13.4 Фильтрование и промывание осадка

13.4.1 Плотный беззольный фильтр «синяя лента» хорошо подогнать к воронке. Воронку с фильтром поместить в кольцо штатива и подставить под него чистый стакан так, чтобы носик воронки касался внутренней стенки стакана.

13.4.2 Декантировать всю прозрачную жидкость с осадка на фильтр по стеклянной палочке, направляя ее в центр воронки. Осадок не взмучивать и не переносить. Жидкость не доливать до среза фильтра на 3 – 5 мм. Палочку после приливания погружать в стакан, на стол не класть.

13.4.3 Приготовить промывную жидкость: нагреть в промывалке 250 – 300 мл дистил. воды с добавлением 4 – 5 капель раствора серной кислоты.

13.4.4 Осадок в стакане промывать от аниона хлора многократно порциями горячей промывной жидкости по 20 мл., взмучивая с этим объемом осадок, отстаивая его и сливая на фильтр почти прозрачный раствор над осадком.

Полноту отмывания контролировать действием раствора нитрата серебра на свежую порцию фильтрата, подкисленного азотной кислотой. При помутнении фильтрата промывание продолжать.

13.4.5 Когда осадок в стакане отмыт от ионов Cl^-, осторожно (очень ответственный момент в работе) количественно перенести осадок на фильтр с небольшими порциями промывной жидкости. Следы осадка со стеклянной палочки и внутренних стенок стакана многократно смыть малыми порциями промывной жидкости и перенести на их фильтр.

13.4.6 Внутренние стенки стакана и стеклянную палочку обтереть небольшим кусочком фильтровальной бумаги и поместить этот кусочек в воронку с осадком.

13.4.7 Осадок на фильтре промыть несколько раз небольшим объемом дистиллированной воды (без серной кислоты) для удаления анионов SО₄^2-.

Промывание закончить, когда собранная в чистую пробирку порция фильтрата перестанет давать муть сульфата бария при добавлении хлорида бария.

13.5 Высушивание и прокаливание осадка

13.5.1 Воронку с фильтром и осадком подписать карандашом по стеклу и сушить в сушильном шкафу при температуре 100 – 150 ⁰С до свободного отставания фильтра от воронки.

13.5.2 Фильтр с осадком свернуть, чтобы осадок оказался внутри, поместить в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы, перенести в муфельную печь, при температуре 400 – 600 ⁰С выдержать 20 – 30 минут, перенести в эксикатор и охладить до комнатной температуры, взвесит на аналитических весах, массу записать.

13.5.3 Прокаливание, охлаждение, взвешивание повторять до постоянной массы. (См. п.п. 13.4.3, 13.4.4). Достижение постоянной массы указывает на то, что химические процессы с участием сульфата бария при прокаливании завершаются.

ВаSО₄ + 2С = ВaS + 2CO₂

ВaS + 2 О₂ = ВaSО₄

13.6 Вычисление результатов анализа

1) 3)

2) 4)

5) ошибка =

14 Требования к рабочему журналу

При проведении лабораторных работ по аналитической химии большое внимание уделяется ведению лабораторных журналов.

Студенты обязаны придерживаться определенных правил оформления рабочего журнала, заключающихся в следующем:

1. для журнала используется общая тетрадь, страницы нумеруются, проводятся поля;

2. записи ведутся подробно и аккуратно;

3. новая работа начинается с новой страницы;

4. каждая работа имеет название, соответствующее плану лабораторных занятий; на полях записывается дата выполнения;

5. в журнале после названия лабораторной работы приводятся краткие теоретические выкладки, методика работы, расчетные формулы, экспериментальные данные и результаты расчетов;

6. порядок записи должен соответствовать полностью порядку выполнения всех операций работы и расчетов согласно методическим указаниям;

7. все данные необходимо записывать сразу же в лабораторный журнал, а не отдельные листки, и обязательно чернилами;

8. ошибочно записанные числа, формулы, слова не переправляйте (!), а аккуратно перечеркните и рядом или над ними напишите правильно. Вырывать испорченный лист из журнала нельзя, его нужно перечеркнуть;

9. проводя расчеты по формулам, обязательно проводите в журнале подстановку всех числовых значений;

10. выделяйте полученные промежуточные значения концентраций, титров и конечные результаты анализа, подчеркивая их.