Количественные расчеты

Соединение	Соотношение молей по уравнению	Взято в г	Взято в мл	Взято в молях	Избыток	Теорет выход продукта, молей
H2SO4	1	10	5,5	0,1	нет
Анилин	1	9,3	9,0	0,1	нет
Продукт	1					0,1
Сульф.к-та,	выход в молях (теоретич)	Теор. выход, в г	Получ., г	выход в % от теорет	Примечание
дигидрат	0,1				продукт досушен до состояния безводного соединения
моногидрат	0,1
безводная	0,1	17,3	9,5	54,9

Выводы по синтезу (лабораторной работе).

Проведенный нами синтез сульфаниловой кислоты по методу спекания дал выход около 50%, что хорошо согласуется с данными о практическом выходе из руководства к лабораторной работе. Синтез можно считать проведенным в оптимальных условиях.

Чрезмерно низкий выход, полученный нами, свидетельствует о неполном протекании реакции вследствие недостаточного прогревания реакционной смеси, о чем свидетельствует появление масляных капель непрореагировавшего анилина после добавления раствора щелочи к реакционной смеси….

(избыточного прогревания реакционной смеси длительное время, при повышенной температуре, в результате утраты контроля за ходом реакции, что вызвало значительную степень разложения реагентов и продукта, их осмоление- косвенным признаком которых является чрезмерно темная окраска и наличие смолистых отложений в щелочном растворе реакционной смеси).

… вероятно, чрезмерно низкий выход продукта вызван недостаточной степенью раскисления щелочного раствора реакционной смеси, недостаточного времени выдержки раскисленного раствора или слишком высокой температуры осаждения кристаллов.

… малый выход продукта

…. малый выход продукта вызван недостаточно тщательной (небрежной) сборкой установки, в результате утечек из которой в процессе реакции целевой продукт (или часть реагентов) был(и) утерян(ы).

Чрезмерно высокий выход связан, вероятно, с неполной очисткой целевого продукта от остатков реагентов и вспомогательных соединений, ошибкой при отборе навески, высокой влажности продукта и т.п.

6. Правила техники безопасности при работе в лаборатории. Первая помощь при несчастных случаях

Существует ряд правил, выполнение которых обязательно при проведении любого эксперимента в лаборатории.

1. При работе в лаборатории органической химии всегда нужно помнить, что органические соединения в той или иной мере ядовиты и многие из них огнеопасны или взрывоопасны. Поэтому в процессе работы необходимо соблюдать чистоту, аккуратность, быть внимательным. Нужно стремиться к тому, чтобы вещества не попадали на кожу, не трогать руками лицо и глаза, не принимать пищу во время работы. После работы в лаборатории нужно тщательно вымыть руки.

Реактивы, необходимые для синтетических задач, студенты получают у лаборанта в строгом соответствии с методикой синтеза.

2. Для поддержания чистоты и порядка в лаборатории на каждое занятие назначается дежурный. К концу занятия дежурный должен сдать лабораторию лаборанту.

3. В химической лаборатории категорически запрещается работать одному, так как некому будет оказать первую помощь пострадавшему и быстро ликвидировать последствия несчастного случая.

4. Нельзя проводить какие бы то ни было работы в загрязненной посуде. Посуду следует мыть сразу же после окончания работы.

5. Категорически запрещается пробовать химические вещества на вкус, запрещается втягивать ртом в пипетки любые растворы. Нюхать химические вещества нужно осторожно, не наклоняясь над сосудом, а направляя пары или газ к себе движением руки.

6. На всех банках, склянках и на любой другой посуде, в которой хранятся вещества, должны быть этикетки с названиями этих веществ.

7. Нельзя наклоняться над сосудом, в котором что-либо кипит или в который наливается жидкость, так как брызги могут попасть в глаза. При работах, производимых с использованием вакуума или повышенного давления, при переливании кислот или растворов щелочей, при щелочном плавлении, при реакциях, сопровождающихся бурным вскипанием или взрывом, необходимо надевать предохранительные очки из толстого стекла или пользоваться защитным щитком. Лучше всего такие операции проводить в вытяжном шкафу, закрыв дверцы шкафа так, чтобы лицо было защищено в случае взрыва от брызг и осколков.

8. Каждый работающий в лаборатории должен знать, где находятся средства противопожарной защиты: ящик с песком и совком к нему, противопожарное одеяло, огнетушители, аптечка со всем необходимым для оказания первой помощи, противогазы и респираторы.

9. С веществами, пары которых ядовиты или имеют неприятный запах, необходимо работать в вытяжном шкафу, стекло шкафа должно быть закрыто так, чтобы внизу оставалась небольшая щель.

10. При переливании из больших бутылей концентрированных кислот, щелочей в меньшие сосуды, необходимо пользоваться защитными очками, резиновыми перчатками. Если нужно смешать две жидкости, то жидкость с большей плотностью приливают при перемешивании к жидкости с меньшей плотностью. При разбавлении концентрированной серной кислоты, при смешивании концентрированных серной и азотной кислот и вообще, если смешивание жидкостей сопровождается выделением теплоты, нужно пользоваться только тонкостенной химической посудой из стекла или фарфоровой посудой.

11. Категорически запрещается выливать в канализацию едкие растворы щелочей, концентрированные кислоты, отходы различных органических растворителей. Все отходы нужно сливать в специальные емкости.

12. При перегонке органических веществ, при отгонке растворителей и других работах связанных с нагреванием при атмосферном давлении, не допускается работа в герметически закрытых сосудах. Внутреннее пространство любого прибора, не предназначенного для работы под давлением всегда должно сообщаться с атмосферой.

13. При работе с легковоспламеняющимися веществами (эфир, петролейный эфир, сероуглерод, бензол и т. д.) не должно быть по соседству открытого пламени. Нагревание можно производить на предварительно нагретой водяной бане в колбе, снабженной обратным холодильником. Нельзя проводить отгонку легковоспламеняющихся веществ досуха, так как многие вещества (диэтиловый эфир, диоксан) образуют взрывоопасные пероксиды, которые взрываются при нагревании и соприкосновении с воздухом. Пары эфира тяжелее воздуха и опускаются вниз. В случае недостаточной работы холодильника или при слишком бурно протекающем процессе возможна утечка эфира. При наличии открытого огня вблизи прибора с эфиром возможно возникновение пожара.

14. Категорически запрещается оставлять действующие приборы без присмотра.

15. При работе со стеклом и химической посудой необходимо соблюдать правила предосторожности во избежание ранения осколками стекла.

Большие химические стаканы с жидкостями следует поднимать только двумя руками, поддерживая руками дно.

Вставляя стеклянную трубку в резиновую пробку, трубку нужно держать как можно ближе к вставляемому концу и не проталкивать ее, а ввинчивать, смочив водой, вазелином или глицерином. Конец трубки должен быть оплавлен.

При проведении фильтрования под вакуумом колбу Бунзена необходимо оборачивать полотенцем или помещать в специальный матерчатый чехол.

17. При возникновении пожара немедленно отключить в лаборатории все электрические приборы. Убрать горючие вещества подальше от огня. Пламя тушить с помощью огнетушителя, песком или противопожарным одеялом. Не следует заливать пламя водой, во многих случаях это приводит только к распространению пламени и расширению зоны пожара.

Первая помощь при несчастных случаях

Нарушения правил техники безопасности приводит к несчастным случаям.

Термические ожоги обычно являются следствием неумелого или неосторожного обращения с легковоспламеняющимися или нагретыми до высокой температуры веществами или предметами. Они могут сопровождаться отравлениями, вызванными вдыханием паров горящего вещества. Различают четыре степени ожогов. Наиболее легким является ожог первой степени. Он выражается в покраснении кожи и появлении болевых ощущений. Ожог проходит сам собой. Ожог второй степени приводит к появлению пузырей, под которыми образуется новый слой кожи. Прокалывать пузырь не рекомендуется. При ожогах третьей и четвертой степени образуются очень болезненные, долго не заживающие раны.

Наиболее эффективная первая помощь при ожогах первой степени состоит в прикладывании к обожженному участку кожи тампона из ваты или марли, смоченному спиртом. Тампон держат до прекращения жжения. При получении ожогов второй степени на обожженное место накладывают стерильную повязку и обращаются к врачебной помощи. При получении ожогов третьей и четвертой степени пострадавшему дают обезболивающее средство, накладывают на обожженное место стерильную повязку и обращаются к врачу.

Очень серьезные ожоги вызывает попадание на кожу нагретых выше 100 С веществ. Первая помощь в данном случае должна заключаться в возможно быстром удалении посредством полотенца, ваты или фильтровальной бумаги попавшего на кожу вещества, после чего пострадавший немедленно должен обратиться к медицинской помощи.

При попадании щелочи или кислоты на кожу обожженное место нужно промывать струей воды в течение 20-30 мин, а затем в случае попадания кислоты промывают 3 - процентным раствором гидрокарбоната натрия, а в случае попадания щелочи промывают разбавленным раствором уксусной кислоты, а затем снова водой.

При попадании щелочи или кислоты в глаз нужно промывать его большим количеством воды, направляя нерезкую струю прямо в глаз.

При ожогах бромом следует быстро смыть бром спиртом. После этого пораженное место смазать мазью от ожогов. В случае вдыхания паров брома следует глубоко вдыхать пары спирта, а затем выпить молоко и выйти на свежий воздух.

При ожогах фенолом пораженное место следует обработать спиртом.

Если на кожу попало, разъедающее органическое вещество, нерастворимое в воде, то кожу необходимо быстро промыть большим количеством растворителя этого вещества.

Оказание первой помощи при отравлении парами и газами следует начинать с удаления пострадавшего из зоны отравления на свежий воздух. Далее необходимо освободить стесняющую дыхание одежду.

Первая помощь при порезах стеклом заключается в удалении из раны видимых осколков стекла, обработке раны перекисью водорода, раствором йода или раствором бриллиантового зеленого и, в случае необходимости, наложении повязки.

Во всех случаях после оказания первой помощи пострадавший должен быть направлен к врачу.