3.Узлы рентгеноспектральных приборов.

Конструкции приборов, используемых в рентгеноспектраль-ных методах анализа, включают следующие основные узлы: ис­точник возбуждения; диспергирующий элемент; приемник излуче­ния (рецептор).

3.1. Источник возбуждения.

Первичное излучение в рентгеноспектральных методах полу­чают с помощью рентгеновской трубки и реже радиоактивного излучателя.

+

Рис. 4. Рентгенов­ская трубка

Рентгеновская трубка. Конструкции трубок весьма многообразны. Принцип их действия иллюстрируется на рис. 4. В вакуумированном сосуде под постоянным напряжением в десятки киловольт находятся анод 1 и рас­каленный катод 2, между которыми пропус­кается ток 50... 100 мА. Раскаленный током катод испускает электроны, которые ускоря­ются электрическим полем и специальным фо­кусирующим устройством направляются на анод. Бомбардирующий электронный пучок выбивает электроны из внутренней оболочки атомов вещества, пошедшего на изготовление анода. Остальная часть кинетической энергии электронов расходуется на так называемое тормозное излучение и нагревание анода. Воз­никающий рентгеновский спектр наряду со сплошным фоном тормозного излучения содержит характеристи­ческое излучение элементов, входящих в состав анода. Через выходное окно 3 рентгеновское излучение направляется на дис­пергирующий элемент или на анализируемую пробу в зависимос­ти от выбранной схемы анализа.

В методах анализа по первичным спектрам анализируемую пробу помещают непосредственно на анод и подвергают дейст­вию электронного пучка. Вполне понятно, что при этом собствен­но анод не должен содержать анализируемых элементов в связи со сложностью введения поправки. В такого рода анализах ис­пользуются разборные рентгеновские трубки. Применяется также сфокусированный электронный пучок (электрон­ный зонд), имеющий размеры 1...2 мкм². Он предназначен для проведения локального анализа, например анализа отдельных зерен шлифа или распределения одного или нескольких элементов по поверхности пробы и т. д.

При анализе по вторичным, или флуоресцентным, спектрам в качестве источника излучения используют рентгеновские лучи на выходе из рентгеновской трубки.

Радиоактивные излучатели. Они испускают γ-кванты или γ-кванты и (β-частицы. Эти излучатели используются непосред­ственно для бомбардировки пробы или для облучения мишени, испускающей под действием радиоактивного излучения характе­ристический рентгеновский спектр.

3.2. Диспергирующий элемент.

В качестве диспергирующего элемента в рентгеноспектральных приборах используют главным образом кристаллы, явля­ющиеся своеобразными дифракционными решетками. Их называ­ют кристалл-анализаторами. Дифракция рентгенов­ских лучей в кристалле происходит в соответствии с законом Вульфа — Брэгга:

nλ = 2dsinθ, (3.1)

где п — целое число, показывающее порядок спектра (обычно ограничиваются рассмотрением спектров первого порядка); d — кратчайшее расстояние между соседними плоскостями кристал­ла; в — угол падения параллельного пучка рентгеновского излу­чения на плоскость кристалла (его называют углом сколь­жения).

От плоскости кристалла под углом 0 будет отражаться излу­чение с длиной волны X, удовлетворяющей условию Вульфа — Брэгга (3.1). Излучение, не удовлетворяющее этому условию, Рассеивается и частично поглощается кристаллом.

Таким образом, в зависимости от угла скольжения данный кристалл будет отражать лучи с разной длиной волны, удовлет­воряющей соотношению (3.1). Угол скольжения изменяют пово­ротом плоскости кристалла-анализатора. На этом принципе разработаны многочисленные схемы диспергирующих устройств, используемых в практике.

Формула (3.1) является основой рентгеноструктурного и качественного рентгеноспектрального анализа. Если известна длина волны падающего излучения, то по синусу угла 6 можно найти постоянную решетки d, что исполь­зуется в рентгеноструктурном анализе. Если d известно, то по sin θ рассчитывают длину волны к и проводят качественный, а затем и количественный рентгеноспектральный анализ.

Выбор кристалла-анализатора определяется свойствами пред­полагаемого объекта исследования и целью работы. Для прове­дения, например, рентгеноспектрального элементного анализа желательно иметь яркий спектр не обязательно высокого разре­шения. Такие спектры получаются с помощью кристаллов камен­ной соли, алюминия и др. Высокой разрешающей способностью обладают кристаллы из кварца, кальцита, а также слюды, флю­орита и некоторых других веществ. При выборе учитывается также предполагаемая область длин волн, поскольку в соответст­вии с уравнением (3.1) при одном и том же угле скольжения θ длина волны «отраженного» излучения зависит от межплоскост­ного расстояния в кристалле-анализаторе. Соответствующие характеристики кристаллов хорошо изучены и сведены в спе­циальные таблицы.

В области длин волн, превышающих 1,5...2,0 нм, применяются дифракционные решетки.