Лабораторная работа

Для определения плотности нефтепродукта в чистый сухой цилиндр (диаметр которого примерно в 2 раза больше диаметра поплавка нефтеденсиметра) осторожно залить испытуемый продукт так, что­бы не образовывалась пена. Если пена появилась, ее убрать фильтро­вальной бумагой. Нефтеденсиметр осторожно погрузить в жидкость и по верхнему уровню мениска определить значение плотности. Одновременно определить температуру жидкости в цилиндре с помощью термометра со шкалой от -20 до +50⁰С и ценой деления 1⁰С. Произвести пересчет на 20⁰С по формуле:

3. Определение коэффициента преломления нефтепродукта

При переходе световых лучей из одной среды в другую меняется их скорость и направление - явление, названное рефракцией. Отноше­ние синусов углов падения и преломления для одной и той же среды есть величина постоянная и называется коэффициентом (показателем) преломления:

где r - угол падения; i - угол преломления луча; n - коэффициент (показатель) преломления.

Поскольку показатель преломления зависит от длины волны падающего света (γ) и от температуры среды (t), определение его проводят обычно в стандартных условиях, т.е. при определенных λ и t. Обычно измерение проводят при длине волны желтой линии спектра натрия (λ = 589,3 нм) и t = 20⁰С. В этом случае для показателя прелом­ления принято обозначение n_D²⁰.

Влияние температуры можно учесть с помощью формулы:

где t - температура опыта, ⁰С.

Изменяя угол падения, можно добиться положения, при котором i = 90⁰ и sin i = I. В этом случае наблюдается полное внутреннее отражение, и луч будет скользить по поверхности раздела сред. На этом явлении основано действие рефрактометров. Если источник света дает не параллельные лучи, то лучи с меньшим углом падения, чем лучи, испытывающие полное внутреннее отражение, будут отражаться от по­верхности раздела сред, а лучи с большим углом падения будут прохо­дить через эти среды.

Таким образом, в поле зрения прибора будут наблюдаться тем­ная и светлая полосы с четкой границей раздела, которая отвечает углу падения луча, претерпевающего полное внутреннее отражение. Для его определения надо совместить эту границу с перекрестием в поле зрения прибора и отсчитать это значение на шкале прибора.

Показатель преломления является очень важной константой как для индивидуальных веществ, так и для нефтепродуктов. Известно, что показатель преломления тем меньше, чем больше в углеводородах относительное содержание водорода. При одинаковом содержании в молекуле атомов углерода и водорода показатель преломления у циклических соединений больше, чем у алифатических. Наибольшим показателем преломления обладают ароматические, наименьшим - парафиновые углеводороды. В гомологических рядах показатель преломления возрастает с ростом длины цепи, хотя есть и некоторые исключения.

Для быстрого и достаточно точного определения показателя преломления чаще всего используется рефрактометр Аббе с дневным или электрическим освещением.

Лабораторная работа

Перед началом работы необходимо проверить соединение термостатирующего кожуха призм рефрактометра с термостатом и установить заданную температуру. Затем промыть призмы прибора петролейным эфиром или гексаном, гептаном и т.п. После этого проверить правильность показаний прибора по дистиллированной воде ( n_D²⁰= 1,3330).

Для этого нанести на поверхность призмы несколько капель воды с помощью тонкой пипетки и осторожно закрыть головку. Осветительное зеркало установить так, чтобы свет от источника поступал в осветительную призму и равномерно освещал поле зрения. Окуляр трубы установить таким образом, чтобы отчетливо видеть перекрестие нитей. Затем медленно перемещать дугу, добиваясь совмещения границы светлой и темной частей с точкой пересечения нитей. Если в окуляре видны окрашенные края, их устранить вращением маховика компенсатора. По шкале прибора определить показатель преломления, при этом четвертый знак после запятой определить на глаз. Результат и температуру определения зафиксировать в отчете. Полученный результат сверить со справочными данными, введя поправку на температуру.

Определение показателя преломления нефтепродукта производится аналогично. При исследовании вязких продуктов их следует наносить деревянной палочкой. Результат определения рассчитывают как среднее арифметическое для двух параллельных опытов.