Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
лр кач 11.doc
Скачиваний:
6
Добавлен:
10.11.2018
Размер:
1 Мб
Скачать
☆

2 Содержание отчета и его форма

Каждый студент должен иметь лабораторный журнал, который является документом, отражающим всю его работу.

Все наблюдения и выводы по экспериментальной работе, проделанной в лаборатории, студент заносит в лабораторный журнал непосредственно после ее выполнения.

Рекомендуется следующая схема записи:

1. Дата.

2. Номер и название лабораторной работы.

3. Цель работы.

4. Название и описание хода опытов.

5. Наблюдения.

6. Уравнения химических реакций.

7. Выводы и расчеты (формулы, таблицы, графики).

3 Вопросы для защиты работ № 3-5

  1. Дробный и систематический анализ: сущность этих методов и их взаимосвязь, достоинства и недостатки.

  2. Групповой реагент. Требования к реактивам, применяемым в качестве групповых реагентов.

  3. Почему в ходе систематического анализа ионы аммония необходимо обнаруживать в первую очередь? Как можно их определить и удалить?

  4. На что указывает кислая, щелочная или нейтральная среда растворов солей? Какие предварительные заключения можно сделать на этой основе?

  5. Составить схему разделения следующих катионов согласно сероводородной классификации, указывая аналитические группы, групповые реагенты и условия их обнаружения, формы осадков:

1) ; 6) ; 11) ;

2) ; 7) ; 12) ;

3) , ; 8) ; 13) ;

4) ; 9) ; 14) ;

  1. ; 10) ; 15) .

6. Напишите качественные реакции обнаружения следующих ионов, указав реагент, аналитический признак и условия проведения:

1) ; 7) ;

2) ; 8) ;

3) ; 9) ;

4) ; 10) ;

5) ; 11) ;

6) ; 12) .

7. Почему анализ катионов начинают с 5-й группы, а анионов – с 1-й?

8. Катионы каких групп и почему легко определять дробным способом?

9. Какой фактор лежит в основе деления групп катионов на подгруппы?

10. Какие анионы целесообразно определять через перевод их в катионную форму?

11. Укажите факторы, повышающие чувствительность качественных реакций.

12. Какие анионы легко определить путем воздействия кислот на порошок соли. Приведите соответствующие уравнения реакций.

Список рекомендуемой литературы Основная

  1. Цитович, И. К. Курс аналитической химии / И. К. Цитович. – М. : Высш. шк., 2007. – 495 с.

  2. Харитонов, Ю. Я. Аналитическая химия. Аналитика /Ю. Я. Харитонов. – М. : Высш. шк., 2001. – Ч. 1 – 225 с.

  3. Слепышева, О. А. ЭУК «Аналитическая химия и ФХМА» / О. А. Слепышева. – Ставрополь : СевКавГТУ, 2007. – Гл. 3.

Дополнительная

  1. Алексеев, В. Н. Качественный полумикроанализ / В. Н. Алексеев. – М. : Мир, 1972. – 504 с.

Пропись качестве6нных реакций катионов и анионов в растворах индивидуальных солей.

Приложение № 1

Таблица . – Способы проведения качественных реакций

Способ проведе-ния

реакции

Опреде-ляемый

ион

Порядок выполнения

Аналитический признак, уравнение реакции

1

2

3

4

Капельный

В центр фильтровальной бумаги нанести 1–2 капли раствора и 1–2 капли реагента . В центр образовавшегося пятна внести 1 каплю раствора, содержащего ионы .

Цвет пятна: черно-серый.

1.;

2.

Экстрак-ционный

К 1 мл раствора, содержащего , добавить ацетатный буфер (внести по 10 к. реактивов и ), а затем 5 к. дитизона (реагент). Пробирку закрыть и сильно встряхнуть. Дать расслоиться фазам.

Цвет фазы экстрагента (): алый, в виде кольца вверху пробирки. Внизу возможно выпадение капель красного цвета.

Способ проведе-ния

реакции

Опреде-ляемый

ион

Порядок выполнения

Аналитический признак, уравнение реакции

1

2

3

4

Микро-кристалло-скопичес-кий

На предметное стекло поместить 2-3 к. раствора соли натрия, подсушить и после охлаждения добавить 1 к. раствора уранилацетата цинка: (реагент). Рассмотрите кристаллы под микроскопом и зарисуйте их.

Цвет кристаллов: лимонный

Форма кристаллов: тетраэдр.

Микро-кристал-лоскопи-ческий

На предметное стекло поместить 2–3 к. раствора соли кальция. Добавить 1–2 к. раствора (реагент) и подсушить. Рассмотреть под микроскопом полученный препарат.

Цвет кристаллов: белый.

Форма кристаллов: игольчатая, в виде «снежинок».

Пирохими-ческий

Петлю из нихромовой проволоки промыть дистиллированной водой и прокалить в пламени газовой горелки. Захватить влажной петлёй кристаллик соли и внести его в среднюю горячую часть пламени. Наблюдать появление окраски.

Цвет пламени: интенсивно желтый.

Цвет пламени: сиреневый (лиловый) слабый.

Цвет пламени: ярко-красный.

Цвет пламени: бледно-зеленый.

Цвет пламени: окрашивания не наблюдается, искрится.

Способ проведе-ния

реакции

Опреде-ляемый

ион

Порядок выполнения

Аналитический признак, уравнение реакции

1

2

3

4

Пробир-ный

1 мл раствора отобрать в пробирку, добавить туда 4–5 к. и раствор осторожно нагреть на пламени горелки до кипения. Универсальным индикатором определить выделившегося газа.

Выделение бесцветного газа с характерным запахом аммиака.

Цвет индикатора: синий.

Значение > 8.

Приложение № 2

Таблица – Качественные реакции катионов в растворах индивидуальных солей

Определяемый ион,

(цвет раствора)

Условия проведения

Реагент

Аналитический признак, уравнение реакции

1

2

3

4

(бесцветный.)

Среда щелочная: 5-6 к.

Реактив Неслера

()

Выпадение мелкокристаллического осадка кирпичного (красновато-оранжевого) цвета.

(бесцветный).

Среда щелочная:

2-3 капли и

Выпадение мелкокристаллического осадка белого цвета.

;

суммарная реакция:

(бесцветный)

Среда кислая: 3-4 к.

Выпадение мелкокристаллического осадка светло-желтого цвета.

Определяемый ион,

цвет соли

Условия проведения

Реагент

Аналитический признак, уравнение реакции

1

2

3

4

(желтый).

Среда нейтральная

Выпадение аморфного студенистого осадка синего цвета (турнбулева синь).

(оранжевый).

Среда кислая: 1-2 капли

Выпадение аморфного студенистого осадка темно-синего цвета (берлинская лазурь).

(бесцветный)

Внести 2-3 к. 2н раствора (среда) и 1-2 к. ализарина (реагент). Пробирку нагреть. После охлаждения внести по каплям (до полного изменения окраски раствора).

ализарин

.

Цвет раствора до добавления - фиолетовый или красный, а по мере добавления переходит в желто-оранжевый (морковный).

(розовый)

Среда кислая: 4-5 капель

Реактив

Ильинского

Выпадение аморфного хлопьевидного осадка красного цвета.

Определяемый ион,

цвет соли

Условия проведения

Реагент

Аналитический признак, уравнение реакции

1

2

3

4

(темно синий)

Среда щелочная: 2-3 к. , пробирку осторожно нагреть. Затем прибавлять до образования характерной окраски

При нагревании зеленый цвет раствора гидроксида хрома меняется на желтый, а образовавшийся осадок исчезает.

;

(светло-зеленый)

Среда щелочная: 2-3 к.

Реактив Чугаева

Образование аморфного студенистого осадка малинового цвета: ().

(бесцветный)

Среда нейтральная; пробирку

нагреть

Образование аморфного студенистого осадка светло-желтого цвета.

(сине-зеленый)

среда нейтральная

Выпадение аморфного студенистого осадка бурого (красно-коричневого) цвета.

(бесцветный)

среда нейтральная

Выпадение мелкокристаллического осадка ярко-желтого цвета.

Приложение № 3

Таблица – Качественные реакции анионов в растворах индивидуальных солей

Определя-емый ион,

Условия проведения

Реагент

Аналитический признак, уравнение реакции

1

2

3

4

Реакция с групп-повым реагентом (малоселективная) выполняется в кислой (1 – 2 кап. ) или нейтральной среде

– образование аморфного творожистого осадка белого цвета.

– образование аморфного творожистого осадка бледно-желтого цвета.

– образование аморфного творожистого осадка светло-желтого цвета.

.

Среда нейтральная

или

Выпадение мелко кристаллического осадка желтого цвета.

Среда нейтральная

Выпадение мелкокристаллического осадка белого цвета.

.

(добавить в последнюю очередь)

Среда кислая: 4-5 капель

раствор ярко-фиолетового цвета.

Происходит обесцвечивание раствора

Определя-емый ион,

Условия проведения

Реагент

Аналитический признак, уравнение реакции

1

2

3

4

Среда нейтральная

Реагент красного цвета. Образовался аморфный осадок белого цвета.

Среда кислая – создаётся реагентом, пробирку нагреть

Выделение бесцветного газа, без запаха с

рН5.

Среда кислая:

2-3 капли

(кристаллический)

Раствор окрашивается в коричневый цвет, наблюдается выделение газа.

Среда: щелочная – 1 – 2 кап. , пробирку осторожно нагреть до выделения газа

порошок

или

Выделение бесцветного газа с характерным запахом аммиака.

Цвет индикатора: синий.

Значение 10.