12.6. Аттестация методик (методов) измерений

Аттестация методик (методов) измерений – исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям.

Метрологические требования – требования к влияющим на результат и показатели точности измерений характеристикам (параметрам) измерений, эталонов единиц величин, СО, СИ, а также к условиям, при которых эти характеристики (параметры) должны быть обеспечены. Федерального закона «Об обеспечении единства измерений» выделяет обязательные метрологические требования – метрологические требования, установленные нормативными правовыми актами РФ и обязательные для соблюдения на территории РФ.

Методика (метод) измерений – совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности.

Ранее в практике отечественной метрологии понятия методика выполнения измерений и метод измерения рассматривались отдельно [4]. Методика выполнения измерений (МВИ) – установленная совокупность операций и правил при измерении, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с гарантированной точностью в соответствии с принятым методом измерений. МВИ подразумевает подробное описание процесса проведения измерений (технологию измерений) с целью получения требуемой точности и определяющее значение имеет, например, для однократных измерений. Метод измерений – прием или совокупность приемов сравнения измеряемой величины с ее единицей в соответствии с реализованным принципом измерения. Поскольку целью методики измерений и метода измерений является обеспечение результата измерений с требуемой точностью, то в настоящее время их юридический статус в Федеральном законе «Об обеспечении единства измерений» совмещен.

Следует различать порядок подтверждения методик (методов) измерений для прямых и других видов измерений.

Методики (методы) измерений, предназначенные для выполнения прямых измерений вносятся в эксплуатационную документацию на СИ. Подтверждение соответствия их обязательным метрологическим требованиям к измерениям осуществляется в процессе утверждения типа данных СИ. В остальных случаях подтверждение соответствия методик (методов) измерений обязательным метрологическим требованиям к измерениям осуществляется путем их аттестации. Сведения об аттестованных методиках (методах) измерений передается в Федеральный информационный фонд по ОЕИ.

Аттестацию методик (методов) измерений, относящихся к сфере государственного регулирования ОЕИ, проводят аккредитованные в области ОЕИ юридические лица и индивидуальные предприниматели. Порядок аттестации методик (методов) измерений и их применение устанавливаются органами государственной власти.

Общие требования к разработке, оформлению, аттестации, стандартизации МВИ и их метрологическому обеспечению регламентируют ГОСТ Р 8.563-2009 «ГСИ. Методики выполнения измерений» и методические указания МИ 2377-98 «ГСИ. Разработка и аттестация методик выполнения измерений», а также [112-115].

МВИ, используемые в сфере государственного регулирования ОЕИ, подлежат обязательной аттестации.

Например, в головной метрологической организации ГК «Росатом» (ВНИИНМ) разработано и аттестовано ряд методик измерений, основанных на цифровой обработке изображений МВИ:

- параметров пористости таблеток;

- параметров размера зерна в топливных таблетках;

- фазового состава топливных таблеток U-Gd топлива;

- сварных соединений в твэлах;

- параметров пористости прутков из сплавов циркония и др;

Наиболее сложными являются работы по аттестации методик количественного химического анализа. Например, аналитическая служба Гиредмета охватывает широкий спектр деятельности, позволяющий определять элементы Периодической системы от лития до урана при их содержании от 100% до 10^-8 % масс. Для этого используется масс-спектрометрия, атомно-эмиссионная и атомно-абсорбционная спектрометрия, рентгенофлюресцентный анализ и др. При разработке методик количественного химического анализа разрабатываются СО неорганических наноматериалов на основе высокочистых материалов.

Разработка методик количественного химического анализа имеет большое значение при учете и контроле содержания ядерных материалов на различных стадиях обращения с изделиями, содержащих эти материалы (плутоний, уран, нептуний, америций, торий, калифорний, тритий) [90 - 92].