4.1. Краткое содержание курса "Основы хромато-масс-спектрометрии и высокоэффективной жидкостной хроматографии"

Раздел 1. Введение. Теоретическиеoсновы хромато-масс-cпектрометрии.

Основные понятия хромато-масс-спектрометрии.

Раздел 2. Сочетание газовой хроматографии и масс-спектрометрии

Техническая реализация сочетания газовой хроматографии и масс-спектрометрии.

Требования к газу-носителю в газовой хроматографии. Основные типы интерфейсов. Регистрация масс-хроматограмм в ГХ-МС.

Раздел 3. Сочетание жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии

Техническая реализация сочетания жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии.

Требования к подвижной фазе в жидкостной хроматографии. Основные типы интерфейсов. Регистрация масс-хроматограмм в ЖХ-МС.

Раздел 4. Применение хромато-масс-спектрометрии в исследовании нефтей и нефте-

продуктов, органического вещества в породах, воздушных и водных средах

Анализ индивидуального состава углеводородов, гетероорганических соединений нефти и нефтепродуктов. Применение в геохимии. Определение загрязнений в водных и воздушных средах.

Раздел 5. Теоретические основы, основные понятия ВЭЖХ, терминология. Хромато-

грамма и хроматографические параметры.

Эффективность и селективность разделения в ВЭЖХ. Размывание в колонке и вне ее. Удерживающая способность, проницаемость и эффективность. Эксклюзионная хроматография.

Раздел 6. Классификация методов ВЭЖХ по механизму разделения. Cпециальные

варианты ВЭЖХ

Варианты жидкостной хроматографии по механизму удерживания веществ. Адсорбционная, распределительная, ионообменная и эксклюзионная хроматография.

Препаративная и микроколоночная ВЭЖХ. Хроматография с градиентом состава растворителя. Ион-парная и лиганднообменная хроматография.

Раздел 7. Сорбенты, подвижная фаза для ВЭЖХ. Качественный и количественный

анализ

Хроматографическая колонка, базовые характеристики колонки. Свойства сорбентов для ВЭЖХ. Основные требования к растворителям. Селективность растворителей, подготовка их для использования в ВЭЖХ. Смеси растворителей. Элюирующая сила растворителей и элюотропные ряды. Качественный и количественный анализ.

4.2. Программа коллоквиумов

Тема 1. Хромато-масс-спектрометрия в исследовании состава нефтей, нефтепродуктов, органического вещества пород, водной и воздушной среды

Тема 2. Адсорбционная хроматография на силикагеле и оксиде алюминия. Распределительная нормально-фазная и обращенно-фазная хроматография с привитыми, нанесенными фазами.

4.3. Практические и лабораторные работы

Практические занятия призваны ознакомить студентов с приборным оформлением метода хромато-масс-спектрометрии и используемой схемой расчета состава индивидуальных соединений; закрепить знания студентов по отдельным разделам курса, привить им первые навыки выбора варианта ВЭЖХ для конкретной сложной смеси, самостоятельной работы в подборе сорбентов и растворителей, подготовки образца и проведению анализа на хроматографе ВЭЖХ.

1. Аппаратура для хромато-масс-спектрометрии. Использование метода ХМС для идентификация нефтяных углеводородов, проведения количественного анализа компонентов сложных смесей, а также микропримесей.

2.Аппаратура для ВЭЖХ. Колонки и предколонки, фильтры. Детекторы, системы регистрации и обработки данных. Выбор варианта ВЭЖХ для анализа. Подбор и подготовка сорбентов и растворителей.

3. Модифицированные сорбенты, определение адсорбционной активности. Приготовление элюентов. Подготовка пробы. Подготовка колонок.

4. Подбор оптимальных условий и определение параметров хроматографического разделения модельной смеси насыщенных и ароматических углеводородов. Изучение влияния состава элюентов на параметры хроматографического разделения.

5. Анализ нефтепродуктов, выкипающих выше 300^оС, методом нормально-фазной ВЭЖХ с градиентным вытеснением растворителем. Количественный расчет группового состава образцов

6. Разделение смеси пигментов, выделенных из нефтей, нефтяных фракций, образцов растительного происхождения методом обращенно-фазной ВЭЖХ. Идентификация хроматографических фракций.