6

Лабораторная работа 1 способы выполнения качественных реакций.

1 Цель и содержание

Ознакомиться со способами проведения качественных реакций; научиться определять аналитические признаки реакций.

2 Теоретическое обоснование

Качественный химический анализ представляет собой процесс открытия ионов в веществе с помощью химических реакций без количественной оценки результатов. Его применяют для предварительного определения состава неизвестного вещества, а также для проведения тест-контроля на превышение предельной концентрации какого-либо соединения в продукте. Для идентификации в анализируемом веществе того или иного компонента на пробу (небольшую порцию вещества) воздействуют специальными реактивами – реагентами.

Если в анализируемом веществе имеется определяемый компонент, то между ним и реагентом протекает химическая реакция, сопровождающаяся внешним изменением или аналитическим признаком. К таким признакам относят образование осадка, выделение характерного газа или изменение цвета раствора. Если под воздействием реагента ожидаемый для данного иона аналитический признак не наблюдается, то в пробе этот ион отсутствует.

При работе с достаточным количеством раствора анализируемого вещества применяют пробирки (пробирные реакции). Для этого отбирают раствора и добавляют в него несколько капель или кристаллы реагента. Реакция должна протекать быстро и однозначно.

При работе с малым количеством вещества применяют капельные, микрокристаллоскопические и экстракционные реакции.

Капельные реакции выполняют на фильтровальной бумаге, на которую наносят в определённой последовательности капли растворов анализируемого вещества и реагента. О присутствии исследуемого иона судят по образованию пятна определённого цвета.

Микрокристаллоскопические реакции проводятся на предметном стекле при выпаривании раствора. Ионы идентифицируют по цвету и форме образующихся кристаллов, которые наблюдают под микроскопом.

Экстракционные реакции выполняют в пробирках с плотно закрывающимися пробками. От пробирных они отличаются тем, что дополнительно вносят экстрагент – органический растворитель, не смешивающийся с водой. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и дают фазам расслоиться. Изменение окраски фазы экстрагента свидетельствует о наличии определяемого иона.

Предварительные исследования неизвестного вещества обычно начинают с пирохимической реакции, проводя идентификацию ионов по изменению окраски пламени горелки. Эта реакция характерна в первую очередь для щелочных и щелочноземельных металлов (табл. 1.1). При проведении анализа каплю исходного раствора или сухое вещество помещают в чистую петлю из нихромовой проволоки и вносят в пламя горелки.

Проводя ту или иную аналитическую реакцию, необходимо создавать определённые условия для её протекания, так как иначе результат реакции окажется не достоверным. Одним из важнейших условий является кислотность среды, которая в случае необходимости регулируется добавлением к раствору кислоты, щёлочи или буферов. Другим важным фактором является температура раствора, так как некоторые реакции протекают только при нагревании.

При подборе реагентов и способов проведения анализа необходимо учитывать селективность. Реагенты делят на высоко-, малоселективные и специфические. Высокоселективные или избирательные реакции дают сходный внешний эффект с небольшим количеством ионов. Селективность реакции тем больше, чем меньше число ионов, с которыми она протекает.

Таблица 1.1 – Окраска пламени при пирохимическом определении ионов

Ион	Окраска пламени	Ион	Окраска пламени
	кармино-красная		кирпично-красная, интенсивная
	желтая, интенсивная		кармино-красная, интенсивная
	лиловая, слабая		бледно-зеленая
	красно-фиолетовая		характерная, зеленая
	красно-фиолетовая		сине-фиолетовая

Реакции, где идет взаимодействие только с одним единственным ионом называют специфическими. Примером специфической реакции является действие щёлочи на ион аммония, в результате которой выделяется газообразный аммиак. К малоселективной реакции относится действие нитрата серебра на группу анионов. Так с хлорид-, цианид-, иодат- и роданидионами образует светлые творожистые осадки схожие по внешнему виду.

Реально анализируемые объекты представляют собой многокомпонентные системы. Поэтому при выборе аналитической реакции на интересующий ион, необходимо учитывать мешающее действие других ионов или примесей. В специфических реакциях влияние примесей обычно не мешает определению, однако таких реакций сравнительно мало. На практике приходится увеличивать селективность аналитических реакций, используя специальные приёмы. Для этой цели применяют маскирование мешающих ионов, избирательное распределение ионов между двумя фазами (твёрдая – жидкая, жидкая – газообразная и т. д.).