5.5.3. Оценка эффективности, селективности и разделительной способности хроматографических колонок

Одна из основных задач газовой хроматографии состоит в том, чтобы получить хорошее разделение.

Для оценки хроматографического разделения компонентов пользуются тремя группами критериев.

Первая группа критериев зависит от природы сорбента и сорбата, от температуры колонки и характеризует качество разделения в зависимости от различия адсорбируемости или растворимости разделяемых веществ. К критериям этой группы относятся степень разделения α₂₁, и критерий селективности жидкой фазы К_С .

(1.12)

Если α₂₁ = 1, то вещества не разделяются.

Критерий селективности определяется соотношением:

(1.13)

Для неразделяющихся веществ К_С = 0 и стремится к 1 при полном разделении компонентов. Селективность жидкой фазы зависит от размеров колонки, природы газа-носителя, от количества введенной в колонку пробы.

Вторая группа критериев обусловлена кинетическими и диффузионными факторами, которые вызывают размывание хроматографических полос. К этим факторам относятся: размеры колонки, природа газа-носителя, скорость потока газа-носителя, температура колонки, количество вводимой в колонку пробы и т.д. Совокупность параметров хроматографического опыта, входящих во вторую группу, от которых так же, как и от селективности, зависит качество разделения, можно назвать общим термином - эффективность.

Эффективность хроматографической колонки выражается числом теоретических тарелок или высотой, эквивалентной теоретической тарелке. Число теоретических тарелок зависит от длины колонки и свойств сорбента. ВЭТТ зависит только от типа сорбента и характера его упаковки в колонке.

Третья группа критериев учитывает как различие в адсорбируемости или растворимости, так и размывание хроматографических полос. Это так называемые обобщенные критерии. Предложен критерий разделения К, который связан как с селективностью жидкой фазы, характеризующей избирательность, так и с числом теоретических тарелок, характеризующим ее эффективность:

(1.14)

При К = 0,4 достигается достаточно полное разделение. Если требуется лучшее разделение, то при той же скорости потока газа-носителя нужно применить более селективный сорбент.

Вопросы для самоконтроля

1. Что является наиболее важной причиной размывания хроматографического пика?

2. Какая из теорий хроматографии дает основу для оптимизации хроматографического процесса?

3. Нарисуйте зависимость ВЭТТ от скорости потока подвижной фазы в газовой хроматографии?

4. В чем состоит метод теоретических тарелок в хроматографии?

5. Какие основные величины входят в уравнение Ван-Деемтера?

6. Почему в хроматографическую колонку вводят обычно малые количества определяемых соединений?

7. Какие величины характеризуют эффективность хроматографической колонки? Как ее повысить?

8. Какие числовые значения может принимать величина Н? Какое теоретически минимальное значение?

9. Как влияет скорость потока на эффективность хроматографической колонки?

10. Какие хроматографические условия надо менять, чтобы уменьшить вклад в величину Н в уравнении Ван-Деемтера?