Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова
ХИМИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ
Кафедра химической технологии и новых материалов
Исследование процессов термического разложения гидрата оксалата кальция.
Отчет о лабораторной работе
выполнили:
студенты 512-группы
Батунин Кирилл
Кобина Наталья
Колганова Кристина
Москва 2011
Содержание
Выводы 16
Введение
Термический анализ (ТА) – это группа физико-химических методов исследования свойств веществ, материалов и процессов в условиях программированного изменения температуры внешней среды. Основой термоаналитических методов является регистрация температуры объекта и разности температур между образцом и эталоном. По сути, эти два сигнала и являются классическим дифференциальным термическим анализом (ДТА).
В настоящее время преимущественно используются комплексные методы анализа, то есть наряду с сигналами ДТА измеряется потеря массы (термогравиметрия (ТГ), проводится анализ выделяющихся газообразных продуктов (АВГ) с применением колебательной спектроскопии (ИК-Фурье), масс-спектрометрии, измеряются электрофизические характеристики или другие параметры.
Методы ТА нашли широкое применение не только в научных исследованиях, но и в промышленности как методы идентификации веществ и материалов, методы оптимизации процессов производства материалов, методы сертификации и контроля качества сырья и продукции, контроля их качества. В виду широкой востребованности ТА многие приборостроительные компании серийно производят различные виды термоаналитического оборудования.
Цель работы:
Ознакомление с методикой проведения комплексного термического анализа гидрата оксалата кальция.
Задание:
Используя результаты комплексного термического анализа написать термохимические уравнения реакций протекающих процессов. Используя данные анализа, полученные в условиях воспроизводимости, рассчитать величины гидратных чисел, дать их статистическую оценку. Объяснить разницу в протекании процесса термолиза гидрата оксалата кальция в инертной атмосфере и на воздухе. Написать соответствующие уравнения. Сравнить экспериментальные значения энтальпий процессов с теоретическими.
Предмет и методы термического анализа.
Согласно рекомендациям Международного комитета термического анализа (ICTA) международного союза по чистой и прикладной химии (IUPAC), термический анализ - это метод исследования физико-химических и химических превращений, происходящих в веществе в условиях программированного (непрерывного или ступенчатого) изменения температуры. Процессы, имеющие тепловую природу, регистрируются по отклонениям скорости нагревания (охлаждения) вещества от заданной программы. Методом термического анализа обнаруживается сам факт протекания процесса, температурный интервал, в котором он происходит, его эндо- или экзотермический характер. Совместно с термическим анализом могут проводиться измерения и регистрация любых физических или физико-химических характеристик вещества (например, ТГА–ДТА, ТГА–масс-спектрометрия, ТГА–хроматография) с целью установления природы наблюдаемого процесса. Такое сочетание методов называется комплексным термическим анализом (КТА).
В основе всех приборов термического анализа, используется принцип комбинированной термопары (рис.1).
Рисунок 1. Схема комбинированной термопары.
Как видно, из представленной на рис. 1 схемы, комбинированная термопара регистрирует два сигнала – это температура образца или эталона и разность температур между ними. Этот принцип реализуется разнообразными техническими способами и в зависимости от конструктивного оформления, реализуются либо схема классического ДТА, при использовании проволочных термопар, либо т.н. дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) разности тепловых потоков или ДСК компенсации мощности. Другие методы (ТГ, масс-спектрометрия и т.д.), используемые в КТА, основаны на соответствующих физических принципах.
Как свидетельствует многолетний опыт, классический термический анализ характеризовался недостаточной чувствительностью и воспроизводимостью результатов. Это связано с тем, что величина и форма сигналов регистрируемых классическим ДТА зависит от многих экспериментальных факторов. Факторы, влияющие на термоаналитические кривые, делятся на две группы:
-
Факторы, связанные с измерительным прибором:
а) атмосфера печи
б) размер и форма печи
в) материал держателя образца
г) геометрия держателя образца
д) скорость нагрева
е) термопара (диаметр провода)
ж) размещение термопары в образце
з) быстродействие регистратора
-
Характеристики образца:
а) размер частиц
б) теплопроводность
в) теплоемкость
г) плотность упаковки частиц
д) набухание или усадка
е) масса образца
ж) влияние инертного наполнителя
з) степень кристалличности