2.3 Конструкция масс-спектрометра

Масс-спектрометр состоит из следующих основных частей: вакуумная система, анализатор и стойка индикатора (рис. 1)

2.3.1. Вакуумная система

Вакуумная система состоит (рис.3) из высоковакуумного насоса, снабженного высоковакуумной ловушкой, форнасоса, снабженного форвакуумной ловушкой (форловушкой).

Ф орнасос через клапан откачивает вакуумную систему и анализатор до форвакуума. Высоковакуумный насос подключен к форвакуумной магистрали через клапан ПВ-5 и предназначен для откачки анализатора до высокого вакуума. До форвакуума анализатор откачивается через вентиль ПВ-2, при этом вентили ПВ-3 и ВВ должны быть закрыты. Баллон напуска откачивается через вентиль ПВ-3 при закрытом вентиле ПВ-2.

Исследуемый газ, напускаемый в баллон напуска, через вентиль B1, поступает в анализатор через натекатель. Измерение давления в форвакуумных магистралях производится с помощью преобразователя манометрического термопарного типа ПМТ-4M. Высокий вакуум измеряется МИД.

2.3.2 Анализатор

Анализатор масс-спектрометра построен по схеме отражения ионных пучков и показан условно на рис. 4.

Анализатор состоит из источника ионов 3, приемника ионов 8, отражающей системы 4, размещенных в вакуумно-плотном корпусе б из нержавеющей стали. На корпусе анализатора имеются: фланец 2 для подключения датчика давления, фланец 1 для подключения системы напуска и фланец 7 для подключения анализатора к высоковакуумному насосу.

Источник ионов 3, приемник ионов 8 и отражающая система 4 установлены в корпус анализатора через свои фланцы 10,9,5 с металлическими вакуумными уплотнениями.

В качестве приёмника ионов используется стандартный вторично-электронный умножитель типа ВЭУ с элементами делителей.

О тражающая система представляет собой электростатическое зеркало, обеспечивающее однородное электростатическое поле. Анализатор снабжен электрообогревателем и закрыт декоративным кожухом.

2.3.3 Индикаторная стойка

Стойка индикатора (см. рис. 1) выполнена на базе унифицированных конструкций в виде отдельного шкафа.

В нижней части стойки размещен феррорезонансный стабилизатор. Установка блоков в стойку производится по боковым направляющим. Блоки к стойке крепятся винтами со стороны передних панелей. Блоки видеоусилителя, индикаторный и управления конструктивно объединены в единую съемную секцию.

На лицевых панелях блоков стойки индикатора расположены органы управления и регулировки. В верхней части стойки размещена кнопка СЕТЬ включения стойки и лампа сигнализации включения сети.

Глава 3. Порядок выполнения работы

Целью работы является изучение масс-спектрометра МСХ-6 и получение с его помощью масс-спектра остаточных газов в вакуумном объеме.

Все работы на масс-спектрометре проводятся под руководством преподавателя или инженера.

Для выполнения работы необходимо выполнить ряд действий по включению, работы и выключению масс-спектрометра, приведенных ниже.

1. Включение высоковакуумной системы

1. Механический высоковакуумный клапан установите в положение ЗАКРЫТ;

2. Перед включением вакуумной системы органы управления установите в следующие положения (см. рис. 5):

кнопки всех переключателей пульта управления в отжатое положение – выключено;

переключатель блока индикации форвакуума в положение ТОК ФН;

переключатель блока измерения давления в положение ОТКЛ.

3. Включите кнопку СЕТЬ ФН. При этом должен включиться форнасос и загореться лампочки сигнализации включения сети и ПЛОХОЙ ВАКУУМ, а также лампочка СЕТЬ на блоке индикации форвакуума.

4. Через 10 мин после включения кнопки СЕТЬ ФН измерьте давление.

Измерение давления производится термопарным манометрическим преобразователем ПМТ-4М и блоком индикации форвакуума, входящими в состав масс-спектрометра.

Для этого сначала установите потенциометром УСТАНОВКА ТОКА ФН значение тока накала, указанное на баллоне преобразователя, контролируя его по нижней шкале измерительного прибора блока.

И змерьте давление, для чего установите переключатель в положение ИЗМ ФН и снимите показание прибора по верхней шкале.

5. При давлении не выше 6,66 Па включите кнопку ВЕНТИЛЬ ВВН и откачайте высоковакуумный насос на форвакуум до давления 6,66 Па.

6. Подайте в масс-спектрометр охлаждающую воду.

7. Включите электронагреватель высоковакуумного насоса кнопкой ВВН.

В случае срабатывания звуковой сигнализации проверьте напор охлаждающей воды.

8. Через 15-20 мин после включения электронагревателя высоковакуумного насоса включите нагреватель высоковакуумной ловушки кнопкой ПРОГРЕВ ЛОВ на 10-15 мин и нагреватель ПРОГРЕВ МИД на 60 мин.

9. Через 30 мин после выключения прогрева высоковакуумной ловушки залейте в нее жидкий азот в два приема: в начале – 0,5 л, через 15 мин полную. Доливайте жидкий азот один раз в 8 ч.

Допускается работа без применения жидкого азота. Предельный вакуум при этом ниже, а фон остаточных газов будет выше.

Примечание. После перерыва в работе прогрев ловушки обязателен для удаления сконцентрированных паров.

Замерьте высокий вакуум после выключения прогрева МИД согласно 12, предварительно подключив высоковольтный кабель питания МИД.

Давление должно быть не более 5∙10^-5 Па.

10. Откачайте анализатор на форвакуум: включите кнопку ВЕНТИЛИ ОТКЛ, а затем включите кнопку ВЕНТИЛИ А.

Откачайте анализатор до давления не выше 6,66 Па.

Включите кнопку ВЕНТИЛИ ОТКЛ, а затем – ВЕНТИЛИ ВВН.

11. Откачайте анализатор на высокий вакуум. Установите механический высоковакуумный клапан в положение ОТКРЫТ. Прогрейте МИД анализатора в течение 20-30 мин, переключите кабель с МИД высоковакуумной ловушки на МИД анализатора. Включите кнопку ПРОГРЕВ МИД. Замерьте давление в анализаторе после выключения прогрева МИД.

12. Измерение рабочего давления в анализаторе производится блоком измерения давления, входящим в состав масс-спектрометра.

Включите блок измерения давления, установив переключатель в положение «10^-3». При этом загорится лампочка СЕТЬ.

Значения шкалы прибора 10^-3, 10^-4, 10^-5 Па установите переключателем блока.

Нажмите кнопку БЛОКИРОВКА и по прибору блока измерьте давление в анализаторе, выбрав необходимую шкалу измерения переключателем.

При давлении в анализаторе более 7∙10^-3 Па включается звонок сигнализации плохого вакуума, который можно отключить нажатием кнопки переключателя ЗВОНОК ОТКЛ, и продолжает гореть лампочка ПЛОХОЙ ВАКУУМ.

При достижении в анализаторе давления меньше 7∙10^-3 Па лампочка ПЛОХОЙ ВАКУУМ гаснет, звонок не работает, и можно опять приступить к измерению вакуума. Нажав кнопку БЛОКИРОВКА и, выбрав переключателем необходимую шкалу измерения, измерьте давление.

13. Откачайте анализатор до давления не более 1,33∙10^-4 Па.

14. Произведите прогрев элементов вакуумной системы: включите кнопку ПРОГРЕВА и в течение 30-60 мин прогрейте анализатор. Не допускайте увеличения давления в анализаторе при его прогреве выше значения 1∙10^-3 Па. При достижении этого давления – временно отключите прогрев анализатора:

Включите кнопку ПРОГРЕВ МИД и на протяжении 30 мин прогрейте МИД.

Примечание. Прогрев нормально работающей вакуумной системы производите периодически по мере необходимости с целью уменьшения фона остаточных газов.

15. Следите за давлением в анализаторе. При достижении давления в анализаторе не более 5∙10^-5 Па переходите к работе с масс-спектрометром.