4. Обоснование выбора методики для проведения количественного анализа

Для определения хрома выбран титрометрический метод так как:

• Гравиметрические методы трудоемки и требуют дополнительного переосаждения для очистки осадков от возможных примесей

• Для гравиметрическом анализе хрома происходит совместное осаждение осаждемых форм для хрома и для железа

Из титрометрических методов выбран персульфатно-серебряный, как не требующий специфических реагентов, не требующий отделения железа и простой в реализации.

Для определения железа выбран гравиметрический метод так как:

• Он обладает высокой точностью

• Не требует большого числа операций стандартизации реагентов

Из гравиметрических методов выбран метод осаждения купфероном, так как он позволяет селективно осадить Fe³⁺ из раствора в присутствии Cr³⁺.

5. Экспериментальная часть

   1. Схема количественного анализа

Навеска

Навеска

H₂SO₄+HNO₃ H₂SO₄+HNO₃

Раствор

Раствор

Гравиметрическое определение Предварительное окисление

Титрование

Расчет содержания железа

Расчет содержания хрома

2. Расчет навески для титрометрии

Содержание хрома в образце составляет порядка 70%.

Исходя из известного содержания хрома, рассчитаем массу навески, необходимой для получения 0.05М раствора Cr₂O₇^2-

3. Расчет навески для гравиметрии

Содержание железа в образце составляет порядка 25%.

Исходя из известного содержания железа, рассчитаем массу навески, необходимой для получения 0.2г гравиметрической формы (Fe₂O₃). Масса гравиметрической формы выбрана исходя из структуры осадка (аморфный осадок).

4. Результаты взвешивания навески для титрометрии

m_{бюкса с объектом} = 10,8867 г

m_{пустого бюкса} = 10,7565 г

m_{навески} = m_{бюкса с объектом} – m_бюкса = 0,1302 г

5. Разложение образца

Предварительно рассчитанную навеску сплава перенесли в высокий стакан, добавили 30мл воды и 7мл H₂SO_4конц. ,накрыли стакан часовым стеклом и нагрели до завершения растворения. Затем обмыли стенки стакана горячей водой и по каплям добавили HNO_конц. для окисления железа. Полученный раствор кипятили в течение 10-15 мин. Упаривали раствор до получения влажных солей (для удаления нитрат-анионов). Содержимое стакана охладили и растворили в минимальном объеме воды. Полученный раствор перенесли в мерную колбу на 100мл, довели до метки и тщательно перемешали.[2]

6. Гравиметрическое определение железа

К полученному после разложения образца раствору при перемешивании на холоду добавили 6% раствор купферона. Через 15 мин. после полного осаждения осадок отфильтровали. Осадок на фильтре несколько раз промыли холодной водой с добавлением соляной кислоты, затем промыли раствором аммиака. Осадок высушили в фарфоровом тигле, озолили и прокалили при 700^о. Взвесили полученный Fe₂O₃.[5]

7. Титрометрическое определение хрома

   1. Приготовление стандартного раствора дихромата калия

С_теор (1/6 K₂Cr₂O₇) = 0,0500 М

V_колбы = 200,0 мл

m_теор = С * V_колбы * f * М / 1000 = 0.05*200*1/6*294 = 0,4903 г

Результаты взвешиваний, г:

m _{стаканчика с веществом} = 10,6843 г

m _{стаканчика} = 10,2864 г

m_{навески} = m_{станчика с веществом} – m _{стаканчика} = 0,3979 г

С_практ = m_практ * С_теор / m_теор

С_практ = 0,3979 * 0,05000 / 0,4903 = 0,0406 М

2. Стандартизация раствора соли Мора по дихромату калия 

Титрование железа (II) основано на реакции:

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- 14H⁺=6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

При титровании соли Мора дихроматом калия предварительное восстановление трехвалентного железа, частично присутствующего в соли, не является необходимым. В процессе титрования происходит увеличение потенциала пары Fe³⁺/Fe²⁺ и смещение точки эквивалентности из области окраски индикатора дифениламина. С целью уменьшения потенциала Fe³⁺/Fe²⁺ в титруемый раствор добавляют ортфосфорную кислоту, которая связывает Fe³⁺ в комплексное соединение и делает возможным титрование.

Реагенты

Дихромат калия, K₂Cr₂O₇, 0,0406 M (1/6 K₂Cr₂O₇) стандартный раствор.

Серная кислота, H₂SO_4, конц. с пл. 1,84.

Фосфорная кислота, H₃PO₄, конц. с пл. 1,7.

Индикатор дифениламин, 1% раствор в конц. H₂SO₄.

Выполнение определения

Аликвотную часть раствора соли Мора 10,00 мл пипеткой переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, добавляют 4 мл H₂SO₄, охлаждают, добавляют 5 мл H₃PO₄, 15 – 20 мл дистиллированной воды, 2 капли раствора дифениламина и титруют раствором дихромата калия до появления синей окраски. [1]

Результаты титрования

V₁ = 10,75 мл

V₂ = 10,75 мл

V₃ = 10,75 мл

V_ср = 10,75 мл

C_{соли Мора} = С_{дихромата} * V_{дихромата} / V_{соли Мора}

C_{соли Мора} = 0,0406 M * 10,75 мл / 10,00 мл = 0,04365M