II. Сравнительное исследование образцов героина

Сравнительное исследование представленных образцов героина проводили методом газожидкостной хроматографии путем сопоставления качественного и количественного содержания в исследуемых образцах диацетилморфина и сопутствующих примесей. Количественное определение проводили по методу внутреннего стандарта.¹ В качестве внутреннего стандарта был использован докозан.

Средние пробы героина высушивали при температуре 105–110°С до постоянной массы, после чего гомогенизировали измельчением в агатовой ступке. Из подготовленных проб героина отбирали точные навески массой около 25 мг (весы Sartorius BP221S). К навескам героина добавляли точные навески (около 15 мг) докозана (внутренний стандарт). Навески помещали в стеклянные флакончики, добавляли 3 мл хлороформа и 0,2 мл диэтиламина, добиваясь возможного полного растворения компонентов. От каждого образца героина были взяты по 3 навески, из которых соответственно были приготовлены по 3 пробы, каждую из которых анализировали трижды.

Условия анализа: разделение компонентов осуществляли на кварцевой капиллярной колонке длиной 15 м с внутренним диаметром 0,2 мм с фенилметилсиликоновой стационарной фазой с использованием газового хроматографа фирмы «Hewlett-Packard 5890 II» при следующих условиях: температура испарителя — 270 °С, детектора (ПИД) — 270°С, температура термостата программировалась от 200 до 270°С со скоростью 5 °С/мин. Время выдержки при начальной температуре 2 мин, при конечной — 5 мин. Газ – носитель азот (0,85 мл/мин) в режиме постоянного потока.

Ввод анализируемых смесей в инжектор хроматографа осуществлялся при помощи микрошприца в количестве около 1 мкл в режиме деления потока газа-носителя (1:20). Расчет площадей пиков производился автоматически с использованием программного обеспечения «ChemStation».

На хроматограммах анализируемых образцов героина, содержащегося в свертках в пакетах № 2, 5 и 6, были обнаружены пики веществ, идентифицированных как диацетилморфин, моноацетилморфин, ацетилкодеин и хингамин, на основании совпадения времен удерживания пиков в анализируемых образцах с соответствующими пиками на хроматограмме свободного образца. На хроматограммах образцов героина, содержащегося в свертках в пакетах № 1 и 3, были обнаружены пики веществ, идентифицированных как диацетилморфин, моноацетилморфин и ацетилкодеин.

Таким образом, помимо моноацетилморфина и ацетилкодеина, обнаруженных в ходе масс-спектрального исследования, в образцах героина, содержащихся в свертках в пакетах № 2, 5 и 6, в качестве сопутствующего вещества присутствует также хингамин.

Рис. 3-15. Хроматограммы образцов героина: из пакета № 1 (верхняя), из пакета № 2 (нижняя). Пики принадлежат: LSM — растворителю, ISTD — внутреннему стандарту, 1 — ацетилкодеину, 2 — моноацетилморфину, 3 — хингамину, 4 — диацетилморфину (героину).

Хроматограмма образца героина из пакета № 3 аналогична хроматограмме образца героина из пакета № 1 (не приводится), хроматограммы образцов героина из пакетов № 5 и 6 аналогичны хроматограмме образца героина из пакета № 2 (не приводятся).

Расчет содержания диацетилморфина, моноацетилморфина, ацетилкодеина и хингамина в образцах проводили по следующей формуле:

S_i М_st f_i

m_i = -------------------- 100, где

S_st M_pr

S_i и S_st — площади пиков соответственно исследуемого компонента и стандарта, М_st — масса стандарта, M_pr — масса навески анализируемой пробы, f_i — поправочный коэффициент чувствительности детектора к анализируемому компоненту относительно докозана.

Детектор обладает различной чувствительностью по отношению к разным веществам, что учитывается коэффициентом f_i. В рассматриваемом случае определить поправочный коэффициент не представилось возможным по причине отсутствия в распоряжении эксперта чистых образцов моноацетилморфина и ацетилкодеина; коэффициент f_i был принят равным единице. Вследствие этого результаты определения даны в условных единицах, что не является препятствием для сравнительной оценки образцов.

Расчет доверительных интервалов определяемых величин проводили в соответствии с методикой расчета метрологических параметров химического анализа.¹

Результаты определений, полученных при 3 параллельных измерениях, выполненных в 3 повторностях, при доверительной вероятности Р=0,95, приведены в нижеследующей таблице:

Образец	Содержание анализируемого компонента, усл. ед.
	Диацетил морфин	Ацетилкодеин	Моноацетилморфин	Хингамин
№ 1	5,2 ± 0,5	0,51 ± 0,05	1,32 ± 0,18	Нет
№ 2	4,1 ± 0,4	0,43 ± 0,05	1,00 ± 0,10	0,20 ± 0,05
№ 3	5,18 ± 0,26	0,50 ± 0,04	1,22 ± 0.10	Нет
№ 5	4,3 ± 0,4	0,42 ± 0,04	0,86 ± 0,09	0,13 ± 0,03
№ 6	3,26 ± 0,12	0,34 ± 0,02	0,83 ± 0,02	0,12 ± 0,02

В результате проведенного сравнительного исследования установлено следующее:

• содержание диацетилморфина, ацетилкодеина и моноацетилморфина в образцах героина, находящихся в свертках из пакетов № 1 и 3, совпадает в пределах ошибки примененного метода (совпадают средние величины, доверительные интервалы определяемых величин перекрываются);

• содержание диацетилморфина, ацетилкодеина, моноацетилморфина и хингамина в образцах героина, находящихся в свертках из пакетов № 2 и 5, совпадает в пределах ошибки примененного метода (совпадают средние величины, доверительные интервалы определяемых величин перекрываются);

• содержание диацетилморфина и ацетилкодеина в образце героина, находящемся в свертке из пакета № 6, отличается от содержания данных компонентов в образцах героина № 2 и 5.