
- •Работа № 3. Определение константы распределения йода между двумя фазами
- •3.1. Общие сведения
- •3.2. Экспериментальная часть
- •Термохимия
- •Аппаратура и методика калориметрических измерений. Устройство калориметра.
- •Термометр Бекмана.
- •Проведение калориметрического опыта
- •Работа № 4. Определение теплоты растворения соли
- •4.1. Общие сведения
- •4.2. Экспериментальная часть
- •Работа № 5. Определение теплоемкости металлов и сплавов
- •5.1. Общие сведения
- •5.2. Экспериментальная часть
- •Растворы
- •Работа № 6. Определение молярной массы растворенного нелетучего вещества по повышению температуры кипения раствора
- •6. 1. Общие сведения
- •6. 2. Экспериментальная часть
- •Работа № 7. Определение молярной массы растворенного нелетучего вещества по понижению температуры замерзания раствора
- •7. 1. Общие сведения
- •7. 2. Экспериментальная часть
- •Температура замерзания чистого растворителя (t)...........................…
- •Список рекомендуемой литературы
- •Содержание
- •Общая и физическая химия
- •Часть I Химическая термодинамика Лабораторный практикум
5.2. Экспериментальная часть
Необходимое оборудование:
1. Калориметр c нагревательным устройством.
2. Технохимические весы.
3. Разновесы.
4. Мерный цилиндр.
5.Термометр.
Необходимые реактивы:
1. Дистиллированная вода.
2. Образец.
Методика
Наиболее употребительным методом определения теплоемкости металлов и сплавов является так называемый метод смешения. При помощи этого метода определяется средняя удельная теплоемкость металла для интервала температур, между температурой, до которой нагревается исследуемый образец в печи, и температурой, до которой он охлаждается в калориметре.
Для определения теплоемкости металлов и сплавов служит калориметр, снабженный дополнительно печью для нагревания образца (рис. 8). В крышках калориметра имеются центральные отверстия, через которые забрасывается в калориметр исследуемый образец, и по два периферийных, через которые вводятся термометр Бекмана и мешалка. На дно внутреннего стакана устанавливается сплетенная из латунной проволоки корзинка, предназначенная для улавливания падающего образца.
П
Рис.
8. Схема установки для определения
теплоемкости металлов. Контакты:
1 к кнопке
пережигания подвески; 2
к милливольтметру; 3
к трансформатору печи; 4
к трансформатору двигателя
В качестве калориметрической жидкости применяют дистиллированную воду. Исследуемый образец имеет обтекаемую форму, что уменьшает разбрызгивание калориметрической жидкости при его падении в калориметр.
Порядок проведения эксперимента может быть следующим. Образец взвешивают на технохимических весах и укрепляют в печи на тонкой медной проволочке, как описано выше. Поворотом кронштейна устанавливают печь на максимальном удалении от калориметра, включают цепь печи и устанавливают в ней величину тока, указанную преподавателем, нагревают печь до заданной температуры и поддерживают ее постоянной в течение 3040 мин. Пока образец нагревается, во внутренний сосуд калориметра заливают 1000 см3 дистиллированной воды, собирают калориметр, включают мешалку и фиксируют показания термометра Бекмана в предварительный период. После выдержки образца при указанной температуре поворачивают печь до упора (при этом труба печи устанавливается над отверстием в крышке калориметра), открывают заслонку печи и, замкнув ключ, пережигают проволочку, на которой подвешен образец. Сразу же после падения образца в калориметр отводят печь в сторону и проводят главный, а затем и заключительный периоды.
Для определения температуры охлажденного образца или температуры калориметрической жидкости в конце измерения необходимо предварительно произвести компарирование термометра Бекмана. Для этого его помещают вместе с каким-либо точным термометром в стакан с водой, температура которой близка к температуре воды в калориметре. Когда показания обоих термометров установятся, сравнивают эти показания и фиксируют, какой температуре по шкале Цельсия соответствует показание термометра Бекмана.
Среднюю удельную теплоемкость исследуемого образца рассчитывают по формуле:
Cp = К кал / m(Tв - Тн)
где Ккал постоянная калориметра; изменение температуры калориметрической системы; m масса образца; Tв и Тн температуры нагретого и охлажденного образца.
Результаты
Масса образца (m)........................................................................................
Температура нагретого образца (Tв)..........................................................
Температура охлажденного образца (Tн)...................................................
Изменение температуры калориметрической системы ()..............…
Средняя удельная теплоемкость исследуемого образца (Cp ).................