4. Анализ внутриаптечной заготовки:
|
Наименование препарата |
Химизм, расчёты, расчётные формулы, результаты анализа. |
Примечание |
|
Микстура Павлова Состав: NaBr – 1,0 Кофеин-бензоат натрия – 0,5 Воды до 200мл
|
Определение подлинности: Определение ионов Na+
Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю CH3COOH и 1 каплю Zn(UO2)3(CH3COO)8. Образуется желтое окрашивание. Определение ионов Br -
Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 2 – 3 капли HNO3 и AgNO3. Образуется желтый осадок растворимый в растворе аммиака.
Определение кофеин-бензоат натрия
Методика анализа: В фарфоровую чашку помещаем 1 мл препарата, 10 капель HCl и 10 капель Н2О2 и выпариваем на водяной бане досуха. Остаток смачиваем 1 – 2 каплями NH4OH. Образуется пурпурно-красное окрашивание. Количественное определение: Определение NaBr Метод аргентометрия, вариант Фаянса. Реакция лежащая в основе метода:
Fэкв = ММ=102,89
Vнавески = 1 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 0,5 г Х = 0.5/100=0,005г 1мл - Х г 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,005 - 100% Х = 0,0003г Х - 6% От 0,0047 до 0,0053г 3)Расход титранта От 0,45 до 0,51 мл Методика анализа: 1 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1-2 капли индикатора бромфеноловый синий, CH3COOH до жёлтой окраски индикатора и титруем 0,1 Н раствором AgNO3 до фиолетовой окраски индикатора.
Абсолютное отклонение – 0,013 Относительное
отклонение -
Допустимое отклонение 6%
Определение кофеин-бензоата натрия по бензоат иону. Метод ацидиметрия. Реакция лежащая в основе метода:
Fэкв = ММ=144,11
Пересчёт на титр по производному 100г кофеин-бензоат натрия - 60 г бензоат натрия Х - 0,01441 Х= 0,02401 0,1 Н раствор HCL Х= 0,002401 0,01 Н раствор HCL Vнавески = 1 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 0,25 г Х = 0,25/100=0,0025г 1мл - Х г 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,0025 - 100% Х = 0,0002г Х - 8% От 0,0023 до 0,0027г 3)Расход титранта От 0,096 до 0,11 мл От 0,96 до 1,1 мл 0,01 Н раствора HCL Методика анализа: 1 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1 мл эфира, 2 капли индикатора метиловый оранжевый и 1 каплю индикатора метиловый красный. Титруем 0,01 Н раствором HCL до фиолетовой окраски водного слоя.
Абсолютное отклонение – 0,02 Относительное
отклонение -
Допустимое отклонение 8% Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. |
|
|
Меди сульфат 2% -400 мл
|
Определение подлинности: Определение ионов Cu 2+
Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю NH4NO3. Образуется голубой осадок растворимый в избытке аммиака.
Определение ионов SО4 2-
Методика анализа: 2 мл препарата помещаем в пробирку, добавляем 0,5 мл HCL и 2 – 3 капли BaCL2. Образуется белый творожистый осадок нерастворимый в минеральных кислотах.
Количественное определение: Метод йодометрия. Реакция лежащая в основе метода:
Fэкв = ММ=159,61
Vнавески = 1 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 2г Х = 2/100=0,02г 1мл - Хг 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,02 - 100% Х = 0,0006г Х - 3% От 0,0194 до 0,0206г 3)Расход титранта От 1,21 до 1,29 мл Методика анализа: 1 мл препарата переносим в колбу с притёртой пробкой, добавляем 1,5 г KI, 2 мл раствора H2SO4, колбу ставим на 10 минут в тёмном месте. Через 10 минут выделившийся I2 оттитровываем 0,1 Н раствором Na2S2O3, индикатор крахмал. Параллельно проводим контрольный опыт.
Абсолютное отклонение – 0,08 Относительное
отклонение -
Допустимое отклонение 3% Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. |
|
|
Раствор кислоты хлористоводородной 8% - 200мл
|
Определение подлинности: Определение ионов CL-
Методика анализа: На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю HNO3 и1 каплю AgNO3. Образуется белый осадок (помутнение) которое исчезает при добавлении 1 капли аммиака.
Количественное определение: Метод алкалиметрия Реакция лежащая в основе метода:
Fэкв = ММ=36,458
Vнавески = 1 мл 1)Содержание лв. в навеске: 100мл - 8 г Х = 8/100=0,08г 1мл - Х г 2)Содержание л.в. в аликвоте. 0,08 - 100 мл Х = 0,004 Х - 5 мл 3) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: 0,004 - 100% Х = 0,00012 г Х - 3% От 0,00388 до 0,00412г 4)Расход титранта От 1,06 до 1,13 мл Методика анализа: 1 мл раствора препарата переносим в мерную колбу на 100 мл, доводим водой до метки, перемешиваем. Аликвотную часть раствора 5 мл переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 2 капли индикатора метиловый красный и титруем 0.1 Н раствором NaOH до желтой окраски индикатора.
Абсолютное отклонение – 0,38 Относительное
отклонение -
Допустимое отклонение 3% Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи. |
|



