- •1 Норма и характеристика погрешности измерений
- •2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
- •2.1 Средства измерений
- •2.2 Реактивы
- •2.3 Вспомогательное оборудование и материалы
- •3 Метод измерения
- •4 Требования безопасности
- •5 Требования к квалификации оператора
- •6 Условия выполнения измерений
- •7. Подготовка к выполнению измерений
- •8 Выполнение измерений
- •9 Обработка результатов измерений
СОДЕРЖАНИЕ
Введение…………………………………………………………………………………….3
-
Норма и характеристика погрешности измерения…………………………………..3
-
Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы……...3
-
Средства измерений………………………………………………………………3
-
Реактивы…………………………………………………………………………...3
-
Вспомогательное оборудование и материалы………………………………….4
-
Приготовление стандартных растворов валериановой кислоты.......................4
-
Метод измерения……………………………………………………………………….4
-
Требования безопасности………………………………………………………………5
-
Требования к квалификации оператора………………………………………………5
-
Условия выполнения измерений………………………………………………………5
-
Выполнению измерений………………………………………………..........................6
7.1 Подготовка хроматографа и колонки……………………………………….............6
7.2 Анализ стандартных растворов………………………………………………...........6
-
Подготовка пробы и извлечение определяемых компонентов……………………...6
-
Обработка результатов измерений…………………………………………………….7
-
Оформление результатов измерений…………………………………………………7
11 Контроль погрешности измерений……………………………………………………8
Литература…………………………………………………………………………………..9
Приложение............................................................................................................................10
ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) содержания висмута в графите фотометрическим методом.
Диапазон измерений концентраций (0.001-0.01)% масс.
МВИ основана на определении содержания висмута в графите методом добавок.
1 Норма и характеристика погрешности измерений
Данная МВИ обеспечивает выполнение измерений с погрешностью не превышающей значений, указанных в табл. 1.
Таблица 1
Норма погрешности измерения и характеристика погрешности МВИ при доверительной вероятности Р=0,95
Диапазон измеряемых содержаний, % |
Нормы погрешности δн , % |
Характеристика погрешности МВИ δ,% |
0,001-0,01 |
20 |
16 |
2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
При выполнении измерений используют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование и материалы.
2.1 Средства измерений
- фотоэлектроколориметр с диапазоном длин волн от 350нм до 750нм и абсолютной погрешностью 0.01.
-весы аналитические второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью взвешивания 0.0001г (ГОСТ 24104-88Е);
-меры массы по ГОСТ 7328-82Е;
-пипетки вместимостью 2, 10, 20,200 см3 без делений 2-го класса точности исполнения 3 (ГОСТ 20292-74);
-колбы мерные вместимостью 100,1000,200, 25, 50 см3 (ГОСТ 1770-74);
-термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 215-73, диапазон измерений
0-50 °С, цена деления 0,1 °С.
2.2 Реактивы
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72;
- 0,1% дитизон с массовой долей основного вещества не менее 99,8%, (ALDRICH [114901-61-0])
-хлороформ с массовой долей основного вещества не менее 99,9% (ALDRICH [12048-51-0])
-56% азотная кислота с массовой долей основного вещества не менее 99,8%, (ALDRICH [1345-07-9])
-36% хлороводородная кислота с массовой долей основного вещества не менее 40%, (ALDRICH [65181-78-4])
-четырехлористый углерод с массовой долей основного вещества не менее 99,9%, (ALDRICH [308796-32-9])
- аммиак с молярной концентрацией 3 моль/л с массовой долей основного вещества не менее 99,8%, (ALDRICH [116739-98-1])
-серная кислота с молярной концентрацией 4 моль/л с массовой долей основного вещества не менее 95,8%, (ALDRICH [813-58-1])
- аскорбированная кислота с массовой долей основного вещества не менее 99,9%, (ALDRICH [76398-98-1])
- фторид висмута с массовой долей основного вещества не менее 99,9%, ALDRICH [7787-61-3].
2.3 Вспомогательное оборудование и материалы
-бюксы вместимостью 50 см3;
-горелка газовая универсальная;
-тринога (подставка);
-фарфоровая чашечка вместимостью 300 мл;
-сетка металлическая;
-делительная воронка вместимостью 500, 20, 100 см3
2.4 Приготовление 0.1% раствора дитизона
В мерную колбу вместимостью 200мл помещают пипеткой вместимостью 200мл 150 мл хлороформа или четыреххлористого углерода. Взвешивают бюкс вместимостью 50 мл, затем бюкс с навеской 0,2000 г дитизона и растворяют навеску в 150 мл хлороформа или четыреххлористого углерода. Через 5—10 мин фильтруют. Фильтрат собирают в делительную воронку вместимостью 500 мл, прибавляют 50 мл 3 н. раствора аммиака и взбалтывают. При этом водный слой, содержащий аммонийную соль дитизона, приобретает желтую или оранжевую окраску, а хлороформный слой, в котором содержится дифенилтиокарбадиазон,— коричневую или красно-бурую окраску. Затем от хлороформного слоя отделяют водную фазу и взбалтывают ее с новыми порциями хлороформа до тех пор, пока водный слой не будет иметь неизменяющуюся желтую окраску. После этого отделяют водную фазу и к ней (при охлаждении льдом) прибавляют 2—3 г аскорбиновой кислоты и 4 н. раствор серной кислоты до рН = 3...4. Выделившийся при этом дитизон из водной фазы несколько раз экстрагируют хлороформом (по 15 мл). Экстракцию дитизона новыми порциями хлороформа проводят до тех пор, пока последняя хлороформная вытяжка не перестанет окрашиваться в зеленый цвет. После этого хлороформные вытяжки соединяют и доводят их хлороформом до 200 мл. Этот раствор, содержащий 0,1 % дитизона, имеет зеленую окраску. Его сохраняют в холодном месте в склянке из темного стекла.
2.5 Приготовление 4н раствора серной кислоты
Взвешивают на аналитических весах бюкс вместимостью 50 мл, затем бюкс с навеской 39,2000 г серной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100мл, доводят до метки дистиллированной водой и получают раствор серной кислоты с молярной концентрацией 4 моль/л.
2.6 Приготовление 36% раствора хлороводородной кислоты
Взвешивают на аналитических весах бюкс вместимостью 50 мл, затем бюкс с навеской 42,9000 г хлороводородной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и получают 36% раствор хлороводородной кислоты.
2.7 Приготовление 56% раствора азотной кислоты
Взвешивают на аналитических весах бюкс вместимостью 50 мл, затем бюкс с навеской 75,3000 г азотной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и получают 56% раствор азотной кислоты.
2.8 Приготовление 3н раствора аммиака
Взвешивают на аналитических весах бюкс вместимостью 50 мл, затем бюкс с навеской 5,1000 г раствора аммиака, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и получают 3н раствор аммиака.
2.9 Приготовление стандартного раствора фторида висмута.
Взвешивают на аналитических весах бюкс вместимостью 50 мл, затем бюкс с навеской массой 0,2000 г BIF3. Взвешенную навеску переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Из колбы вместимостью 1000мл отбирают пипеткой вместимостью 10 мл 10 мл раствора фторида висмута. Получают раствор с концентрацией 7*10-5моль/л.
Схема разбавления стандартного раствора
mнавески=0,2 г
С=7*10-4 моль/л
10мл
С=7*10-5моль/л