3. Анализ стандартов в области измерения влажности применительно к изучаемым группам продукции

В соответствие с действующей поверочной схемой по ГОСТ Р 8.681-2009 передача единиц массовой доли влаги (влажности) от эталона к рабочим средствам измерения осуществляется для широкого класса твердых, сыпучих и порошкообразных материалов. Во влагометрии разработаны и введены в практику стандарты ОТТ (общие технические требования) и ОТУ (общие технические условия), в которых нормированы требования к влажности групп продукции на продукцию, на методы измерений, методы поверки и испытаний. В качестве примера рассмотрим стандарты ОТТ и ОТУ. В качестве объектов изучения для ознакомительной практики были выбраны следующие группы продукции:

1. зерновые и зернобобовые культуры (код ОКП 97 1000);

2. пиломатериалы (код ОКП 53 3000).

В таблице 1 приведены требования к влажностному состоянию для древесины, лесоматериалов и различного зерна.

Таблица 1 - Требования к влажностному состоянию древесины и зерна

Наименование стандарта и материала	Требование к влажности
Древесина ( пиломатериалы)
ГОСТ 8486-86 Пиломатериалы хвойных пород. ТУ	Отборного, 1, 2, 3 сорта более 22%, 4 сорта не нормируется.
ГОСТ 16483.0-89 Древесина. Общие требования к физико-механическим испытаниям. (Древесина прессованная). ГОСТ 28469-90 «Шпалы и брусья деревянные клееные для трамвайных путей. ТУ»	Не более 15%.
ГОСТ 2292-88 Лесоматериалы круглые. Маркировка, сортировка, транспортирование, методы измерения и приемка.	Деловые сортименты менее 25%.
ГОСТ 2695-83 Пиломатериалы лиственных пород. ТУ. ГОСТ 9685-64 Заготовки из древесины хвойных пород. ТУ ГОСТ 7897-83 Заготовки лиственных пород. ТУ	Не более 22%
Зерновые культуры
ГОСТ 9353-90. Пшеница, требования при заготовках и поставках ГОСТ 16990-88. Рожь, требования при заготовках и поставках ГОСТ 28672-90. Ячмень, требования при заготовках и поставках ГОСТ 19092-92. Гречиха, требования при заготовках и поставках ГОСТ 28673-90. Овес, требования при заготовках и поставках	Не более 19%
ГОСТ 13634-90. Кукуруза, требования при заготовках и поставках	Не более 25%

Как видно из таблицы 1 требования к влажности, регламентированные для однородной группы продукции, резко отличаются по величине. Это обусловлено специфическими свойствами и назначением продукции.

Соответствие норм влажности требованиям стандартов повышает качество продукции, а также является основой для создания новых методов и средств контроля этого важного показателя.

4. Краткая характеристика методов и приборов измерения влажности твердых веществ

Современная практическая влагометрия базируется на методах, которые условно можно разделить на прямые и косвенные. В основе прямых методов измерения влажности лежит разделение материала на сухое вещество и влагу. Косвенные методы характеризуются тем, что влажность измеряется по физическим параметрам, функционально с ней связанными. Также методы можно разделить на арбитражные и экспрессные. Экспрессные - ускоренные методы оценки качества, дающие полуколичественные или приблизительные данные по тем или иным показателям. Арбитражные – методы оценки качества, прошедшие проверку достоверности получаемых данных в различных лабораториях 2.

Принцип работы измерителей влажности базирующихся на прямом методе измерения заключается в непрерывном определении массы пробы при высушивании. В этих приборах сушку заканчивают, если два последовательных взвешивания исследуемого образца дают одинаковые или весьма близкие результаты. Так как скорость сушки постепенно уменьшается, предполагается, что при этом удаляется почти вся влага, содержащаяся в образце. Далее измеритель влажности сравнением массы пробы до и после высушивания определяет значение массовой доли влаги (или массы сухого вещества) в пробе. Длительность измерения этим методом составляет обычно от 0,5 часа до нескольких часов. В ускоренных методах сушка ведется в течение определенного, значительно более короткого промежутка времени при повышенной температуре (например, стандартный метод измерения влажности зерна заключается в сушке размолотой навески при +130 градусах в течение 40 минут).

Из прямых методов при определении влажности в последнее время большое распространение получили различные модификации термогравиметрического метода:

а) воздушно-тепловой метод

Этот метод основан на воздушно-тепловой сушке до постоянного веса. Влажность определяется по разнице между массой навески до и после высушивания. Продолжительность и температура высушивания образцов сельскохозяйственных материалов определена на основании изотерм их десорбции и конкретизирована для каждого вещества.

Этот метод имеет погрешности, обусловленные:

• определением массы навески до и после сушки, поэтому при определении влажности необходимо пользоваться весами, с погрешностью взвешивания не более 0,01г.;

• степенью измельчения материала, которая зависит от биологических особенностей материала, от характеристик размалывающих устройств и времени размола;

• потери массы вещества при измельчении, переносе вещества в бюксы.

Для получения достоверных результатов необходимо строго соблюдать все требования государственных стандартов к методикам выполнения анализа с использованием оборудования, обеспечивающего его требуемую точность.

б) вакуумно-тепловой метод

Метод основан на высушивании вещества при высокой (метод высокотемпературной вакуумной сушки с применением осушителя Р₂О₅) и низкой (метод низкотемпературной вакуумной сушки) температуре. Вакуумно-тепловой метод точнее, чем воздушно-тепловой, поскольку исключает потери массы вещества при измельчении. Измельчение вещества проводится в бюксах специальной конструкции, в которых и происходит высушивание навески; при определении массы навески до и после высушивания используются аналитические весы первого класса точности с погрешностью взвешивания 0,0001г. Сушка в вакууме исключает влияние окружающего воздуха на результат измерений.

в) инфракрасная сушка (ИК-сушка)

Инфракрасное излучение является областью оптического диапазона электромагнитного излучения. Его спектр составляет 760 нм до 1 мм. Инфракрасные излучатели различаются способами генерирования излучения, диапазоном спектра, материалом, температурой и формой тела накала.

Действие ИК- излучения является результатом его поглощения и заключается в нагреве, удалении влаги и физико-химических превращениях внутри облучаемых веществ. Поэтому использование ИК- излучения для нагрева вещества при реализации инфракрасной сушки требует оценки влияния ИК-излучения на материал анализируемой пробы.

В таблице 2 приведены некоторые стандарты на изученные методы применительно к двум видам продукции: зерно и зернопродукты, пилопродукция и деревянные детали.

Таблица 2 - Стандарты на методы измерения влажности исследуемой продукции

Продукция	Наименование стандарта	Метод измерения
Пилопродукция и деревянные детали	ГОСТ 16588-91 Пилопродукция и деревянные детали. Методы определения влажности.	метод термогравиметрический (сушильно-весовой)
Зерно и зернопродукты	ГОСТ 13586.5-93 Зерно. Метод определения влажности.	воздушно-тепловой метод
	ГОСТ 8.432-84 Зерно и зерно продукты. Метод измерения влажности на образцовой вакуумно-тепловой установке.	метод высокотемпературной вакуумной сушки
	ГОСТ 29143-91(ИСО 712-85) Зерно и зернопродукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод) ГОСТ 29144-91 (ИСО 711-85) Зерно и зернопродукты. Определение влажности (базовый контрольный метод) вакуумно-тепловая сушка	метод низкотемпературной вакуумной сушки
	ГОСТ 26312.7-88. Крупа. Метод определения влажности.	метод воздушно-тепловой сушки
	ГОСТ Р 8.633-2007 ГСИ. Зерно и зернопродукты. Инфракрасный термогравиметрический метод определения влажности.	метод ИК-сушк

На основе перечисленных методов разработаны и находятся в эксплуатации большое количество влагомеров и анализаторов влажности. Термогравиметрическими влагомерами, основанными на методе воздушной сушки, являются установки: АСЭШ-4, АСЭШ-12, АВТУ-1 и зарубежная ЕМ-10. Они могут использоваться как арбитражные. Из числа современных термогравиметрических анализаторов на базе метода ИК-сушки наиболее известны отечественные анализаторы ЭВЛИЗ-2, ЭВЛАС-2М и зарубежные аналоги МА-30, МА-40 (Германия), IR-200, IR-300 (США), МХ, МF(Япония).

Измерители влажности, реализующие прямой метод измерений, являются самими точными, а при измерениях остаточной влажности (менее 1%) им нет альтернативы. К недостаткам следует отнести их дороговизну, громоздкость, высокое время измерений и, самое главное, этот метод является разрушающим (например, чтобы измерить влажность деревянного изделия из него необходимо вырезать образец для измерений).

Косвенные методы основаны на измерении физических величин (электропроводности, диэлектрической проницаемости, отражения и поглощения излучения различных волн, оптическими свойствами) функционально связанных с влажностью. Из-за сложности химических и физико-химических процессов, происходящих в веществах при взаимодействии молекул воды и материала, не представляется возможным заранее определить вид функциональной зависимости между измеряемым параметром и влажностью. Поэтому на практике эту зависимость устанавливают путем предварительной градуировки.

Так, кондуктометрические измерители влажности основаны на измерении электрической проводимости материала. Влагосодержащие материалы, являясь в сухом виде диэлектриками, в результате увлажнения становятся проводящими. Одним из первых отечественных влагомеров зерна был кондуктометрический влагомер ВП-4 и его различные модификации ВЭ-2, ВЭ-2М, в конструкцию которых входят ручной пресс и вторичный измерительный прибор (омметр или логометр). В современной практике распространение получили немецкий влагомер GМH со множеством сменных датчиков, предназначенный для оперативного производственного контроля влажности древесины, пиломатериалов хвойных и лиственных пород, а так же строительных материалов, и отечественный влагомер СВД, позволяющий проводить непрерывные измерения с помощью четырех штыревых датчиков.

В связи с развитием техники появляются емкостные (диэлькометрические) влагомеры и становятся самой многочисленной и популярной группой приборов в нашей стране и за рубежом. Широкое распространение эти приборы получили благодаря ряду неоспоримых достоинств, главными из которых являются: возможность использования их для широкого класса материалов, быстродействие, малая энергоемкость, удовлетворяющая требованиям производства точность измерений, простота конструкций, возможность введения приборов в системы автоматического управления и технологические процессы. Принцип работы диэлькометрических измерителей влажности основан на зависимости диэлектрической проницаемости материала от его влажности. По этому методу измеряют ёмкость датчика, заполненного исследуемым материалом (для сыпучих), или ёмкость датчика помещённого на измеряемую поверхность (для твёрдых материалов). Измеряемая ёмкость является функцией диэлектрической проницаемости, и, соответственно, влажности контролируемого материала. Сейчас на базе диэлькометрического метода создана и находится в эксплуатации большая группа влагомеров дискретного и непрерывного действия.

Особенностью развития влагометрии последних лет в стране является использование методологии системного подхода. Разработаны общие технические требования к влагомерам с обоснованием метрологических характеристик в зависимости от вида измеряемого материала и условий его применения. Разработана методология подхода к метрологическому контролю средств измерений, разработаны рекомендации по применению средств измерений влажности в конкретных областях производства и переработки с/х и промышленной продукции.

По назначению влагомеры делятся на переносные (полевые), лабораторные (стационарные) и поточные. Переносные (полевые) влагомеры используются для экспрессного измерения влажности при определении оптимальных режимов и способов переработки и хранения продукции. Эти влагомеры, как правило, имеют малые габариты, вес и автономное питание, операции измерений не сложные и легко выполнимые. Из числа переносных влагомеров для измерения влажности в сельском хозяйстве наибольшее распространение получили диэлькометрические влагомеры: Колос, Фауна (Россия), GAC (США), Wile-55 (Финляндия), НЕ (Германия), РМ (модификации РМ-410, РМ-600) (Япония); а в строительстве: ИВТП-12, ВСМ-1, ВИМС и все его модификации, Grainmaster (Великобритания), Supertek и др.

Поточные автоматические влагомеры должны обеспечивать непрерывный или дискретный контроль влажности материала в технологических линиях по переработке продукции. Из числа поточных автоматических влагомеров наибольшее распространение получили различные модели, предназначенные для измерения влажности зерна, например, ИАВЗ-1, ИРВЗ, ИАВЗ-МП, Микрорадар -113. Несмотря на большое экономическое значение измерений влажности материала в технологических линиях, количество поточных автоматических влагомеров, выпускаемых иностранными фирмами, весьма ограничено.

Стационарные (лабораторные) влагомеры предназначены для определения влажности твердых веществ и материалов при расчетах между хозяйствами и заготовительными организациями. К лабораторным влагомерам предъявляются более высокие требования к точности, правильности и достоверности измерений чем к полевым и поточным влагомерам. Повышение точности результатов измерений лабораторных влагомеров достигается за счет наличия специальных устройств, формирующих пробу материала в измерительной части датчика, или устройств, компенсирующих влияние мешающих факторов. Из числа лабораторных влагомеров распространение получили влагомеры зерна ЦВЗ-3, ИВЗ-М1, ИВЗ-М1Т, влагомеры с/х кормов «Электроника ВЛК-01» и др.

Основной тенденцией в развитии влагометрии является разработка многофункциональных анализаторов, позволяющих одновременно определять нескольких показателей качества. Для этих целей используются многофункциональные оптические анализаторы, основанные на методе инфракрасной спектроскопии (ИК-анализаторы), например, «SpectraStar» (модели 2200, 2400) (США) и «Granolyser» (Германия), действующие в ближней инфракрасной области. Главное достоинство приборов - высокая скорость анализа и возможность одновременного определения нескольких показателей: например, влажности, содержания белка, жира, крахмала, клетчатки и др.

Не менее перспективным косвенным методом является метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР-метод). Этот метод является уникальным для исследования многокомпонентных систем, так как позволяет количественно оценить содержание каждого типа ядер, а также охарактеризовать взаимодействие ядер между собой. Он основан на поглощении энергии электромагнитного поля при переходе ядра между различными спиновыми уровнями, когда вещество помещено в постоянное магнитное поле. Из числа зарубежных анализаторов известны модели MQA 6005 (Англия), Minispec «Bruker» (Германия). Из числа отечественных наиболее популярных ЯМР-анализаторов, доведенных до серийного выпуска, является ЯМР-анализатор масличности и влажности с/х материалов АМВ-1006М.

Тенденция к созданию и применению приборов универсального назначения просматривается и в других методах измерения. Например, термогравиметрические анализаторы ЭВЛАС-2, МА-30, IR-200 предназначены для определения влажности твердых, жидких, пастообразных, волокнистых и порошковых материалов.