3.6.2. Хроматографический метод анализа проб

Хроматография (от греч. цвет)  — метод разделения и анализа смесей веществ, а также изучения физико-химических свойств веществ. Основан на распределении веществ между двумя фазами — неподвижной (твердая фаза или жидкость, связанная на инертном носителе) и подвижной (газовая или жидкая фаза, элюент), протекающей через неподвижную. Название метода связано с первыми экспериментами по хроматографии, в ходе которых разработчик метода Михаил Цвет разделял ярко окрашенные растительные пигменты.[33]

Хроматографический анализ является критерием однородности вещества: если каким-либо хроматографическим способом анализируемое вещество не разделилось, то его считают однородным (без примесей).

Принципиальным отличием хроматографических методов от других физико-химических методов анализа является возможность разделения близких по свойствам веществ. После разделения компоненты анализируемой смеси можно идентифицировать (установить природу) и количественно определять (массу, концентрацию) любыми химическими, физическими и физико-химическими методами. Для расшифровки хроматограмм и выбора условий опыта применяют ЭВМ.

Основные достоинства хроматографического анализа:

• экспрессность; высокая эффективность; возможность автоматизации и получение объективной информации;

• сочетание с другими физико-химическими методами;

• широкий интервал концентраций соединений;

• возможность изучения физико-химических свойств соединений;

• осуществление проведения качественного и количественного анализа;

• применение для контроля и автоматического регулирования технологических процессов.[35]

Существует множество видов хроматографии. В соответствии с агрегатным состоянием элюента различают:

• газовую хроматографию ГХ;

• жидкостную хроматографию ВЭЖХ.

При анализе проб акролеина, ацетальдегида, этанола, уксусной кислоты, отобранных от источников гостиницы «Октябрьская» специалистами НППФ «Экосистема» был использован метод газовой хроматографии.

Газовая хроматография —метод разделения летучих компонентов, при котором подвижной фазой служит инертный газ (газ-носитель), протекающий через неподвижную фазу с большой поверхностью. В качестве подвижной фазы используют водород, гелий, азот, аргон, углекислый газ. Газ-носитель не реагирует с неподвижной фазой и разделяемыми веществами.[33]

Газохроматографическое разделение и анализ осуществляются в специальном приборе газовом хроматографе. Раствор анализируемой пробы вводился в поток газа при повышенной температуре. В жидком состоянии проба быстро испаряется и потоком газа переносится в хроматографическую колонку, находящуюся в термостате. Насадкой в колонке служат твердый сорбент с развитой поверхностью (50-500 м²/г) или твердый макропористый носитель, на которую тонким слоем нанесена нелетучая жидкость - неподвижная жидкая фаза. Средний диаметр частиц сорбента 0,1-0,4 мм (колонку заполняют близкими по размеру частицами).

Далее при анализе разделённые в хроматографической колонке вещества вместе с элюентом попадают в установленное на выходе из колонки специальное устройство – детектор, регистрирующее их концентрации во времени. Полученную в результате этого выходную кривую называют хроматограммой, которая выражает зависимость концентрации компонентов на выходе из колонки от времени.

Для качественного хроматографического анализа определяют время от момента ввода пробы до выхода каждого компонента из колонки при данной температуре и при использовании определённого элюента. Для количественного анализа определяют высоты или площади хроматографических пиков с учётом коэффициентов чувствительности используемого детектирующего устройства к анализируемым веществам.[35]