5.Анализ глазных лекарственных форм:

Наименование препарата

Химизм, расчёты, расчётные формулы, результаты анализа.

Примечание

KI 3% - 10 мл

Определение подлинности:

Определение ионов К⁺

Методика анализа:

3 - 4 капли раствора препарата помещаем в пробирку, прокаливаем, добавляем 2 капли CH₃COOH кислоты и 1 каплю раствора Na₃[Co(NO₂)]₆. Образуется желтый кристаллический осадок.

Определение ионов I^-

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю HNO₃ и1 каплю AgNO₃. Образуется жёлтый осадок (помутнение) который не растворяется в избытке аммиака.

Количественное определение:

Метод аргентометрия, вариант Мора.

Реакция лежащая в основе метода:

F_экв = ММ=166,01

= 0,016601

V_{навески} = 0,5 мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 3г Х = 1.5/100=0,015г

0,5мл - Хг

2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,015 - 100% Х = 0,0012г

Х - 8%

От 0,0138 до 0,0162г

3)Расход титранта

От 0,83 до 0,97 мл

Методика анализа:

0,5 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1-2 капли индикатора KCrO₄ и титруем 0,1 Н раствором AgNO₃ до красной окраски индикатора.

= =0,2988 г

Абсолютное отклонение – 0,0012

Относительное отклонение - = 0,04 %

Допустимое отклонение 8%

Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи.

Протаргола 2% -20мл

Определение протаргола имеет особенности. Необходимо провести предварительную обработку для того, что бы перевести серебро в ионое состояние. Для этого проводят мокрую минерализацию – нагревание с раствором HNO_3.

Определение подлинности:

Определение ионов Ag⁺

Методика анализа:

К 2 – 3 каплям препарата прибавляем 5 мл раствора HNO_3, нагреваем до обесцвечивания. Добавляем 2 – 3 капли раствора HCL образуется белая муть.

Методика определение белка:

2 – 3 капли препарата сжигаем в тигле на плитке. Появляется запах жженого рога.

Количественное определение:

Метод тиоцианатометрия.

Реакция лежащая в основе метода:

F_экв = ММ=107,87

= 0,010787

Пересчёт на титр по производному

100г протаргола - 8г Ag

Х - 0,010787

Х= 0,1348 0,1 Н раствор

Х= 0,02697 0,02 Н раствор NH₄CNS

V_{навески} = 0,5 мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 2г Х = 2/100=0,02г

1мл - Хг

2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,02 - 100% Х = 0,002г

Х - 10%

От 0,018 до 0,022г

3)Расход титранта

От 0,13 до 0,16 мл

От 0,66 до 0,81 мл

Методика анализа:

1 мл препарата помещаем в пенициллиновый флакон, добавляем 2 мл HNO₃ концентрированной и 10 капель Fe(NH₄)₂SO₄. Нагреваем на водяной бане до обесцвечивания раствора и титруем 0,02 Н раствором NH₄CNS до кроваво-красной окраски.

=0,39 г

Абсолютное отклонение – 0,01

Относительное отклонение - = 2,5 %

Допустимое отклонение 10%

Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи.

Наименование препарата

Химизм, расчёты, расчётные формулы, результаты анализа.

Примечание

NaCL 0.9% -40000мл

Определение подлинности:

Определение ионов Na⁺

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю CH₃COOH и 1 каплю Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈. Образуется желтое окрашивание.

Определение ионов CL^-

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю HNO₃ и1 каплю AgNO₃. Образуется белый осадок (помутнение) которое исчезает при добавлении 1 капли аммиака.

Количественное определение:

Метод аргентометрия, вариант Мора.

Реакция лежащая в основе метода:

F_экв = ММ=58,44

= 0,005844

V_{навески} = 1 мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 0,9г Х = 0.9/100=0,009г

1мл - Хг

2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,009 - 100% Х = 0,00027г

Х - 3%

От 0,00873 до 0,00927г

3)Расход титранта

От 1,49 до 1,58 мл

Методика анализа:

1 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1-2 капли индикатора KCrO₄ и титруем 0,1 Н раствором AgNO₃ до красной окраски индикатора.

== 359,988 г

Абсолютное отклонение – 0,012

Относительное отклонение - = 0,003 %

Допустимое отклонение 3%

Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи.

Раствор Рингера:

NaCL 9.0г

CaCL

KCL

NaHCOпо 0,2 г

Воды до 1000мл

Определение подлинности:

Определение ионов Na⁺

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю CH₃COOH и 1 каплю Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈. Образуется желтое окрашивание.

Определение ионов CL^-

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю HNO₃ и1 каплю AgNO₃. Образуется белый осадок (помутнение) которое исчезает при добавлении 1 капли аммиака.

Определение ионов К⁺

Методика анализа:

3 - 4 капли раствора препарата помещаем в пробирку, прокаливаем, добавляем 2 капли CH₃COOH кислоты и 1 каплю раствора Na₃[Co(NO₂)]₆. Образуется желтый кристаллический осадок.

Определение НСО₃

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 2 - 3 капли препарата, 1 каплю HCL. Наблюдается выделение пузырьков газа.

Определение ионов Са²⁺

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю оксалата аммония. Образуется белый осадок (помутнение).

Количественное определение:

Определение Са²⁺ - комплексонометрия

Сумма хлоридов - аргентометрия, вариант Мора

NaHCO₃ – ацидиметрия

Определение Са²⁺:

Реакция лежащая в основе метода:

F_экв = ММ= 111.08

= 0,005554 = 0,0011108

V_{навески} = 5 мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 0,02г Х = 0.1/100=0,001г

5мл - Хг

2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,001 - 100% Х = 0,0001г

Х - 10%

От 0,0009 до 0,0011 г

3)Расход титранта

От 0,16 до 0,0019 мл

От 0,8 до 0,99 мл - 0,01 Н раствора трилона Б

Методика анализа:

5 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1-2 мл аммиачного буфера и несколько кристаллов индикатора хромоген черного и титруем 0,01 Н раствором трилона Б до синей окраски.

= = 0,199 г

Абсолютное отклонение – 0,001

Относительное отклонение - = 0,5%

Допустимое отклонение 10%.

Определение NaHCO₃

Реакция лежащая в основе метода:

F_экв = ММ= 84,01

= 0,008401 = 0,0008401

V_{навески} = 2мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 0,02г Х = 0.04/100=0,0004г

2мл - Хг

2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,0004 - 100% Х = 0,00004г

Х - 10%

От 0,00036 до 0,00044г

3)Расход титранта

От 0,042 до 0,052 мл

От 0,42 до 0,52 мл 0,01 Н раствора кислоты хлористоводородной

Методика анализа:

2 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 2 – 3 капли индикатора метиловый красный и титруем 0,01 Н раствором кислоты хлористоводородной до красной окраски индикатора.

= = 0,2016 г

Абсолютное отклонение – 0,0016

Относительное отклонение - = 0,8 %

Допустимое отклонение 10%

Определение суммы хлоридов

Реакция лежащая в основе метода:

= 0,005844 = 0,007456 = 0,011108

= = 0,005931

V_{навески} = 1 мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 0,94г Х = 0.94/100=0,0094г

1мл - Хг

2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,0094 - 100% Х = 0,000282г

Х - 3%

От 0,009118 до 0,009682г

3)Расход титранта

От 1,53 до 1,6 мл

Методика анализа:

1 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1 – 2 капли индикатора KCrO₄ и титруем 0,1 Н раствором AgNO₃ до красной окраски индикатора.

= = 9,25 г

Абсолютное отклонение – 0,15

Относительное отклонение - = 1,59 %

Допустимое отклонение 3%

Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи.

Фурацилин 1:5000 - 40000 мл

Состав:

Фурацилина 8 г

NaCL 360 г

Определение подлинности:

Методика анализа:

2 - 3 мл препарата переносим в пробирку, добавляем 2 мл NaOH, нагреваем. Образуется оранжево-красное окрашивание и выделяется аммиак который можно обнаружить по запаху или изменению окраски влажной лакмусовой бумажки.

Определение ионов Na⁺

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю CH₃COOH и 1 каплю Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈. Образуется желтое окрашивание.

Определение ионов CL^-

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю HNO₃ и1 каплю AgNO₃. Образуется белый осадок (помутнение) которое исчезает при добавлении 1 капли аммиака.

Количественное определение:

F_экв = ММ/4 = 49,535

= 0,004953 = 0,0004953

V_{навески} = 5 мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 0,02г Х = 0.1/100=0,001г

5мл - Хг

2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,001 - 100% Х = 0,00003г

Х - 3%

От 0,00097 до 0,00103 г

3)Расход титранта

От 0,19 до 0,2 мл

От 1,96 до 2,08 мл 0,01 Н раствор

Методика анализа:

5 мл препарата переносим в колбу с притертой пробкой, прибавляем 0,5 мл раствора NaOH и 5 мл 0,01Н раствора I₂, закрываем колбу и оставляем в тёмном месте на 10 минут. Через 10 минут прибавляем 2 мл раствора H₂SO₄ , 2 – 3 капли раствора крахмала и титруем не прореагировавший I₂ 0,01 раствором N₂S₂O₃ до исчезновения синей окраски. Параллельно проводят контрольный опыт. 5 мл препарата переносим в колбу для титрования, прибавляем 5 мл 0,01 Н раствора I₂, 2 – 3 капли раствора крахмала и сразу же титруем 0,01 Н раствором N₂S₂O₃ до светло-желтой окраски.

= = 8,004

Абсолютное отклонение – 0,15

Относительное отклонение - = 1,59 %

Допустимое отклонение 3%

Определение NaCL

Метод аргентометрия, вариант Мора.

Реакция лежащая в основе метода:

F_экв = ММ=58,44

= 0,005844

V_{навески} = 1 мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 0,9г Х = 0.9/100=0,009г

1мл - Хг

2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,009 - 100% Х = 0,00027г

Х - 3%

От 0,00873 до 0,00927г

3)Расход титранта

От 1,49 до 1,58 мл

Методика анализа:

1 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1-2 капли индикатора KCrO₄ и титруем 0,1 Н раствором AgNO₃ до красной окраски индикатора.

== 359,988 г

Абсолютное отклонение – 0,012

Относительное отклонение - = 0,003 %

Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи.

KCL 3% - 1000мл

Определение подлинности:

Определение ионов К⁺

Методика анализа:

3 - 4 капли раствора препарата помещаем в пробирку, прокаливаем, добавляем 2 капли CH₃COOH кислоты и 1 каплю раствора Na₃[Co(NO₂)]₆. Образуется желтый кристаллический осадок.

Определение ионов CL^-

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю HNO₃ и1 каплю AgNO₃. Образуется белый осадок (помутнение) которое исчезает при добавлении 1 капли аммиака.

Количественное определение:

Метод аргентометрия, вариант Мора.

Реакция лежащая в основе метода:

F_экв = ММ=74,56

= 0,007456

V_{навески} = 0,5 мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 3г Х = 1,5/100=0,015г

0,5мл - Хг

2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,015 - 100% Х = 0,00045г

Х - 3%

От 0,01455 до 0,01545г

3)Расход титранта

От 1,95 до 2,0 мл

Методика анализа:

0,5 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1-2 капли индикатора KCrO₄ и титруем 0,1 Н раствором AgNO₃ до красной окраски индикатора.

= = 29,52 г

Абсолютное отклонение – 0,48

Относительное отклонение - = 1,6 %

Допустимое отклонение 3%

Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи.

Новокаин 0,25% - 40000 мл

Состав:

Новокаина -100 г

HCL - 120 мл

Определение подлинности:

Определение новокаина

Методика анализа:

1 каплю препарата наносим на полоску газетной бумаги и 1 каплю HCL. Образуется жёлтое окрашивание.

Определение HCL

Т.К. содержание кислоты хлористоводородной слишком мало, то её наличие устанавливаем по изменению окраски индикатора метилового красного с желтой на красную.

Методика анализа:

1 каплю раствора препарата наносим на полоску газетной бумаги, подсушиваем и наносим 1 каплю кислоты хлористоводородной. Полоска бумаги окрашивается в желтый цвет.

Количественное определение:

Метод нитритометрия

Реакция лежащая в основе метода:

F_экв = ММ = 236,31

= 0,02363 = 0,002363

V_{навески} = 1 мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 0,25г Х = 0.25/100=0,0025г

1мл - Хг

2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,0025 - 100% Х = 0,000075г

Х - 3%

От 0,002425 до 0,002575 г

3)Расход титранта

От 0,1 до 0,11 мл

От 1,02 до 1,09 мл 0,01 Н раствора NaOH

Методика анализа:

1 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 0,1 мл HCL разведенной, 0,2 г KBr, раствор охлаждаем до 5 – 10 и титруем 0,01 Н раствором NaNO₂ до голубоватой окраски. Индикатор Тропеолин 00 и метиленовый синий.

= = 99,24 г

Абсолютное отклонение – 0,76

Относительное отклонение - = 0,76 %

Допустимое отклонение 3%

Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи.

Раствор Натрия гидрокарбоната 8,4%

Состав:

NaHCO₃ - 84 г

Трилона Б - 0,2

Воды до 1000мл

Определение подлинности:

Определение ионов Na⁺

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю CH₃COOH и 1 каплю Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈. Образуется желтое окрашивание.

Определение НСО₃

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 2 - 3 капли препарата, 1 каплю HCL. Наблюдается выделение пузырьков газа.

Количественное определение:

Реакция лежащая в основе метода:

F_экв = ММ= 84,01

= 0,008401

V_{навески} = 5мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 8,4г Х = 42/100=0,42г

5мл - Хг

2)Содержание л.в. в аликвоте.

0,42 - 100 мл Х = 0,0084

Х - 2 мл

3) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,0084 - 100% Х = 0,000252г

Х - 3%

От 0,008148 до 0,008652г

4)Расход титранта

От 0,97 до 1,0 мл

Методика анализа:

5 мл препарата переносим в мерную колбу на 100 мл, доводим водой до метки, перемешиваем. Аликвотную часть раствора 2 мл переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 2 – 3 капли индикатора метиловый красный и титруем 0,1 Н раствором кислоты хлористоводородной до красной окраски индикатора.

==82,3 г

Абсолютное отклонение – 1,7

Относительное отклонение - = 2 %

Допустимое отклонение 3%

Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи.

Кислота аминокапроновая 5% - 1000 мл

Состав:

Кислота аминокапроновая 50 г

NaCL 9 г

Определение подлинности:

Методика анализа:

2 мл раствора помещаем в пробирку, добавляем 1 каплю ф.ф. 2-3 капли NaOH и 5 – 6 капель нингидрина. Нагреваем. Раствор приобретает сине-фиолетовую окраску.

Определение ионов Na⁺

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю CH₃COOH и 1 каплю Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈. Образуется желтое окрашивание.

Определение ионов CL^-

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю HNO₃ и1 каплю AgNO₃. Образуется белый осадок (помутнение) которое исчезает при добавлении 1 капли аммиака.

Количественное определение:

Реакция лежащая в основе метода:

F_экв = ММ= 131,2

= 0,01312

V_{навески} = 0,5мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 5г Х = 2,5/100=0,025г

0,5мл - Хг

2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,025 - 100% Х = 0,00075г

Х - 3%

От 0,02425 до 0,02575г

3)Расход титранта

От 1,85 до 1,96 мл

Методика анализа:

0,5 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 5 мл формальной смеси предварительно нейтрализованной по фенолфталеину, добавляем 1 каплю фенолфталеина и титруем 0,1 н раствором NaOH до малиновой окраски индикатора.

= = 49,856 г

Абсолютное отклонение – 0,144

Относительное отклонение - = 0,288 %

Допустимое отклонение 3%

Определение NaCL:

Метод аргентометрия, вариант Мора.

Реакция лежащая в основе метода:

F_экв = ММ=58,44

= 0,005844

V_{навески} = 1 мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 0,9г Х = 0.9/100=0,009г

1мл - Хг

2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,009 - 100% Х = 0,00027г

Х - 3%

От 0,00873 до 0,00927г

3)Расход титранта

От 1,49 до 1,58 мл

Методика анализа:

1 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1-2 капли индикатора KCrO₄ и титруем 0,1 Н раствором AgNO₃ до красной окраски индикатора.

== 8,9997 г

Абсолютное отклонение – 0,0003

Относительное отклонение - = 0,003 %

Допустимое отклонение 3%

Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи.

Раствор димедрола 1% - 100мл

Определение подлинности:

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 - 2 капли препарата, 1 каплю H₂SO₄. Образуется ярко желтое окрашивание переходящее в кирпично-красное.

Количественное определение:

Метод аргентометрия, вариант Фаянса.

Реакция лежащая в основе метода:

F_экв = ММ = 291,82

= 0,02918

V_{навески} = 2 мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 1г Х = 2/100=0,02г

2мл - Хг

2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,02 - 100% Х = 0,0012г

Х - 6%

От 0,0188 до 0,0212 г

3)Расход титранта

От 0,64 до 0,72 мл

Методика анализа:

2 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1-2 капли индикатора бромфеноловый синий, по каплям CH₃COOH до жёлтой окраски индикатора и титруем 0,1 Н раствором AgNO₃ до фиолетовой окраски индикатора.

= = 0,99 г

Абсолютное отклонение – 0,01

Относительное отклонение - = 1 %

Допустимое отклонение 6%

Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи.

Кислота никотиновая 1% - 500мл

Определение подлинности:

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 - 2 капли препарата, 1 каплю CuSO₄. Образуется осадок синего цвета. При добавлении NH₄CNS синяя окраска переходит в зелёную.

Количественное определение:

Метод алкалиметрия.

Реакция лежащая в основе метода:

F_экв = ММ = 123,11

= 0,01231

V_{навески} = 1 мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 1г Х = 1/100=0,01г

1мл - Хг

2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,01 - 100% Х = 0,0004г

Х - 4%

От 0,0096 до 0,0104 г

3)Расход титранта

От 0,78 до 0,85 мл

Методика анализа:

1 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1-2 капли индикатора фенолфталеина и титруем 0,1 Н раствором NaOH до малиновой окраски индикатора.

== 4,924 г

Абсолютное отклонение – 0,076

Относительное отклонение - = 1,52 %

Допустимое отклонение 4%

Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи.

Кальция хлорид 1% - 200мл

Определение подлинности:

Определение ионов Са²⁺

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю оксалата аммония. Образуется белый осадок (помутнение).

Определение ионов CL^-

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю HNO₃ и1 каплю AgNO₃. Образуется белый осадок (помутнение) которое исчезает при добавлении 1 капли аммиака.

Количественное определение:

Определение Са²⁺

Метод комплексонометрия

Реакция лежащая в основе метода:

F_экв = ММ= 111.08

= 0,005554

V_{навески} = 0,5 мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 1г Х = 0,5/100=0,005г

0,5мл - Хг

2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,005 - 100% Х = 0,00025г

Х - 5%

От 0,00475 до 0,00525г

3)Расход титранта

От 0,85 до 0,94 мл

Методика анализа:

0,5 мл раствора препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1-2 мл аммиачного буфера и несколько кристаллов индикатора хромоген черного и титруем 0,05 Н раствором трилона Б до синей окраски.

= = 1,99 г

Абсолютное отклонение – 0,01

Относительное отклонение - = 0,5 %

Допустимое отклонение 3%

Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи.

Наименование препарата

Химизм, расчёты, расчётные формулы, результаты анализа.

Примечание

Глюкоза 5% - 40000мл

Состав:

Глюкозы б/в 2000 г

NaCL 10,4 г

HCL разв. 8,8 мл

Воды до 40000

Определение подлинности:

Методика анализа:

1 мл перпарата переносим в пробирку, добавляем 10 мл реактива Фелинга, нагреваем пробирку. Выделяется осадок оксида меди ( I ) желтого или красного цвета.

Определение ионов Na⁺

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю CH₃COOH и 1 каплю Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈. Образуется желтое окрашивание.

Определение ионов CL^-

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю HNO₃ и1 каплю AgNO₃. Образуется белый осадок (помутнение) которое исчезает при добавлении 1 капли аммиака.

Количественное определение:

Так как вещества 5% то количественное содержание определяют рефрактометрическим методом.

Методика анализа:

2 – 3 капли воды наносим на призму рефрактометра. Измеряем показатель преломления (n₀ ). Далее призму тщательно протираем и наносим 2 – 3 капли испытуемого раствора, измеряем показатель преломления ( n₁ ).

Содержание вещества устанавливаем по формуле:

= = 4,93 %

Определение HCL

Метод алкалиметрия

Реакция лежащая в основе метода:

F_экв = ММ=36,458

= 0,003645 = 0,0007291

Пересчёт на титр по производному

100 мл - 8,3 г HCL

Х - 0,003645

Х= 0,04391 0,1 Н раствор NaOH

Х= 0,008784 0,01 Н раствор NaOH

V_{навески} = 10 мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 0,022 г Х = 0.22/100=0,0022г

10мл - Х г

2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,0022 - 100% Х = 0,000066 г

Х - 3%

От 0,002134 до 0,002266г

3)Расход титранта

От 0,049 до 0,005 мл

От 0,24 до 0,25 мл

Методика анализа:

10 мл раствора препарата переносим в колбу для титрования, добавляем 2 капли индикатора метиловый красный и титруем 0.02 Н раствором NaOH до желтой окраски индикатора.

== 8,784 г

Абсолютное отклонение – 0,016

Относительное отклонение - = 0,18 %

Допустимое отклонение 3%

Определение NaCL

Метод аргентометрия, вариант Мора.

Реакция лежащая в основе метода:

F_экв = ММ=58,44

= 0,005844

V_{навески} = 10 мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 0,026г Х = 0.026/100=0,0026г

10мл - Хг

2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,0026 - 100% Х = 0,000078г

Х - 3%

От 0,0002522 до 0,002678г

3)Расход титранта

От 0,43 до 0,49 мл

Методика анализа:

К 10 мл раствора препарата после определения HCL, добавляем 1-2 капли индикатора KCrO₄ и титруем 0,1 Н раствором AgNO₃ до красной окраски индикатора.

== 10,52 г

Абсолютное отклонение – 0,12

Относительное отклонение - = 1,15 %

Допустимое отклонение 3%

Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи.

Кальция хлорид 5% - 1000мл

Определение подлинности:

Определение ионов Са²⁺

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю оксалата аммония. Образуется белый осадок (помутнение).

Определение ионов CL^-

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю HNO₃ и1 каплю AgNO₃. Образуется белый осадок (помутнение) которое исчезает при добавлении 1 капли аммиака.

Количественное определение:

Так как вещества 5% то количественное содержание определяют рефрактометрическим методом.

Методика анализа:

2 – 3 капли воды наносим на призму рефрактометра. Измеряем показатель преломления (n₀ ). Далее призму тщательно протираем и наносим 2 – 3 капли испытуемого раствора, измеряем показатель преломления ( n₁ ).

Содержание вещества устанавливаем по формуле:

= = 5,08 %

Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи.

Новокаин 5% - 1000 мл

Определение подлинности:

Определение новокаина

Методика анализа:

1 каплю препарата наносим на полоску газетной бумаги и 1 каплю HCL. Образуется жёлтое окрашивание.

Определение HCL

Т.К. содержание кислоты хлористоводородной слишком мало, то её наличие устанавливаем по изменению окраски индикатора метилового красного с желтой на красную.

Количественное определение:

Методика анализа:

Так как вещества 5% то количественное содержание определяют рефрактометрическим методом.

2 – 3 капли воды наносим на призму рефрактометра. Измеряем показатель преломления ( n₀ ). Далее призму тщательно протираем и наносим 2 – 3 капли испытуемого раствора, измеряем показатель преломления ( n₁ ).

Содержание вещества устанавливаем по формуле:

= = 5 %

Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи.