Цель работы

Целью работы является изучение устройства «Флюорат-02-3М», приобретение навыков работы, проведение люминесцентного анализа для определения концентрации растворов.

Приборы и оборудование для проведения работы

1. Анализатор жидкости типа «Флюорат-02-3М».

2. Набор кювет.

3. Растворы с известной концентрацией чего?.

Меры безопасности.

При проведении лабораторных занятий необходимо выполнять все правила техники безопасности при работе на электроустановках.

Задание 1.

Приготовить растворы и заполнить градуировочную таблицу.

Выполнение опыта.

Приготовить в кюветах 25, 50, 75- процентные растворы исходного вещества какого?с дистиллированной водой. В одну кювету налейте дистиллированную воду, а в другую – исходный раствор. Установите в кюветное отделение светофильтры (длякофейного?раствора – для канала возбуждения № 7, для канала регистрации – № 9).

Для заполнения градуировочной таблицы необходимо выполнить следующие действия:

1. Заполните меню «Основное меню»

1. Установите курсор на названии вещества и нажмите «Ent». В меню «Список веществ» введите название раствора и, установив на нём курсор, нажмите «Ent».

2. В меню «Выбор метода измерения» установите номера светофильтров, выберите метод измерения и нажатием «Ent» войдите в меню «Градуировка».

3. В меню «Градуировочная таблица», установите значение концентрации градуировочных растворов начиная с С0=0, поочерёдно вставляем все кюветы и определяем значения их сигналов. Выходим в «Основное меню».

Таблица 3.1

Зависимость сигнала от концентрации раствора

С,%
Т,%

Задание 2.

Определить концентрацию исходного раствора.

Проведение опыта.

Войдите в меню «Измерение», установите в кюветное отделение кювету и нажатием «Ent», измерьте концентрацию. По результатам измерений заполните табл. 3.1. Постройте зависимость концентрации раствора от значения пропускания С(Т).

Задание 3.

Провести серию измерений в одной точке.

Выполнение опыта.

По заданию преподавателя проведите 25 измерений концентрации данного вещества и обработайте результаты измерений.

Глава 4. Определение концентрации вещества фотометрическим методом

Фотометрия (от греч. , род. падеж– свет и …метрия) – раздел физической оптики, в котором рассматриваются энергетические характеристики оптического излучения в процессах его испускания, распространения и взаимодействия с веществом.

Анализатор жидкости «Флюорат-02-3М» в режиме фото-метрии выполняет функцию колориметра.

Колориметр (от лат. color– цвет и …метр) – общее назва-ние приборов двух различных типов.

Колориметры первого типа (трёхцветные) служат для измерения количественного выражения цвета в виде набора трёх чисел – координат цвета. Эти координаты представляют собой интенсивности световых потоков основных цветов, дающих при смешении цвет, неотличимый от измеряемого. Колориметры применяют в промышленности для контроля цвета источников света, красок, отражающих материалов, экранов цветных телевизоров и др.

Колориметры второго типа (химические) используют для определения концентрации веществ в окрашенных растворах, содержания различных компонентов в продуктах химического производства, нефтепродуктах, при экологическом монито-ринге и пр.

В основе их действия лежит свойство различающихся по составу растворов по-разному поглощать (абсорбировать) излучение оптического диапазона. Количественные соотно-шения этого явления описываются законом Бугера-Ламберта-Бера (французский учёный P. Bouguer в 1729 году открыл этот закон, немецкий учёный J. Lambert в 1760 году вывел его теоретически, а в 1852 году немецкий физик F. Beer сформулировал его для растворов).

F_λ = F_0λ^.10^-εCl,(4.1)

где F_0λ,F_λ– монохроматический поток излучения, входящий и выходящий из раствора;T_λ= е^-Cl иD_λ= ln Φ_0λ/Φ_λ = ε_λCl– коэффициент пропускания и оптическая плотность раствора толщинойlна длине волны излученияλ;ε_λ– коэффициент поглощения излучения веществом;C– концентрация погло-щающего вещества.

В идеальном случае ε_λне зависит от концентрации определяемого компонента, т.е. оптическая плотностьлинейно растёт с увеличением концентрации. Однако в реаль-ных условиях в результате химических реакций между окрашенными частицами и молекулами растворителя наблю-дается отклонение от закона Бугера-Ламберта-Бера, чаще в сторону снижения молярного коэффициента поглощения.

Эти отклонения обусловили необходимость экспери-ментального определения градуировочной характеристики, связывающей оптическую плотность раствора с концентрацией определяемого компонента.

Если в растворе содержится nкомпонентов, то его оптическая плотность зависит от коэффициента поглощения и концентрации всех компонентов, т.е.

D_Σ = l (ε_λi C_i). (4.2)

Молекулы веществ, состоящие более чем из двух различных атомов, обладают характерными только для них спектрами и полосами поглощения излучения. Это предопределяет универ-сальность и широкое применение метода для анализа состава растворов.