3. Персульфатно-серебряный метод

Реагенты

Серная кислота, H₂SO₄, 2М и конц.

Фосфорная кислота, H₃PO_4, конц.

Персульфат аммония, (NH₄)₂S₂O_8, крист.

Нитрат серебра, AgNO₃, 1% раствор

Соль Мора, (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O, 0,04365M стандартный раствор

Дихромат калия, K₂Cr₂O₇, 0,0406 M (1/6 K₂Cr₂O₇) стандартный раствор.

Выполнение определения.

Аликвоту раствора Cr³⁺ пипеткой на 10 мл перенесли в коническую колбу на 250 мл, добавили 20 мл 2М H₂SO₄, 1,5 мл H₃PO₄, 1 мл р-ра AgNO₃ и 1.5 г персульфата аммония, накрыли колбу часовым стеклом и нагревали до окончания выделения пузырьков кислорода (полноты разложения персульфата), затем кипятили еще 15 мин. Раствор охладили до комнатной температуры, добавили 4 мл H2SO4конц, 5 мл H3PO4 и 4 капли р-ра дифениламина. Титровали раствором соли Мора до перехода окраски из темно-синей в зеленую. [2]

Результаты титрования

V₁ = 12.10 мл

V₂ = 12.05 мл

V₃ = 12.05 мл

V_ср = 12.07 мл

6. Выводы

Исходя из результатов качественного анализа, было установлено, что анализируемый объект является феррохромовым сплавом. Примесями, возможно находящимися в сплаве, могут быть кремний, углерод в виде графита, карбиды металлов. Точное определение этих примесей затруднительно. Содержание хрома в сплаве определялось титрометрически, железа- гравиметрически. По результатам количественного анализа, содержание хрома в сплаве составляет 70,14

_Cr = 70,14%.

7. Список литературы

1. Фадеева В.И., Шеховцова Т.Н., Иванов В.М. Основы аналитической химии. Практическое руководство. М.: Высшая школа, 2001, С. 127-135, 184 – 187, 259 – 265.

2. Дымов А.М. Технический анализ руд и металлов. М.: Металлургиздат, 1949, С. 192-195.

3. Юрист И.М., Талмуд М.М. Селективное комплексонометрическое тирование. М.: Наука, 1993, С. 66.

4. Лаврухина А.К., Юкина Л.В. Аналитическая химия хрома. М.: Наука, 1979, С. 33-34.

5. Коростелев П.П. Титриметрический и гравиметрический анализ в металлургии. М.: Металлургия, 1985, С. 225-230.