- •Лабораторная работа Разработка методики измерения собственного газовыделения в вакууме
- •Влияние собственного газовыделения материалов на получение вакуума и его оценка
- •Основные методические подходы к исследованию газовыделения материалов в вакууме
- •Методика и порядок проведения эксперимента по измерению собственного газовыделения вакуумной резины
- •Устройство высоковыкуумной системы установки увнипа-1-001 и порядок ее работы
- •Последовательность выполнения работы
- •I вариант.
- •II вариант.
- •Содержание отчета
- •Контрольные вопросы
-
Последовательность выполнения работы
I вариант.
-
С помощью измерительного инструмента произвести измерения размеров образца резиновой пластины (длину, ширину и высоту).
-
Заложить пластину в вакуумную камеру и закрыть дверцу.
-
Включить механический насос 6 (при открытом клапане 7).
-
После достижения остаточного давления ~10 Па, фиксируемого по манометрическому преобразователю 2, включить диффузионный паромасляный насос 1, закрыть клапан 7 (ведущий к камере) и открыть высоковакуумный затвор 4.
-
После достижения остаточного давления ~0,1 Па, фиксируемого по манометрическому преобразователю 5, закрыть клапан 7 (ведущий к диффузионному насосу).
-
Произвести откачку камеры с образцом до предельного остаточного давления 8*10-3 Па, фиксируемому по манометрическому преобразователю 5, после чего закрыть высоковакуумный затвор 4.
-
В процессе происходящего затем накопления газа, выделяемого с поверхности образца, в камере и роста давления в ней зафиксировать моменты времени t1 и t2, в которые по манометрическому преобразователю 5 регистрируются значения давлений p1=2*10-2 Па p2=1*10-1 Па соответственно.
-
Вычислить поток по формуле газовыделения по формуле:
,
где V – объем камеры, равный ?? дм3.
-
Рассчитать усредненную в пределах промежутка времени t = t1 - t2 скорость удельного газовыделения q по формуле:
,
где b – толщина образца, h – длина и ширина.
II вариант.
Установка состоит из двух объемов (V1 и V2), откачиваемых с помощью диффузионного 4 и форвакуумного 1 насосов. Исследуемый образец, представляющий собой титановый цилиндр, который находится в объеме V1. Нагрев образца осуществляется с помощью вольфрамового нагревателя, помещённого внутри цилиндра, температура поверхности которого контролируется с помощью медь-константовой термопары, ЭДС () которой переводится в значения температуры согласно уравнению:
(мВ)
Вакуумная часть установки по определению газовыделения из материалов. (V1 = 712 мл, V2 = 743 мл).
Перед началом работы
-
Краны 2, 6 открыты;
-
Краны 3, 5 открыты в положение «байпас».
Включение установки:
-
Открыть кран охлаждения диффузионного насоса.
-
Закрыть кран 2.
-
Включить механический насос и откачать объемы V2 и V2 до предельного давления, создаваемого форвакуумным насосом.
-
Открыть кран 3 в положение «форвакуум».
-
Открыть кран 5 в положение «высокий вакуум».
-
Включить нагреватель диффузионного насоса. Откачать объемы до давления соответствующего 100 делениям по шкале термопарного датчика вакууметра.
-
С помощью ионизационного датчика, подключенного к объему V1 измерить предельное давление Pпред в системе.
Установка готова к проведению измерений.
Процесс измерений.
-
Выключить ионизационную часть вакууметра.
-
Закрыть кран 6.
-
Снять кривую натекания в объеме V1 (измерения проводить не более 5-10 минут).
Внимание: запрещается увеличивать давление в объеме V1 до значений, превышающих давление запуска пароструйного насоса (менее 12 делений).
-
Открыть кран 6.
-
Откачать объемы до давления соответствующего 100 делениям по шкале термопарного вакууметра.
-
Включить нагреватель образца.
-
Включить секундомер (секундомер не выключать, отсчет времени ведется постоянно в течение эксперимента, через каждую минуту записывать значение температуры образца в лабораторный журнал).
-
Закрыть кран 6.
-
Далее через каждую минуту записывать значение давления в объеме V1.
-
По истечении 3-5 минут (или раньше, если показания термопарного вакууметра, подключенного к объему V1 уменьшились до значений менее 40 делений термопарного вакууметра).
Внимание: запрещается увеличивать давление в объеме V1 до значений, превышающих давление запуска пароструйного насоса (менее 12 делений).
-
Открыть кран 6.
-
Через несколько секунд после выравнивания давлений в объемах V1 и V2 повторить п.15-16 и отметить показания секундомера в момент закрытия крана 6 (после пятого измерения включить нагреватель образца).
-
Снять показания вакууметра, подключенного к объему V2. Рассчитать количество выделевшегося газа по формуле:
-
Открыть кран5 в положение «высокий вакуум». Дальнейшее выполнение работы продолжить, следуя п.17-21.
Таким образом необходимо получить не менее 5 значений давления при включенном нагревателе и 1-2 значения после его выключения.
-
Открыть кран 6. Выключить секундомер. Рассчитать величину потока десорбировавшегося газа по формуле:
-
Откачать объемы до давления соответствующего 100 делениям по шкале термопарного вакууметра.
-
Повторить пункты 8-12.
Выключение установки:
-
Открыть кран 5 в положение «байпас».
-
Выключить нагрев диффузионного насоса.
-
Через 30 минут открыть кран 3 в положение «байпас»
-
Выключить механический насос.
-
Открыть кран 2.
-
Закрыть кран охлаждения диффузионного насоса.
По итогам измерений построить семейство кривых натекания в объеме V1, графики зависимости количества выделевшегося газа (G), величины потока (Q) и температуры образца (t) от времени.