Антибиотики
.pdfМакролиды
фосфатного буферного раствора (pH 6,5), ацетонитрила и воды. Определение проводят при температуре 70 °С.
ВЭЖХ-определение азитромицина, согласно USP 24, проводят в сильнощелочной среде. Подвижной фазой является смесь фосфатного буферного раствора (pH 11) и ацетонитрила. В качестве неподвижной фазы используется полимер бутадиена, содержащий оксид алюминия (такой сорбент применяется в USP только для азитромицина); детектирование – амперометрическое.
Для количественного определения макролидов используют также микробиологический метод анализа; фотометрию, основанную на реакциях образования окрашенных соединений, полярографию и т.д.
Таблица 7
Условия количественного определения макролидов методом ВЭЖХ согласно Ph.Eur. 4
Вещество |
НФ |
|
ПФ, скорость |
|
Детекция, нм |
|||
эритромицин |
сополимер стирола |
к 50 мл 35 г/л раствора |
215 |
|||||
|
и дивинилбензола |
K2HPO4, доведенного до |
|
|||||
|
(8 мкм) с размером |
рН 9 разбавленной фос- |
|
|||||
|
пор 100 нм |
|
форной кислотой, добав- |
|
||||
|
|
|
ляют 400 мл воды, 165 мл |
|
||||
|
|
|
2-метил-2-пропанола, 30 |
|
||||
|
|
|
мл ацетонитрила и дово- |
|
||||
|
|
|
дят водой до 1000 мл (2,0 |
|
||||
|
|
|
мл/мин), 70 °С |
|
|
|
||
кларитромицин |
октадецилсилика- |
4,76 г/л раствора KH2PO4, |
205 |
|||||
|
гель (3,5 мкм) |
|
доведенного |
до |
рН |
4,4 |
|
|
|
|
|
растворами H3PO4 или |
|
||||
|
|
|
KOH, и |
ацетонитрила в |
|
|||
|
|
|
различных соотношениях |
|
||||
|
|
|
(градиентное |
элюирова- |
|
|||
|
|
|
ние) (1,1 мл/мин), 40 °С |
|
||||
рокситромицин |
сферический |
окта- |
смесь |
(397:693) |
ацето- |
205 |
||
|
децилсиликагель |
нитрила и 49,1 г/л раство- |
|
|||||
|
(5 мкм) с размером |
ра NH4H2PO4, доведенно- |
|
|||||
|
пор 10 нм (не со- |
го до рН 5,3 раствором |
|
|||||
|
держащий |
оста- |
NaOH (1,5 мл/мин), 15 °С |
|
||||
|
точных силаноль- |
|
|
|
|
|
|
|
|
ных групп) |
|
|
|
|
|
|
|
азитромицин |
кремнийорганиче- |
смесь (10:35:55) 34,84 г/л |
215 |
|||||
|
ский полимер с |
раствора K2HPO4, дове- |
|
|||||
|
привитыми |
окта- |
денного до рН 6,5 фос- |
|
||||
|
децильными |
груп- |
форной кислотой, ацето- |
|
||||
|
пами (5 мкм) |
|
нитрила |
и |
воды |
(1,0 |
|
|
|
|
|
мл/мин), 70 °С |
|
|
|
101
Жерносек А.К. Лекции по фармацевтической химии
Литература
1.Макролиды / Под ред. А.М. Попковой, А.Л. Вёрткина, С.В. Колобова. –
М.: Диалог-МГУ, 2000.
2.Страчунский Л.С., Козлов С.Н. Макролиды в современной клинической практике. – Смоленск: Русич, 1998.
3.Kanfer I., Skinner M.F., Walker R.B. Analysis of macrolide antibiotics // J. Chromatogr. – 1998. – Vol. 812. – P. 255 – 286.
4.Separation of erythromycin and related substances on base-deactivated re- versed-phase silica gels columns / H.K. Chepkwony, I. Vanderriest, J.M. Nguyo et al. // J. Chromatogr. – 1998. – Vol. 812. – P. 255 – 286.
Как это выглядит
102