2009 Методы контроля и анализа

б) по Фойгту ― предполагается, что в поликристаллическом материале в отдельных кристаллитах деформация одинакова (ε=Const) и не зависит от их ориентировки, а величины напряжений из-за различной ориентации различны:

ν= C11 +4C12 −2C44

ε2(2C11 +3C12 +C44 )

Вчистом виде ни одна из этих двух схем не реализуется. Поэтому, обычно считают по обеим схемам (и по Рейссу, и по Фойгту,)

азатем берут среднее:

Е~ = Еσ + Еε ; 2

~ν = νσ + νε . 2

Последовательность выполнение работы:

1 ― выбрать дифракционный пик основной фазовой составляющей образца на задних углах, подобрать режимы и произвести наклонные съемки при sin2ψ=0; 0,2; 0,4; 0,6;

2 ― методом секущих или по центру тяжести пика определить углы Θϕ,ψ при каждом значении sin2ψ;

3 ― построить график зависимости Θϕ,ψ от sin2ψ (см. рис. 11.3) для имеющихся значений sin2ψ, методом наименьших квадратов вычислить Θϕ,90 и Θϕ,0 и определить величину ΔΘ= Θϕ,90 −Θϕ,0 (величина Θ рассчитывается в радианах);

4 ― по формулам (11.8) и (11.9) рассчитать модули упругости и коэффициент Пуассона, взять среднее;

5 ― определить макронапряжения по формуле (11.7).

Содержание отчета:

1― указать номер образца, излучение, условия съемки;

2― описать порядок работы;

3― значения углов ψ и Θϕ,ψ занести в таблицу 11.2;

81

4 ― представить расчет упругих характеристик материала образца;

5 ― рассчитать остаточные напряжения;

Таблица 11.1

Результаты определения углов Θ при «наклонных» съемках

6 ― приложить к отчету дифрактограммы и график зависимости Θϕ,ψ от sin2ψ.

Р А Б О Т А 12

Определение параметров тонкой структуры методом аппроксимации

К важным характеристикам субструктуры кристаллических тел относится величина локальных деформаций (микродеформаций) решетки и характер их распределения. Микродеформации решетки определяют уровень микронапряжений или напряжений II рода, которые уравновешиваются в пределах отдельных кристаллитов или их фрагментов, в отличие от макронапряжений или напряжений I рода, уравновешивающихся в объеме всего тела. Микродеформации возникают в соответствии с искажениями решетки, которые существуют вокруг дефектов. Чем больше скорость изменения локальной деформации решетки в отражающем микрообъеме, тем быстрее происходит потеря когерентности рассеяния. Следовательно, размер областей когерентного рассеяния (ОКР) является микродеформационной характеристикой и он обратно пропорционален среднему градиенту микродеформации.

82

Дефекты решетки образуются в процессе изготовления и обработки материалов. Дефектная структура может существенно изменяться в процессе механической, термической и химикотермической обработки материалов. Поэтому важным является знание характеристик и параметров дефектной, тонкой структуры материала.

Цель работы: освоение методики определения параметров тонкой структуры ― среднего размера областей когерентного рассеяния (ОКР) D и величины средней микродеформации ε по уширению дифракционных максимумов.

Ширину линий можно определять на половине высоты максимума пика (полуширина). Однако в результате таких измерений получают очень приблизительные данные. Гораздо более точные результаты можно получить делением площади, ограниченной кривой распределения интенсивности и фоном, на высоту пика в максимальной точке (интегральная ширина).

Изменение профиля кривых распределения интенсивности в дифракционном максимуме вследствие влияния дисперсных ОКР (размером менее 200 нм) и распределенных микродеформаций можно назвать эффектом физического уширения.

Однако, помимо физического размытия дифракционные максимумы испытывают уширение за счет инструментальных факторов (размеров фокуса рентгеновской трубки и щелей, расходимости первичного пучка, неточности выполнения условий фокусировки, влияния толщины отражающего слоя и т. д.). Поэтому для определения величины физического уширения необходимо из экспериментального профиля дифракционной линии исключить инструментальное уширение. Для этого используют характеристики ширины дифракционных линий, полученные при съемке эталонного образца. В качестве эталонных применяют, как правило, хорошо отожженные образцы из исследуемого материала, поскольку отжиг приводит к значительному увеличению размеров ОКР и снижению микронапряжений. Таким образом, можно считать, что уширение дифракционных максимумов эталона обусловлено, в основном, инструментальными факторами.

83

Если за h(х) обозначить функцию распределения интенсивности в дифракционном максимуме, обусловленную уширением вследствие совместного влияния дисперсных ОКР и распределенных микродеформаций, а за g(x) и f(x) ― функции распределения интенсивности в дифракционном максимуме эталона и исследуемого образца соответственно (х=2Θ, где Θ ― угол дифракции), то зависимость между этими функциями может быть представлена как интегральная свертка:

−∞

Через β, b и В обозначим интегральную ширину для кривых h(х), g(x) и f(x), тогда связь между характеристиками интегральной ширины будет выражаться следующим образом:

Выбирая в качестве f(x) и g(x) некоторые аппроксимирующие аналитические функции, можно получить различные соотношения для значений интегральной ширины B, b и β.

Аппроксимирующие функции выбирают обычно среди функ-

График функции Гаусса имеет более резкий изгиб линии у «хвостов», переходящих в горизонтальное положение, в то время как «хвосты» графика функции Коши приближаются к оси абсцисс постепенно.

На рис. 12.1. показан общий вид графиков этих функций.

84

Рис. 12.1. Общий вид графиков функций: а ― Гаусса; б ― Коши

Для выяснения, какой из функций аппроксимируется экспериментальная кривая интенсивности, необходимо задаться абсциссами, измерить соответствующие им ординаты и построить графики, выпрямляющие аппроксимирующие функции.

Функция Гаусса изобразится прямой в координатах: ln y = f (x2);

Лучшей аппроксимирующей функцией следует считать ту, коэффициент корреляции которой будет ближе всего к единице.

В таблице 12.1 приводятся соотношения между величинами интегральной ширины линии образца B, эталона b и физического уширения β в случае различных сочетаний аппроксимирующих функций f(x) и g(x).

85