Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
дневник фх.doc
Скачиваний:
204
Добавлен:
26.03.2016
Размер:
1.1 Mб
Скачать

4. Анализ внутриаптечной заготовки:

Наименование препарата

Химизм, расчёты, расчётные формулы, результаты анализа.

Примечание

Микстура Павлова

Состав:

NaBr – 1,0

Кофеин-бензоат натрия – 0,5

Воды до 200мл

Определение подлинности:

Определение ионов Na+

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю CH3COOH и 1 каплю Zn(UO2)3(CH3COO)8. Образуется желтое окрашивание.

Определение ионов Br -

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 2 – 3 капли HNO3 и AgNO3. Образуется желтый осадок растворимый в растворе аммиака.

Определение кофеин-бензоат натрия

Методика анализа:

В фарфоровую чашку помещаем 1 мл препарата, 10 капель HCl и 10 капель Н2О2 и выпариваем на водяной бане досуха. Остаток смачиваем 1 – 2 каплями NH4OH. Образуется пурпурно-красное окрашивание.

Количественное определение:

Определение NaBr

Метод аргентометрия, вариант Фаянса.

Реакция лежащая в основе метода:

Fэкв = ММ=102,89

= 0,010289

Vнавески = 1 мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 0,5 г Х = 0.5/100=0,005г

1мл - Х г

2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,005 - 100% Х = 0,0003г

Х - 6%

От 0,0047 до 0,0053г

3)Расход титранта

От 0,45 до 0,51 мл

Методика анализа:

1 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1-2 капли индикатора бромфеноловый синий, CH3COOH до жёлтой окраски индикатора и титруем 0,1 Н раствором AgNO3 до фиолетовой окраски индикатора.

= = 0,987 г

Абсолютное отклонение – 0,013

Относительное отклонение - = 1,3 %

Допустимое отклонение 6%

Определение кофеин-бензоата натрия по бензоат иону.

Метод ацидиметрия.

Реакция лежащая в основе метода:

Fэкв = ММ=144,11

= 0,01441 = 0,001441

Пересчёт на титр по производному

100г кофеин-бензоат натрия - 60 г бензоат натрия

Х - 0,01441

Х= 0,02401 0,1 Н раствор HCL

Х= 0,002401 0,01 Н раствор HCL

Vнавески = 1 мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 0,25 г Х = 0,25/100=0,0025г

1мл - Х г

2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,0025 - 100% Х = 0,0002г

Х - 8%

От 0,0023 до 0,0027г

3)Расход титранта

От 0,096 до 0,11 мл

От 0,96 до 1,1 мл 0,01 Н раствора HCL

Методика анализа:

1 мл препарата переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 1 мл эфира, 2 капли индикатора метиловый оранжевый и 1 каплю индикатора метиловый красный. Титруем 0,01 Н раствором HCL до фиолетовой окраски водного слоя.

== 0,48

Абсолютное отклонение – 0,02

Относительное отклонение - = 4 %

Допустимое отклонение 8%

Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи.

Меди сульфат 2% -400 мл

Определение подлинности:

Определение ионов Cu 2+

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю NH4NO3. Образуется голубой осадок растворимый в избытке аммиака.

Определение ионов SО4 2-

Методика анализа:

2 мл препарата помещаем в пробирку, добавляем 0,5 мл HCL и 2 – 3 капли BaCL2. Образуется белый творожистый осадок нерастворимый в минеральных кислотах.

Количественное определение:

Метод йодометрия.

Реакция лежащая в основе метода:

Fэкв = ММ=159,61

= 0,01596

Vнавески = 1 мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 2г Х = 2/100=0,02г

1мл - Хг

2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,02 - 100% Х = 0,0006г

Х - 3%

От 0,0194 до 0,0206г

3)Расход титранта

От 1,21 до 1,29 мл

Методика анализа:

1 мл препарата переносим в колбу с притёртой пробкой, добавляем 1,5 г KI, 2 мл раствора H2SO4, колбу ставим на 10 минут в тёмном месте. Через 10 минут выделившийся I2 оттитровываем 0,1 Н раствором Na2S2O3, индикатор крахмал. Параллельно проводим контрольный опыт.

== 7,92 г

Абсолютное отклонение – 0,08

Относительное отклонение - = 0,02 %

Допустимое отклонение 3%

Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи.

Раствор кислоты хлористоводородной 8% - 200мл

Определение подлинности:

Определение ионов CL-

Методика анализа:

На предметное стекло наносим 1 каплю препарата, 1 каплю HNO3 и1 каплю AgNO3. Образуется белый осадок (помутнение) которое исчезает при добавлении 1 капли аммиака.

Количественное определение:

Метод алкалиметрия

Реакция лежащая в основе метода:

Fэкв = ММ=36,458

= 0,003645

Vнавески = 1 мл

1)Содержание лв. в навеске:

100мл - 8 г Х = 8/100=0,08г

1мл - Х г

2)Содержание л.в. в аликвоте.

0,08 - 100 мл Х = 0,004

Х - 5 мл

3) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений:

0,004 - 100% Х = 0,00012 г

Х - 3%

От 0,00388 до 0,00412г

4)Расход титранта

От 1,06 до 1,13 мл

Методика анализа:

1 мл раствора препарата переносим в мерную колбу на 100 мл, доводим водой до метки, перемешиваем. Аликвотную часть раствора 5 мл переносим в пенициллиновый флакон, добавляем 2 капли индикатора метиловый красный и титруем 0.1 Н раствором NaOH до желтой окраски индикатора.

== 16,038 г

Абсолютное отклонение – 0,38

Относительное отклонение - = 0,19 %

Допустимое отклонение 3%

Заключение: Лекарственная форма соответствует прописи.