4.2 Внутриаптечный контроль кальция хлорид.

Приготовить концентрированный раствор кальция хлорида 50%-500мл (внутриаптечная заготовка).

Sol. Calcii chloridi 50%-500ml.

1.Работа с рецептом не проводится.

2. Письменный контроль (обязательно)- сделать расчёты в лабораторно-фасовачном журнале.

А) кальция хлорид 50-100

Х- 500

Б) вода (с КУО) КУО=0,58 V_О = 500мл m=250,0

500-(250∙0,58)=355мл

Получили раствор кальция хлорида 50%-500мл.

3. Технология изготовления.

Мерным цилиндром отмериваем 355мл воды очищенной, переливаем в колбу. На ВКТ-1000 (т.к. оптимальная загрузка 1000,0) отвешиваем 250,0 кальция хлорида, помещаем в колбу, растворяем. Полученный раствор фильтруем в штанглас с пипеткой через бумажный складчатый фильтр. Проверяем на механические включения: раствор взбалтываем, на белом фоне смотрим, не должно быть механических включений. Оформляем этикетку.

4. Органолептический контроль (обязательно)

Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха и механических включений.

5. Физический контроль

У концентратов не проводят.

6. Химический качественный контроль (обязательно)

на ионы кальция - пирохимическим способом.

Смочить палочку раствором, внести в бесцветное пламя горелки, соли кальция окрашивают пламя горелки в кирпично-красный цвет.

- к 0,5мл раствора добавляют оксалат аммония. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в минеральных кислотах и не растворимый в уксусной кислоте.

(NH₄)₂C₂0₄ + СаС1₂ = СаС₂0₄↓ + 2NH₄C1

на хлорид- ионы:

- к нескольким каплям раствора добавляют нитрат серебра. В результате образуется белый творожистый осадок хлорида серебра.

CaCl₂ + 2AgNO₃ = 2AgCl↓ + Ca(NO₃)₂

Вывод: данными реакциями подтвердили подлинность лекарственной формы.

7. Химический количественный контроль (обязательно)

Рефрактометрия.

Д.б. 50%

Н.о. ±1% (Приложение №2, табл. 2.11)

50% - 100%

Х- 1 %

50-0,5=49,5 50+0,5=50,5

[49,5-50,5]

Вывод: раствор приготовлен удовлетворительно.

8. Оформление результатов

- оформляем результаты анализа в журнале по ВАК

- в лабораторно-фасовочном журнале ставят номер анализа и подпись

9. Оформление к отпуску.

Концентрат помещают в штанглас светлого стекла с пипеткой.

Sol. Calcii chloridi 50% Дата: 5.04.2011г. Приготовил: Анализ№2 Подпись.

4.3 Внутриаптечный контроль цинка сульфата.

Возьми: Цинка сульфат

Алюминиевые квасцы

Калия сульфат попровну по 1,5

Вода очищенная 100мл

Смешай. Выдай. Обозначь. Для обработки мелких ран. (Приложение№1)

Recepi: Zinci sulfatis

Aluminis nsti

Kalii sulfatis ana 1,5

Aquae pur. 100ml

Misce.Da.Signa. Для обработки мелких ран.

1. Работа с рецептом.

-бланк 107-У

-должно быть штамп ЛПУ, личная печать и подпись врача, треугольная печать для рецептов.

-дозы не проверяем, т.к. лекарственные вещества общего списка

2. Письменный контроль (обязательно)

ППК

Лицевая сторона ППК 29.04.11 Рецепт № 2 Анализ №2 Aquae pur. q.s. Zinci sulfatis 1,5 Alumini nsti 1,5 Kalii sulfatis 1,5 Aquae pur. ad 100ml Vобщ.=100ml Приготовил Проверил Отпустил

Оборотная сторона ППК Цинка сульфат 1,5 Алюминиевые квасцы 1,5 Калия сульфат 1,5 Объём воды очищенной 100мл Объём общий 100мл

3. Технология изготовления.

Мерным цилиндром отмериваем 100мл воды очищенной, переливаем часть в мерную колбу. На ВР-5 (т.к. оптимальная загрузка 5,0) отвешиваем 1,5 цинка сульфата, пересыпаем в колбу, растворяем. На ВР-5 (т.к. оптимальная загрузка 5,0) отвешиваем 1,5 алюминиевых квасцов, добавляем в колбу, растворяем. На ВР-5 отвешиваем 1,5 калия сульфата, добавляем в колбу, перемешиваем до полного растворения, водой доводим объёмом до 100мл, перемешиваем. Фильтруем через бумажный складчатый фильтр во флакон для отпуска. Укупориваем резиновой пробкой и навинчивающейся крышкой. Проверяем на механические включения: раствор взбалтываем, на белом фоне смотрим, не должно быть механических включений. Проверяем на герметичность: флакон переворачиваем крышкой вниз на фильтровальную бумагу, выдерживаем 5 мин, не должно быть потёков. Оформляем этикетку.

4. Органолептический контроль (обязательно)

Бесцветная прозрачная жидкость, со специфическим запахом, без механических включений.

5. Физический контроль (выборочно)

Должно быть 100мл

Допустимые нормы отклонения ±3 (Приложение №2, табл. 2.5)

100-100%

Х-3%

100-3=97 100+3=103

[97-103] Определили: 100 мл

Вывод: фасовка проведена удовлетворительно.

6. Химический качественный контроль (выборочно)

на ионы цинка сульфата:

- к 5 каплям раствора добавляют 2-3 капли сульфида натрия, образуется белый осадок, нерастворимый уксусной кислоте. Растворим в серной кислоте.

ZnSO₄ + Na₂S = Na₂SO₄ + ZnS↓

- к нескольким каплям раствора прибавляют 2-3 капли гексацианоферрата II калия. Образуется осадок бело-жёлтый студенистый, нерастворим в кислотах, но растворим в щелочах.

3ZnSO₄ + 2K₄[Fe(CN)₆] = K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂↓ + 3K₂SO₄

на сульфат-ионы:

- к 5 каплям раствора добавляем 5 капель хлорида бария. Выпадает белый молочный осадок, нерастворимый в разведённых кислотах и щелочах.

ZnSO₄ + BaCl₂ = BaSO₄↓ + ZnCl₂

на ионы калия сульфата:

- пирохимическим способом. Смочить палочку раствором, внести в бесцветное пламя горелки, соли калия окрашивают пламя горелки в фиолетовый цвет.

Вывод: данными реакциями подтвердили подлинность лекарственной формы.

7. Химический количественный контроль (выборочно)

Комплексонометрическое титрование.

1 мл раствора помещаем в колбу, добавляем 5мл аммиачно-буферного раствора и 0,02г индикатора кислотного хрома тёмно-синего, титруем 0,05М раствором трилона Б от красно-фиолетового до синего. Было израсходовано 5,47мл титранта. 1мл 0,05М раствора титранта соответствует 0,002876г цинка сульфата.

д.б. 1,5г

н.о. ±5% (Приложение №2, табл. 2.7)

1,5 - 100%

Х - 5% Х=0,075

1,5-0,075=1,425

1,5+0,075=1,575

[1,425- 1,575]

Вывод: раствор приготовлен удовлетворительно.

8. Оформление результатов

-оформляем результаты анализа в журнале: «Регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутриаптечной заготовки лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки» (Приложение №3)

-на ППК и рецепте ставим № анализа и подпись(если провели качественный и количественный контроль).

9. Оформление к отпуску.

Раствор помещают во флакон объёмом 100мл, тёмного стекла, укупориваем пластмассовой пробкой и навинчивающейся крышкой.

Срок годности: 10 дней