3.2. Экстракция

Простейший вид экстракции заключается во встряхивании раствора, взвеси или эмульсии вещества в определенном растворителе (чаще всего в воде) с другим растворителем, не смешивающемся с первым. Растворитель, применяемый для экстракции должен лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого это вещество экстрагируется.

Для экстракции органических веществ из водных растворов и смесей веществ с водой наиболее часто применяют простые эфиры, петролейный эфир, бензол, хлороформ и четыреххлористый углерод. Вещества, растворенные в воде, часто извлекают эфиром, который обладает очень низкой температурой кипения (36 ^оС) и большой способностью растворять органические соединения. Недостатком его является легкая воспламеняемость и относительно большая растворимость в воде (7,5 г на 100 г воды).

Экстракцию проводят в толстостенных делительных воронках (рис. 7). Верхнюю пришлифованную пробку и нижний кран необходимо смазывать вазелином.

Раствор или взвесь выливают в делительную воронку и добавляют около половины предназначенного для экстракции количества растворителя. Введение всего количества растворителя сразу нецелесообразно, так как эффективность извлечения в этом случае уменьшится. Общее количество жидкости в делительной воронке не должно превышать 3/4 ее объема. Делительную воронку закрывают пробкой и сильно встряхивают в течение нескольких секунд. Во время встряхивания верхнюю пробку поддерживают одной рукой, а кран на спускной трубке держат другой рукой. Делительную воронку следует встряхивать энергично до образования неустойчивой эмульсии растворителя с водой, что способствует более тщательному смешиванию двух жидких фаз. Затем воронку перевертывают вверх трубкой, придерживая пробку, и открывают кран воронки для выравнивания давлений. После того, как собравшийся в воронке пар легколетучего растворителя выйдет и давление сравняется с атмосферным, кран закрывают. Затем вновь встряхивают жидкость и вновь выравнивают давление; операцию повторяют несколько раз. По окончании встряхивания делительную воронку закрепляют в штативе, открывают пробку и дают жидкости полностью расслоиться на две фазы, причем обе фазы должны быть совершенно прозрачными. Далее открывают кран и спускают водный слой в стакан или коническую колбу. Эфирную вытяжку через верхнее отверстие делительной воронки выливают в отдельный сосуд. Водный раствор вновь переносят в делительную воронку и проводят экстракцию новой порцией эфира, поступая точно так же, как и в первый раз. Эфирные вытяжки собирают в один сосуд и сушат с помощью осушающего средства (хлорид калия, сульфат магния и т. д.). После сушки вытяжку фильтруют. Затем удаляют растворитель, отгоняя его на водяной бане или выпаривая. Сухой остаток очищают путем кристаллизации, сублимации или перегонки.

3.3. Экстракция из твердых веществ

Аппарат Сокслета (рис. 16) применяется для экстрагирования органическими растворителями. Аппарат состоит из трех частей: колбы, экстрактора и шарикового холодильника. Все части прибора соединяются при помощи шлифов. Основной частью аппарата является экстрактор, верхняя (широкая) часть его соединяется с колбой двумя трубками: одной более широкой, через которую пары жидкости поступают в экстрактор, и изогнутой трубкой (сифоном), служащей для стока сконденсированной жидкости. Пары, какой либо жидкости, поступая через боковую трубку в экстрактор, конденсируются в холодильнике, и образовавшаяся жидкость поступает в широкую часть экстрактора, где помещается вещество, из которого производится экстракция. Когда уровень жидкости достигает уровня колена отводной трубки, жидкость стекает в колбу. При этом происходит растворение экстрагируемого вещества потоком растворителя. Вещество вместе с растворителем поступает в колбу, где и накапливается, причем количество жидкости практически не изменяется.

Рис. 16. Аппарат Сокслета

Этот способ позволяет ограниченным объемом растворителя извлечь неограниченное количество экстрагируемого вещества, так как оно все время обрабатывается чистым растворителем. Если извлекаемое вещество окрашено, то и раствор его окрашен и конец экстрагирования определяют моментом, когда жидкость в экстракторе станет бесцветной. Окончание экстрагирования бесцветных веществ можно определять по заранее известному времени экстракции, по коэффициенту рефракции или другим физико-химическим показателям чистого растворителя.