
- •ПРЕДИСЛОВИЕ
- •ПРАВИЛА РАБОТЫ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ
- •Модуль 1. СТРОЕНИЕ ВЕЩЕСТВА, ХИМИЯ ЭЛЕМЕНТОВ И ИХ СОЕДИНЕНИЙ
- •Работа 1. ВАЖНЕЙШИЕ КЛАССЫ НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
- •Работа 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЯРНОЙ МАССЫ ЭКВИВАЛЕНТА МЕТАЛЛА ОБЪЕМНЫМ МЕТОДОМ
- •Работа 3. ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ РЕАКЦИИ
- •Работа 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ
- •Работа 5. ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА d-МЕТАЛЛОВ (Mn, Cu, Fe, Со)
- •Работа 6. ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА р-ЭЛЕМЕНТОВ (Al, Sn, Pb)
- •Модуль 2. ОБЩИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТИ ПРОТЕКАНИЯ ХИМИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ
- •Работа 7. ХИМИЧЕСКОЕ РАВНОВЕСИЕ В ГОМОГЕННЫХ И ГЕТЕРОГЕННЫХ СИСТЕМАХ
- •Работа 8. КИНЕТИКА ГОМОГЕННЫХ И ГЕТЕРОГЕННЫХ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ
- •Работа 9. КАТАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ
- •Модуль 3. ХИМИЧЕСКИЕ И ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ В РАСТВОРАХ
- •Работа 10. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
- •Работа 11. РАСТВОРЫ ЭЛЕКТРОЛИТОВ
- •Работа 12. ГАЛЬВАНИЧЕСКИЕ ЭЛЕМЕНТЫ
- •Работа 13. ЭЛЕКТРОЛИЗ
- •Работа 14. КОРРОЗИЯ И ЗАЩИТА МЕТАЛЛОВ
- •ЛИТЕРАТУРА
- •Содержание
Модуль 3. ХИМИЧЕСКИЕ И ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ В РАСТВОРАХ
Работа 10. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Цель работы — приготовление раствора и определение его точной концентрации методом кислотно-основного титрования.
Теоретическая часть
Раствором называют гомогенную часть системы, содержащую два и более компонентов. Растворы бывают газообразные, жидкие и твердые. Растворителем принято считать компонент, агрегатное состояние которого соответствует агрегатному состоянию раствора, все остальные компоненты называют растворенными веществами. Наибольшее практическое значение имеют водные растворы, в которых растворителем является вода.
Состав раствора, т. е. содержание растворенного вещества и растворителя, может выражаться в единицах массы, объема или молях. Различают массовые, объемные и безразмерные концентрации.
Массовые концентрации относятся к массе раствора или растворителя, они не изменяются при нагревании раствора.
1. Массовая доля компонента ωi — отношение массы i-го компонента mi к массе раствора mр = Σmi, которую можно представить в виде произведения объема раствора V на его плотность ρ; безразмерная величина, принимающая значения от 0 до 1 или от 0 до 100 %:
76

ωi = mi = mi . Σmi Vρ
Моляльная концентрация раствора, или моляльность, Сm определяется количеством молей растворенного вещества n, приходящихся на 1 кг растворителя, моль/кг:
Cm = |
n |
|
m |
|
|
= |
|
, |
|
m |
Mm |
|||
|
s |
|
s |
где m — масса растворенного вещества, г; М — молярная масса растворенного вещества, г/моль; ms — масса растворителя, кг.
Объемные концентрации относятся к объему раствора, они изменяются при нагревании раствора.
Молярная концентрация растворенного вещества, или молярность, С определяется количеством молей растворенного вещества n в 1 л раствора. Ее часто обозначают М, например, запись 0,5 М HCl означает, что в 1 л раствора соляной кислоты содержится 0,5 моль HCl:
C = |
n |
= |
m |
|
|
|
, |
||
V |
MV |
|
где V — объем раствора, л; m — масса растворенного вещества, г; М — молярная масса растворенного вещества, г/моль.
Молярная концентрация эквивалента растворенного вещества, или нормальная концентрация, или нормальность, С экв определяется количеством молей эквивалентов растворенного вещества nэкв в 1 л раствора, моль/л. Ее часто обозначают н, например, запись 0,05 н HCl означает, что в 1 л раствора соляной кислоты содержится 0,05 моль эквивалентов HCl:
Cэкв |
|
nэкв |
m |
mZ |
|||
= |
|
= |
|
= |
|
|
|
|
|
, |
|||||
|
|
V |
MэквV |
MV |
где Мэкв — молярная масса эквивалента растворенного вещества, г/моль экв; Z — число эквивалентности растворенного вещества; V — объем раствора, л; m — масса растворенного вещества, г; М — молярная масса растворенного вещества, г/моль.
77

Массовая концентрация Смасс определяется массой растворенного вещества m, содержащегося в 1 л раствора, г/л:
Cмасс |
|
m |
|
= |
|
, |
|
|
|||
|
|
V |
где V — объем раствора, л.
Молярная доля Хi компонента определяется отношением количества молей i-го компонента ni к сумме молей Σni всех компонентов, образующих раствор. Это безразмерная величина:
Xi = ni .
Σni
Количественный состав раствора может быть установлен различными методами, одним из которых является титриметрический, основанный на измерении объема раствора реагента точно известной концентрации, взаимодействующего с определяемым веществом. Раствор точно известной концентрации называют
стандартным раствором, или титрантом.
При определении концентраций кислот и оснований используют метод кислотно-основного титрования, в основе которого лежит реакция нейтрализации:
H+ + OH− Н2О
При прямом титровании к раствору анализируемого вещества неизвестной концентрации (пробе) добавляют небольшими порциями раствор титранта до достижения точки эквивалентности, которая свидетельствует о прекращении реакции, например по изменению окраски индикатора.
При нейтрализации сильного основания сильной кислотой, например по реакции
NaOH + HCl → NaCl + H2O,
образующаяся соль NaCl не подвергается гидролизу, и в точке эквивалентности раствор имеет нейтральную реакцию рН = 7. Момент наступления точки эквивалентности можно определить, фиксируя изменение окраски индикатора.
78
Индикаторы изменяют окраску при изменении концентрации ионов Н + или ОН– в растворе не скачкообразно, а в некотором интервале значений рН, составляющем примерно две единицы. Кроме интервала перехода окраски, индикаторы характеризуются показателем титрования рТ, определяющим значение рН, при котором наблюдается наиболее резкое изменение окраски индикатора. В табл. 10.1 приведены наиболее распространенные индикаторы, используемые в кислотно-основном титровании.
Таблица 10.1
Кислотно-основные индикаторы
Индикатор |
Окраска в кис- |
Окраска в ще- |
Область |
рТ |
|
лотной среде |
лочной среде |
перехода рН |
|||
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
Фенолфталеин |
Бесцветная |
Красная |
8,0−10,0 |
9,0 |
|
Лакмус |
Красная |
Синяя |
5,0−8,0 |
7,0 |
|
Метилоранж |
Розовая |
Желтая |
3,1−4,4 |
4,0 |
Относительная систематическая погрешность кислотноосновного титрования зависит от выбора индикатора и для сильных кислот и оснований может быть рассчитана по уравнению
η = |
[OH]− −[H]+ |
100 %, |
||
|
|
|
||
|
C |
|||
|
|
|
||
|
|
|
|
|
где [OH−], [H+], C — молярные концентрации ионов OH−, H+ и титруемого раствора основания или кислоты.
Например, при титровании раствора NaOH 0,01 н раствором HCl в присутствии фенолфталеина, для которого рТ = 9, относительная систематическая погрешность титрования составит
|
|
−5 |
|
−9 |
|
|
|
−5 |
|
|
η = |
10 |
|
−10 |
|
|
≈ |
|
10 |
= 10−3·100 % = 0,1 %. |
(10.1) |
|
|
|
|
− |
||||||
|
|
0,01 |
|
|
|
10 2 |
|
Расчет концентрации исследуемого раствора при титровании в соответствии с законом эквивалентов проводят по уравнению
Сэкв1V1 = Сэкв2V2, |
(10.2) |
79
где Сэкв1 и Сэкв2 — молярные концентрации эквивалента пробы 1 и титранта 2 соответственно, моль /л; V1 — объем пробы, л; V2 — объем титранта, израсходованный на титрование, л.
Практическая часть
В коническую колбу на 250 мл налейте 200 мл дистиллированной воды и опустите одну гранулу щелочи (щелочь руками не брать, только пинцетом!). Осторожно встряхивайте колбу с раствором до полного растворения гранулы. Обратите внимание на нагревание колбы при растворении твердой щелочи.
Разлейте раствор на две колбы по 100 мл, в каждую колбу добавьте две-три капли индикатора, в одну — метилового оранжевого, в другую — фенолфталеина. Отметьте окраску раствора щелочи в каждой колбе. Точную концентрацию раствора определяем методом кислотно-основного титрования стандартным раствором соляной или серной кислоты. Перед каждым титрованием определите начальное положение уровня кислоты в бюретке hн с точностью до 0,1 мл (при определении уровня глаза наблюдателя должны находиться на одном уровне с нижним краем мениска жидкости в бюретке), запишите значение hн в табл. 10.2.
Проводите титрование, подложив под колбу с раствором щелочи лист белой бумаги, держите колбу одной рукой, кран бюретки открывайте другой рукой, кислоту добавляйте небольшими порциями, раствор в колбе непрерывно перемешивайте круговыми движениями.
Момент окончания титрования определяется по моменту перехода желтой окраски в оранжевую (индикатор метиловый оранжевый) или исчезновению малиновой окраски (индикатор фенолфталеин). Обратите внимание, что правильно оттитрованный и перетитрованный раствор при использовании фенолфталеина бесцветны, при использовании метилового оранжевого перетитрованный раствор приобретает розовую окраску.
Титрование считается оконченным, если окраска правильно оттитрованного раствора не изменяется в течение 30 с.
Отметьте и запишите положение конечного уровня кислоты в бюретке hк в табл. 10.2.
80
Объем кислоты, израсходованной на титрование, равен разности V = (hн – hк), так как бюретка имеет поперечное сечение 1 см2.
Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента приготовленного раствора щелочи для каждого индикатора, используя уравнение (10.2). Рассчитайте среднее значение молярной концентрации эквивалента приготовленного раствора щелочи и относи-
тельно него определите среднюю арифметическую ошибку |
С: |
||
С = |
Сэкв.сред − Сэкв.инд |
100 %. |
(10.2) |
|
|||
|
Сэкв.сред |
|
Экспериментальные и расчетные данные внесите в табл. 10.2.
Таблица 10.2
Экспериментальные и расчетные данные
Опыт |
|
Индикатор |
Vпробы, |
hн |
|
hк |
Vк, мл |
Сэкв, |
Сэкв.сред, |
С, |
η, % |
|
|
|
мл |
|
|
|
|
моль/л |
моль/л |
% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
|
|
100 |
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
100 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Рассчитайте по уравнению (10.1) относительные систематиче- |
|||||||||||
ские |
погрешности η |
для |
каждого индикатора, сравните |
их со |
средней экспериментальной погрешностью С. Напишите уравнение титриметрической реакции.
Вопросы для подготовки и защиты лабораторной работы
1.В воде растворили 2,61 г нитрата бария, объем раствора довели до 500 мл. Определите молярную концентрацию и молярную концентрацию эквивалента вещества в растворе.
2.Рассчитайте молярные доли спирта и воды в растворе этилового спирта с массовой долей 96 %.
3.В аптечном пузырьке емкостью 5 мл содержится спиртовой раствор йода с массовой долей 3%. Определите молярную концентрацию йода в растворе, если его плотность равна 0,95 г/мл.
81