МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«САМАРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Химический факультет

Отчет по лабораторной работе

«ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССА ПЕРИОДИЧЕСКОЙ РЕКТИФИКАЦИИ БИНАРНОЙ СМЕСИ»

Выполнили студенты

4 курса, 441 группы

Тульников Иван, Тихонова Екатерина, Абдкльмянов Алексей, Мошков Сергей, Шамшина Валерия

Проверила

Журавлева И.И.

Самара 2010

Ректификация − процесс разделения гомогенных смесей летучих жидкостей путем двустороннего массо- и теплообмена между неравновесными жидкой и паровой фазами, имеющими различную температуру и движущимися относительно друг друга. Разделение обычно осуществляется в колонных аппаратах при многократном или непрерывном контакте фаз. В процессе ректификации происходит непрерывный обмен между жидкой и паровой фазой. Жидкая фаза обогащается более высококипящим компонентом, а паровая фаза – более низкокипящим. Ректификацию используют для разделения веществ, отличающихся по парциальным давлениям и, как следствие, по температурам кипения; при этом вещества должны быть термостабильны и не должны образовывать азеотропов. В настоящее время ректификацию применяют в различных областях: нефтяной, пищевой, лесохимической, химико-фармацевтической, коксохимической промышленности; в производствах органического синтеза, изотопов, полимеров, полупроводников и различных других веществ высокой частоты.

Цель работы:

1. Определить эффективность лабораторной колонки для периодической ректификации.

2. Осуществить, непрерывно отбирая дистиллят, процесс периодической ректификации при постоянном флегмовом числе до достижения заданного состава кубовой жидкости.

1. Основное оборудование и приборы

а) ректификационная колонна (см. рис. 1. стр. 3)

б) рефрактометр марки ИРФ 454 Б2М № 011057

Цена деления шкалы: = 5·10^-4; Δ= ± 2,5·10^-4

в) мерные цилиндры (2 шт.)

Цена деления шкалы: V = 25 мл; ΔV = ± 2,5·10³ см³= ± 2,5·10^-3 м³

г) приемники: конические пробирки (10 шт.)

2. Исходная смесь

Таблица 1

Реактивы	Ткип., °С [1]	Показатель преломления,
		cправочные данные [2]	рабочие значения
н-гептан (НК)	98,42	1,3876	1,3880
толуол (ВК)	110,62	1,4969	1,4950
исходная смесь (н-гептан − толуол 1:2)	—	—	1,4630

Рис.1. Лабораторная установка ректификации периодического действия

Перегонный куб представляет колбу (1), установленную на колбонагревателе (2). Интенсивность нагрева куба регулируется с помощью автотрансформатора (3) и включенного в его сеть амперметра (4). Колонка состоит из центральной трубки (5) с капельником в нижней части, заполненной насадкой из одновитковых стеклянных спиралей и рубашки. Рубашка состоит из концентрически расположенных трубок (7) и (8), между которыми помещена обогревающая электроспираль (9), включенная в сеть через автотрансформатор (10).

Температура обогрева центральной трубки фиксируется с помощью амперметра (11). Через шлиф в верхней части трубки (5) она соединяется с головкой полной конденсации. Головка служит для полной конденсации паров, поднимающихся из центральной трубки, возврата конденсата в колонну и для регулируемого отбора дистиллята. Головка состоит из трубки (12) с капельником в нижней части, снабженной термометром (13) для контроля температуры паров в верхней части колонки, шарикового конденсатора (14), соединительной трубки (15), холодильника (16) и крана для отбора дистиллята (17). С помощью переходной муфты (18) к головке присоединяется на шлифе градуированный приемник дистиллята (19).

3. Ход выполнения работы

1. Подготовка установки к работе.

Жидкость, подлежащую разделению, загрузили в перегонную колбу на 2/3 по объему. В колбу поместили несколько кипятильных камешков. Включили подачу охлаждающей воды в холодильники и обогрев колбы. Жидкость довели до кипения.

2. Установление нормального режима работы.

Для нормальной работы установки установили определенное соотношение между величиной флегмы и величиной орошения. Установили такой обогрев колбы, чтобы величина орошения стала примерно в 1,5 − 2 раза меньше величины флегмы. Для этого регулировали обогрев колбы так, чтобы с нижнего капельника колонки стекало, например, 150 − 200 капель/мин, а с верхнего капельника головки − примерно 100 – 150 капель/мин. После чего установленный режим работы контролировали в процессе работы.