6.6.2. Технические средства воспроизведения величин
Эталоны единиц и физических величин.Единство измерений и необходимая точность измерений может быть обеспечена, если все СИ проградуированы и аттестованы с необходимой точностью, используя эталоны ФВ (ГОСТ 8.057 Эталоны единиц физических величин,ГОСТ 8.372-80ГСИ. Эталоны физических величин. Порядок разработки, утверждения, регистрации, хранения и применения.) [63-65].
Эталон единицы ФВ — СИ (или комплекс СИ), предназначенное для воспроизведения и (или) хранения единицы и передачи ее размера нижестоящим по поверочной схеме СИ и утвержденное в качестве эталона в установленном порядке.
В метрологии эталоны являются высшим звеном в передаче размеров единиц измерений. Особое значение придается эталонам единиц измерений, на которых строится вся система SI. Какими свойствами должны обладать эталоны?
Эталоны должны обладать, по крайней мере, свойствами неизменности, воспроизводимости и сличаемости.
Неизменность – свойство эталона удерживать неизменными размер воспроизводимой им единицы в течение длительного времени, при этом все изменения, зависящие от внешних условий, должны быть определяемыми.
Воспроизводимость – возможность воспроизведения единицы величины с наименьшей погрешностью в соответствии с достигнутым уровнем развития науки и техники.
Сличаемость – возможность сличения (сравнения) с эталоном других СИ, нижестоящих по поверочной схеме с наивысшей точностью.
Рис.6-3. Система эталонов
К эталонам предъявляются также требования практического характера, связанные с обеспечением особых условий хранения и утверждения соответствующей сопроводительной документации на эталоны. По месту в цепи передачи размеров величин другим эталонам различают первичные, вторичные и рабочие эталоны.
Если эталон обеспечивает воспроизведение единицы с наивысшей точностью в стране (по сравнению с другими эталонами той же единицы), то этот эталон называют первичным эталоном. Наивысшая точность эталона обеспечивается изготовлением его по специальной технологии. Значение единицы ФВ, которое представляет собой эталон, наиболее близко подходит к истинному значению ФВ.
Государственным (национальным) первичным эталоном называется первичный эталон, признанный решением на то государственного органа в качестве исходного на территории государства (рис.6-3). Среди первичных эталонов можно выделить первичные эталоны, воспроизводящие единицы ФВ системы SI и первичные эталоны, воспроизводящие единицы других величин, например индуктивности (ГОСТ 8.029-80), магнитной индукции (ГОСТ 8.144-97), электрической емкости (ГОСТ 8.371-80), электрического сопротивления (ГОСТ 8.028-86), электрического напряжения (ГОСТ 8.027-89), активности и удельной активности радионуклидов (ГОСТ 8.033-84), экспозиционной дозы, мощности дозы и потока энергии рентгеновского и гамма излучения (ГОСТ 8.034-82) и др. Более полные сведения об эталонах единиц и некоторых других эталонов можно также найти в [5, 34, 61-66].
Первичные эталоны основных единиц ФВ, как правило, воспроизводят единицу в соответствии с ее определением. В табл. 6-3даны определения основных единиц системыSI, их эталонов и историческая версия появления единицы.
Среди первичных эталонов выделяются специальные эталоны, предназначенные для воспроизведения единицы ФВ в особых условиях. Они заменяют первичные эталоны в этих условиях. Например, специальные эталоны для высоких и очень низких температур, высоких давлений и т.д. Специальными называют также эталоны из эталонного набора эталонов, воспроизводящих различные величины единицы во всем реальном диапазоне ее измерения. Первичный эталон может воспроизвести единицу с высокой точностью только в достаточно узком диапазоне измерения или одно значение этой величины. Другие эталоны, также являющиеся первичными, и расширяющими этот диапазон, являются специальными первичными эталонами. Специальные эталоны могут храниться в разных метрологических центрах. За первичными государственными эталонами ведется постоянное наблюдение учеными-хранителями, а также проводится периодическое межгосударственное сличение их с эталонами других стран.
Эталоны основных единиц Международной системы SI воспроизводятся централизованно. Эталон, принятый по международному соглашению в качестве международной основы для согласования с ним размеров единиц, воспроизводимых и хранимых национальными эталонами, называется международным эталоном. Таким эталоном является, например, международный эталон массы, хранимый в МБМВ.
Производные, дополнительные и некоторые внесистемные единицы могут воспроизводиться централизованно и являться государственными эталонами, либо воспроизводиться с помощью косвенных измерений, используя образцовые СИ (рабочие эталоны).
В метрологической практике широко применяются вторичные эталоны, получающие размер единицы непосредственно от первичного эталона данной единицы. В метрологической практике используется ряд вторичных эталонов: эталон-копия, эталон сравнения, эталон-свидетель, а также рабочие эталоны, предназначенные для передачи размера единицы рабочим СИ. В качестве вторичных рабочих эталонов, например, можно назвать эталоны массы, которые изготовленны из нержавеющей стали. Как правило, вторичные эталоны, изготовленные с меньшей точностью, не повторяют первичные эталоны и не являются физической копией первичного эталона, а представляют собой иные СИ.
Эталон-копия — вторичный эталон, предназначенный для передачи размеров единиц рабочим эталонам. Например, эталоны-копии массы и длины, изготовленные из нержавеющей стали.
Эталон сравнения — вторичный эталон, применяемый для сличения эталонов, которые по тем или иным причинам не могут быть непосредственно сличаемы друг с другом. Например, нормальный элемент, используемый для сличения государственного эталона вольта России с эталоном вольта Международного бюро мер и весов.
Эталон-свидетель — вторичный эталон, предназначенный для проверки сохранности государственного эталона и для замены его в случае порчи или утраты. Эталон-свидетель создается лишь в том случае, когда государственный эталон является невоспроизводимым, например эталон массы. Поэтому существует эталон-свидетель массы и периодически (примерно один раз в пять лет) производится круговое сличение его характеристик с эталонами масс передовых стран мира.
Необходимо отметить, что в целях упорядочения терминологии и приближения её к международной в РМГ 29—99 (Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Метрология. Основные термины и определения) среди вторичных эталонов не выделяются эталоны-копии и эталоны-свидетели, а среди первичных эталонов — специальные эталоны. Кроме того, по этой же причине, термин рабочий эталон заменил собой термин образцовое СИ. При необходимости рабочие эталоны могут подразделяться на 1-й, 2-й, 3-й и т.д. разряды.
Кроме того, введено понятие исходного эталона, которым считается эталон, обладающий наивысшими метрологическими свойствами в данной лаборатории, организации, предприятии, от которого передают размер единицы подчиненным эталонам и имеющимся СИ. Исходным эталоном в стране служит первичный эталон. Исходным эталоном для республики, региона, министерства (ведомства) или предприятия может быть вторичный или рабочий эталон. В рамках министерства (отрасли) эти эталоны называются отраслевыми.
В качестве эталона может быть также утверждена измерительная установка, входящая в состав эталона. Такая установка называется эталонной. Например, в состав государственного первичного эталона единицы активности ионизирующего излучения входит шесть эталонных установок.
Эталоны могут быть выполнены в виде комплекса СИ, одиночных и групповых эталонов, а также эталонных наборов. Групповой эталон — это эталон, в состав которого входит совокупность СИ одного типа, номинального значения или диапазона измерений, применяемых совместно для повышения точности воспроизведения единицы или её хранения. Результат измерений обычно определяется как среднее арифметическое из значений, воспроизводимых отдельными мерами, входящими в групповой эталон.
Эталонный набор — эталон, состоящий из совокупности средств измерений, позволяющих воспроизводить и (или) хранить единицу в диапазоне, представляющем объединение диапазонов указанных средств. Как правило, этот диапазон разбивается на ряд дискретных значений. Примерами эталонных наборов могут служить магазины электрических сопротивлений, набор денситометров для измерения плотности жидкости.
Государственные эталоны хранятся в метрологических институтах страны и периодически подвергаются сличению с международными эталонами, находящимися в МБМВ. Программой этого Бюро предусмотрено сличение государственных эталонов ведущих стран мира. Наука об эталонах все время развивается, и это можно проследить по совершенствованию эталонов основных единиц измерения даже за небольшой период времени.
Вторичные эталоны хранятся и используются в метрологических институтах, органах государственной метрологической службы, а также в органах ведомственной метрологической службы по специальному разрешению Росстандарта.
Эталонная база России имеет в своем составе более 100 государственных эталонов и более 300 вторичных эталонов, обеспечивающих единство измерений и требуемую точность не только в нашей стране, но и большинстве стран ближнего зарубежья, исходные эталоны которых поверяются по государственным эталонам России. Эталонная база России адаптирована в европейскую и мировую системы обеспечения единства измерений и является одной из самых совершенных в мире.
Государственные эталоны России служат для воспроизведения единиц ФВ, поэтому структура эталонной базы России отражает структуру системы ФВ величин SI, принятой и применяемой в международной практике. Основу эталонной базы России составляют государственные первичные эталоны единиц SI: метр, килограмм, секунда, ампер, кельвин, кандела, ньютон, паскаль, вольт, беккерель.
Одной из основных единиц системы SI является единица количества вещества — моль. К настоящему времени ни в одной метрологической лаборатории мира эталон моля не создан. Будет ли вообще создан этот эталон? В настоящее время по этому вопросу нет четкого и единодушного мнения. Эта единица введена в систему SI в качестве основной для удобства работ, связанных с химико-технологическими задачами.
Примечание. Для промышленных объектов, в том числе и для объектов ИАЭ, признание результатов инновационных разработок напрямую зависит от состояния метрологии. Достоверность контроля при оценке и подтверждении безопасности объектов, вопросы гарантии нераспространения, учета и контроля радиоактивных материалов на производстве, также определяется уровнем точности СИ. Известно также, что недостаточная точность измерений и отсутствие обоснованных норм точности ведет к резервированию (избыточности) при проектировании систем контроля и управления, к существенному удорожанию объектов при их эксплуатации. При этом роль эталонов и их состояние, как носителей высшей точности при воспроизведении единиц величин, чрезвычайно важна.
Парк эталонных СИ в атомной отрасли по многим видам измерений в настоящее время требует обновления, поскольку СИ со сроком эксплуатации более 10 лет составляет в настоящее время около 80%. Это вызывает беспокойство, поскольку только метрологическое обеспечение на основе современной эталонной базе, в состоянии обеспечить конкурентоспособность развития атомной отрасли в целом [89].
Опорные значения величин. В последнее время активно развивается международная система подтверждения метрологической эквивалентности национальных эталонов, под которой понимается соответствие уровней точности воспроизводимых и (или) хранимых ими единиц. Начало создания этой системы было положено подписанием ведущими мировыми научными метрологическими институтами (НМИ) документа: «Договоренность о взаимном признании национальных измерительных эталонов и сертификатов калибровки измерений, выдаваемых национальными метрологическими институтами». В основу этой системы положены ключевые сличения, проводимые консультативными комитетами по видам измерений МКМВ и Региональными метрологическими организациями. К участию в ключевых сличениях МКМВ приглашаются лаборатории, обладающие наивысшей технической компетенцией и опытом в данном виде измерений.
В настоящее время разработана и апробирована методика ключевых сличений, сущность которых состоит в измерении всеми участниками значения величины, хранимого эталоном сравнения или другой высокостабильной мерой, и сравнения результатов этих измерений. Результатом процедуры ключевых сличений является определение опорного значения сличений и его расширенной неопределенности.
Под опорным значением понимается значение величины, неопределенность измерения которой всеми признана достаточно незначительной, чтобы служить основой для сличения со значениями однородных величин. Опорное значение величины играет роль эталонного СИ для ряда измерительных задач, для которых создание физического эталонов в настоящее время не представляется возможным. Проблемы международного сличения эталонов на основе опорного значения ФВ представлена в гл. 11.
Стандартные образцы. Для ряда измеряемых величин большое значение имеет воспроизведение измеряемой величины с высокой точностью и воспроизводимостью. Однако создание для этих задач эталонов является экономически не целесообразным и не разумным из-за частности этих задач. Для этих целей создаются СО. Различают стандартные образцы состава и стандартные образцы свойства (ГОСТ 8.315-97 «ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения») [87].
Характерно, что СО образцы состава и СО свойств вещества представляют собой, как правило, те же самые реальные составы и вещества или их часть, характеристики которых подтверждены экспериментально или расчетным путем.
СО – это образец вещества (материала) с установленными в результате метрологической аттестации значениями одной или более величин, характеризующими свойство или состав этого вещества (материала).
СО состава вещества (материала) – образцы, воспроизводящие значения величин, характеризующих содержание определенных компонентов в веществе (материале), прошедших метрологическую аттестацию и утвержденные в качестве СО состава вещества.
СО свойств – это образцы, воспроизводящие значения величин, характеризующих физические, химические, биологические и др. свойства вещества (за исключением величин, характеризующих состав), прошедших метрологическую аттестацию и утвержденные в качестве СО свойств вещества.
В ГК «Росатом» разработано ряд стандартов по СО, например: ГОСТ Р 8.609 «ГСИ. Стандартные образцы государственной системы учета и контроля ядерных материалов», ОСТ 95 10596 «Межлабораторная аттестация стандартных образцов при малом количестве лабораторий», ОСТ 95 10319 «Порядок разработки стандартных образцов» и др. [106].
В фонде ГК «Росатом» имеются следующие СО: закиси-окиси урана; диоксида плутония; активности радионуклидов для целей ядерной и радиационной безопасности; для неразрушающего контроля твэлов; урановых материалов для контроля качества топлива; топливных таблеток для контроля качества и др.
Примечание. Для надежности и безопасности ядерного реактора большое значение имеет, чтобы плотность керамических таблеток ядерного топлива, которые должны быть в пределах 10,6 - 10,7 г/см3. Калибровка и поверки приборов контроля плотности таблеток производится с помощью набора СО плотности, которые создаются путем отбора из производственных партий группы таблеток и тщательного измерения их плотности с помощью гидростатического (взвешивание в воде и воздухе) и/или меркуростатического (взвешивание в воздухе и в ртути) методов. СО плотности сопровождаются программой и методикой выполнения измерений, подтверждающих их характеристики, порядок отбора, подготовки и использования. Статус образцов в качестве СО свойства вещества определяется ведомственной комиссией и утверждается главным метрологом отрасли. Сфера использования СО плотности таблеток ядерного топлива охватывает пять организаций (три завода и два технологических НИИ).
СО широко используются в промышленности для решения ряда практических задач, в том числе для:
- градуировки, метрологической аттестации и поверки СИ;
- метрологической аттестации МВИ;
- контроля показателей точности измерений;
- измерения ФВ состава и свойств веществ и материалов методами сравнения
В зависимости от сферы использования СО делятся на государственные, отраслевые и СО предприятия.
СО вещества могут объединятся в группу образцов, определяющим признаком которой является одно и то же вещество из которого они изготовлены. Эти образцы образуют тип СО. Они имеют единую документацию, которой нормируются метрологические характеристики образцов.
В общем случае в документации на СО должны быть приведены следующие характеристики:
- аттестованное значение СО, для выполнения тех практических задач, для которых он создан;
- погрешность (неопределенность) значения ФВ, характеризующей СО, приписанная или установленная экспериментально;
- характеристика однородности СО, доказывающего, что он является представительным образцом;
- характеристика стабильности, свидетельствующая о неизменности метрологических характеристик в установленных пределах в течение срока годности в данных условиях эксплуатации;
- функции влияния на аттестованные характеристики СО;
- составляющие погрешности (неопределенности) измерения основных аттестуемых характеристик СО и порядок их обработки и представления.
Кроме того в документации должен представлен порядок создания СО: отбор образцов, их исследования, проведение необходимых испытаний и др., т.е. те сведения, которые позволят восстановить СО и при необходимости создать новые СО.
СО, также как и эталоны (рабочие эталоны) могут иметь разряды и соответствующее место в поверочной схеме.
Примечание. В настоящее время в Российской арбитражной лаборатории испытаний материалов ядерной энергетики (РАЛ) завершены работы по приготовлению и аттестации Государственных СО (ГСО) закиси-окиси урана особой чистоты, которую можно использовать в качестве «холостой пробы» в прямых методах анализа урановых материалов [89]. В этом образце: массовая доля Si не превышает 3 млн-1; C, Fe, Mg, Ni, P, Na – 1 млн-1;Al, Cr, Cu, K, Mo, Pb, Tim Zn – 0,3 млн-1; Ag, B, Ba, Be, Bi, Co, In, Mn, Nb, Ru, Sn, Sr, Ta, V, W, Zr – 0,03 млн-1; Dy, Er, Eu, Sm, Cd, Gd, Th – 0,002 млн-1.
Для аттестации материала использованы методы масс-спектрометрии, атомно-эмиссионного, спектрального, фотометрического и гравиметрического анализов. Созданы ГСО закиси-окиси на основе плутония-238 и урана-235 удельной активностью 100 и 10 Бк/гU. Для градуировки атомно-эмиссионных методик созданы комплекты ГСО 1866/1870-80, 7678-99 и 8733-2006. Эти же СО с успехом могут быть применены для градуировки методик масс-спектрометрического анализа с индуктивно-связанной плазмой. Специально для этого метода созданы ГСО 7679-99 и 856-2004.
РАЛ является соразработчиком Уральского электрохимического комбината (УЭХК) в создании ГСО удельной активности нептуния-237 (комплект СОУ Np ГСО 8181-2002) и плутония-239 (комплект СОУ Pu ГСО 8182-2002), закиси-окиси урана, а также ГСО состава уранилфторида, аттестованного по содержанию технеция (комплект СОУ Тс ГСО 8180-2002).