2009 Методы контроля и анализа
.pdf
нограмме междублетное расстояние, и рассчитав величины а и с, можно определить концентрацию углерода р.
Для этого удобно воспользоваться расчетным графиком построенным по формулам Курдюмова (рис. 10.3) .
Воспользовавшись квадратичной формой для тетрагональной решетки:
|
λ |
|
|
|
|
|
a 2 |
1/2 |
|
|
a = |
|
H 2 |
+ K 2 |
+ L2 |
|
(10.5) |
||||
|
|
|
|
|
|
|||||
|
2sin Θ |
|
|
|
|
c |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
где а и с ― параметры кристаллической решетки, Å; λ ― длина волны рентгеновского излучения, Å; H, K, L ― индексы дифракции, мож-
но |
рассчитать |
теоре- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
тические углы Θ в заданном |
a, c; |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
c/a |
|||||||||
излучении для линий (101) и |
Å |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
(110). По полученным дан- |
3,05 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,08 |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
ным |
строится |
зависимость |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
3,00 |
|
|
|
|
|
c |
c/a |
|||||||||||||
Θ от содержания углерода |
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
в мартенсите (рис. 10.4). |
2,95 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,04 |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
Однако при |
содержа- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
2.90 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
нии углерода менее 0,6 % |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,00 |
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
раздвоение |
дифракцион- |
2,85 |
|
|
|
|
|
a |
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
ных линий не наблюдается. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
Получаются |
одиночные |
0 |
0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 %C |
|||||||||||||||||
размытые |
линии, |
ширина |
Рис. 10.3. Зависимость параметров |
|||||||||||||||||
которых |
уменьшается по |
|||||||||||||||||||
решетки мартенсита от содержания |
||||||||||||||||||||
мере |
понижения |
содержа- |
||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
углерода |
|
|
|
|
|
|
||||||||
ния углерода. |
В этом слу- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
чае для определения концентрации углерода применяется метод, основанный на измерении величины уширения дифракционной линии образца B0 и сравнении его с уширением b0 эталонного образца. Уширение дифракционной линии характеризуется полушириной (шириной на середине высоты пика) или интегральной шириной, которая определяется как отношение площади, ограниченной линией контура дифракционного пика и линией фона к высоте пика:
71
B = |
Fo |
; |
b = |
Fэт |
, |
(10.6) |
H o |
H эт |
где B, F0, H0 ― ширина, площадь и высота дифракционного пика исследуемого образца; b, Fэт, Hэт ― соответственно ширина, площадь и высота эталонного пика.
ΔΘ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
За эталон |
принимают |
|||
|
|
||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
образец, отпущенный при та- |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
кой |
температуре |
|
(обычно |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
250−275 °С), когда |
углерод |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
уже выделился из мартенсита, |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
а процесс снятия |
искажений |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
решетки еще не начался. |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Величина |
междублетно- |
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
го |
расстояния |
определяется |
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
как |
разность |
ширины линий |
|||
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 С,% |
|||||||||||||||
образца и эталона: |
|
|
|||||||||||||
|
|
|
|
Рис. 10.4. Зависимость |
|
ΔΘ=B − b; |
(10.7) |
||||||||
|
|
междублетного расстояния |
|
||||||||||||
|
|
|
|
(101)-(110) от содержания |
где |
B и b необходимо предва- |
|||||||||
|
|
|
|
углерода в мартенсите |
|||||||||||
рительно перевести в угловые единицы (градусы) с учетом масштаба записи рентгенограмм.
Затем по построенному ранее графику (рис. 10.4) определяют количество растворенного в мартенсите углерода.
Порядок выполнения работы:
1 ― рассчитать углы дифракционных отражений рентгеновских лучей (для используемого излучения) от плоскостей (110) для α- фазы и (111) для γ-фазы;
2 ― записать на дифрактометре интерференционные максимумы линий (110) и (111) эталонных образцов со структурами мартенсита и аустенита соответственно;
3 ― измерить с помощью планиметра площади полученных дифракционных пиков (по 3−5 замеров) и записать в табл. 10.1;
4 ― построить зависимости количества остаточного аустенита от интегральных интенсивностей (рис. 10.1.а) и рассчитать относительные интегральные интенсивности I110/I111 для следующих коли-
72
честв остаточного аустенита ― 1, 3, 7, 10, 25 и 50 %; построить расчетный график (рис. 10.1.б);
5 ― записать на дифрактометре интерференционные максимумы линий (110) и (111) исследуемого образца, в котором необходимо определить количество остаточного аустенита;
6― в случае наложения пиков (110) и (111), произвести их графическое разделение;
7― измерить с помощью планиметра площади разделенных
дифракционных пиков (по 3−5 замеров) и записать в табл. 10.1; 8 ― рассчитать относительные интегральные интенсивности
I110/I111 для образца и по графику (рис. 10.1.б) определить количество остаточного аустенита в нем;
9 ― произвести проверочный расчет количества остаточного аустенита в образце по методу В. А. Ланда (формулы 10.1 и 10.2);
Таблица 10.1
Определение интегральных интенсивностей пиков 110 α- и 111 γ−фаз
Эталоны |
|
|
|
I110 /I111 |
|
|
|
|
Образец |
|||
I110 |
I111 |
|
|
Содержание Аост, % |
|
|
I110 |
I111 I110 /I111 |
||||
1 |
3 |
7 |
10 |
25 |
50 |
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
― |
― |
― |
― |
― |
― |
|
|
|
― |
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|||||||
Сред-
нее
10 ― рассчитать по формулам Г. В. Курдюмова (10.4) параметры a и c решетки мартенсита при различных заданных содержаниях углерода и заполнить таблицу 10.2:
11 ― воспользовавшись квадратичной формой для тетрагональной решетки (10.5) и выразив из нее sinΘ, рассчитать значения углов Θ и величину междублетного расстояния ΔΘ при различных содержаниях углерода в решетке мартенсита для плоскостей (110) и (101) (табл. 10.3):
12 ― построить по данным таблицы 10.3 градуировочный гра-
фик ΔΘ−% С (см. рис. 10.4);
73
Таблица 10.2
Расчет параметров решетки мартенсита при различном содержании углерода
Параметры |
Весовой процент углерода в мартенсите p, % |
||||||
решетки, нм |
|||||||
|
|
|
|
|
|
||
|
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
1,2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
с |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
а |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
с/а |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
13 ― при расщеплении пика (110) измерить по дифрактограмме исследуемого образца величину междублетного расстояния ΔΘ (с учетом масштаба записи) и по графику (рис. 10.4) определить содержание углерода, растворенного в мартенсите;
Таблица 10.3
Расчет междублетных расстояний (110)−(101) при различном
содержании углерода в мартенсите
Весовой процент углерода в мартенсите p, % |
|||||
HKL |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
1,2 |
0,2 |
|||||
sinΘ
110
101
Θ
110
101
Θ(110-101)
14 ― при отсутствии разделения мартенситного дублета снять дифрактограмму пика (110) эталонного образца (отпущенного до состояния феррита), рассчитать интегральные интенсивности этой линии и линии (110) исследуемого образца и определить величины
74
полуширины пиков мартенсита эталона и образца по формулам
(10.6); 15 ― с учетом масштабов записи пиков определить величину
междублетного расстояния ΔΘ в градусах (формула 10.7) и по графику (рис. 10.4) определить содержание углерода в мартенсите.
Содержание отчета:
1― указать номер образца, излучение, параметры съемки;
2― описать ход работы, результаты вычислений;
3― вложить в отчет построенные градуировочные графики и рентгенограммы исследуемого образца и эталонов.
Р А Б О Т А 11
Рентгеновская тензометрия. Определение макронапряжений методом sin2ψ
Под макронапряжениями (зональными напряжениями или напряжениями I рода) понимают напряжения, подчиняющиеся закону Гука и уравновешенные в объеме всего изделия или большей его части.
Независимо от метода определения напряжений (рентгенографический или механический) экспериментально определяют величину упругой деформации, соответствующую уровню напряжений.
Цель работы: освоить рентгеновский метод определения величины напряжений I рода.
Основой рентгеноструктурного метода определения макронапряжений является то, что во всех кристаллитах изделия межплоскостные расстояния d атомных плоскостей, одинаково ориентированных по отношению к действующим упругим напряжениям, изменяются одинаково, т. е.
l/l=-νΔd/d,
75
где l/l ― относительное удлинение или сжатие образца, ν ― коэффициент Пуассона.
Напряжение в образце:
σ = P / F,
где P ― величина приложенной нагрузки, F – площадь поперечного сечения.
Для изотропных материалов:
ε= −ν,
где |
ε ― величина |
деформации в продольном направлении; |
|||||||||||||
ε ― поперечное сужение |
|
|
|
ε |
|
|
|||||||||
|
|
|
|
|
|
P |
Тогда: |
ε |
= − |
. |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
ν |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Выполняя рентгеновскую съемку с бо- |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
D |
ковой поверхности образца (см. рис. 11.1), |
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ε |
= |
d |
. |
||
l |
|
|
|
|
|
|
|
|
d |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
d |
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
можно определить поперечную компоненту |
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
d |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
деформации: |
|
|
|
|
|
|
|||
Всоответствии с законом Гука:
σ= E ε ,
P
Рис. 11.1. Схема одноосного напряженного состояния
где E ― модуль нормальной упругости. Величина изменения межплоскостного
расстояния dHKL связана с изменением угла дифракции ΔΘHKL известным соотношением:
dHKL= dHKLctgΘ ΔΘHKL.
Исходя из этих соотношений, для одноосного растяжения или сжатия величина упругих напряжений определяется формулой:
σ = − |
E ε |
= − |
E |
d |
= − |
E |
ctgΘ ΔΘ. |
(11.1) |
ν |
ν |
d |
ν |
|
||||
|
|
|
|
|
76
где Е ― модуль упругости, ΔΘ ― смещение рентгеновской линии под действием упругих напряжений.
Из формулы (11.1) следует, что упругие макронапряжения приводят к смещению дифракционных линий на рентгенограмме. Но в реальных конструкциях одноосное напряженное состояние реа-
лизуется крайне редко. Поэтому формула (11.1) обычно не используется для расчета напряжений.
Любое объемно-напряженное состояние образца можно опи-
сать действием трех главных нормальных напряжений σ1, σ2, σ3. Однако, поскольку рентгеновская съемка проводится с поверхности образца и, учитывая малую глубину проникновения рентгеновского излучения в исследуемый материал (до 10 мкм), нормальной составляющей напряжений σ3 на свободной поверхности для большинства задач можно пренебречь. Тогда основной интерес пред-
ставляет анализ плоского напряженного состояния.
Рентгенографический метод позволяет определить величину напряжений σφ в плоскости действия напряжений σ1 и σ2. Пусть
рентгеновский луч S па- |
L |
|
|
||||
дает на поверхность об- |
S |
||||||
A |
|||||||
разца так, что нормаль к |
|
|
|||||
отражающим плоскостям |
ψ |
N |
|||||
(HKL) составляет угол ψ |
|||||||
|
|
|
|||||
с нормалью к плоскости |
O |
|
σ2 |
||||
образца L. При этом |
|
||||||
|
|
|
|||||
падающий |
луч |
и |
нор- |
ϕ |
B |
||
маль к |
отражающим |
σ1 |
|||||
|
|
||||||
плоскостям (а также от- |
|
σϕ |
|||||
раженный луч) |
находят- |
Рис. 11.2. Эллипсоид деформации |
|||||
ся в плоскости |
сечения |
||||||
Рис.12.2 |
|||||||
эллипсоида деформации |
при объемно-напряженном состоя- |
||||||
нии образца |
|||||||
AOBN (рис. 11.2). |
Тогда |
||||||
|
|
|
|||||
в направлении ОА деформация будет ε3, в направлении ОВ — εφ. Напряжение в плоскости образца:
σφ=σ1cos2φ+σ2sin2φ.
77
Изменение межплоскостного расстояния dHKL определяет деформацию:
ε |
|
= |
1+ ν |
σ |
|
sin2 |
ψ+ε |
|
. |
(11.2) |
|
ϕ, ψ |
|
E |
ϕ |
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
Деформация в направлении нормали к поверхности ε определяется через коэффициент Пуассона только главными напряжения-
ми σ1 и σ2: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ν |
(σ |
|
|
|
|
). |
|
|
|
|
|
|
ε |
|
= |
ε |
= − |
|
+σ |
|
|
|
(11.3) |
||||||
|
|
|
3 |
E |
1 |
2 |
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
Тогда |
|
|
1+ ν |
|
|
|
|
|
ν |
(σ +σ |
|
). |
|
||||||
ε |
|
= |
σ |
|
sin2ψ− |
|
(11.4) |
||||||||||||
ϕ, ψ |
|
|
E |
ϕ |
E |
|
|||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
|
2 |
|
|
|||||||
Но величина относительной деформации может быть выражена как изменение межплоскостного расстояния в том же направле-
нии: |
dϕ,ψ −d0 |
|
d |
|
|
εψ,ϕ = |
= |
. |
|||
d0 |
d0 |
||||
|
|
|
Дифференцируя уравнение Вульфа-Брегга:
d = −ctgΘ Θ, d
где ΔΘ=Θφ,90−Θφ,0 ― разность значений углов дифракции Θ при ψ=90° и ψ=0° и одном постоянном φ.
Тогда можно записать:
ε |
|
= |
1+ ν |
σ |
|
sin |
2ψ− |
ν |
(σ |
|
|
+σ |
|
)= −ctgΘ |
Θ |
|
−Θ |
|
|
. (11.5) |
|||||||||||
ϕ, ψ |
|
ϕ |
E |
1 |
2 |
ϕ,90 |
ϕ,0 |
||||||||||||||||||||||||
|
|
E |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
Преобразуя выражение (11.5), получим: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
1 |
+ |
ν σϕ |
|
|
2 |
|
|
ν |
|
(σ |
+σ |
2 |
) |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
Θϕ,ψ = − |
|
|
|
|
|
|
sin |
|
|
ψ+ |
|
|
1 |
|
|
|
+Θϕ,0 |
|
|
|
(11.6) |
||||||||
|
|
|
E |
|
ctgΘ |
|
|
E |
ctgΘ |
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
Полученное выражение (11.6) есть уравнение прямой в коодинатах Θϕψ –sin2ψ (рис. 11.3). Тангенс угла наклона этой пря мой к оси абсцисс, как следует из уравнения (11.6):
78
|
tgα = − |
|
1+ ν |
|
σϕ |
= Θ |
−Θ |
|||||||
|
|
E ctgΘ |
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
ϕ,90 |
|
|
ϕ,0 |
|||
Следовательно: |
|
|
E |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
σ |
= − |
|
|
|
ctgΘ (Θ |
|
−Θ |
|
) . |
(11.7) |
||||
1 |
+ ν |
,90 |
|
|||||||||||
ϕ |
|
|
|
|
ϕ |
|
ϕ,0 |
|
|
|||||
Из уравнения |
(11.4) |
|
следует, |
что |
для |
определения суммы |
||||||||
главных напряжений (σ1+σ2) достаточно измерить деформацию
вдоль |
нормали |
к |
по- |
Θϕ, ψ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
верхности (ε ), а для оп- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
|
|
|
|
1,0 |
|
sin2ψ |
|||||||||||
ределения |
напряжений |
|
0 |
|
|
|
|
|||||||||||
в заданном направлении |
Θϕ, 0 ° |
|
|
α |
|
|||||||||||||
необходимо |
измерить |
|
|
|
||||||||||||||
εφ,ψ |
при двух |
(или |
не- |
Θ |
° |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
скольких) |
значениях |
ψ |
|
ϕ, 9 0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
(при изменениях накло- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
на |
ψ |
меридиональная |
|
Рис. 11.3. Зависимость брегговского |
||||||||||||||
плоскость ANB сохраня- |
|
|||||||||||||||||
|
|
|
угла дифракции Θ от sin2ψ |
|
||||||||||||||
ет свое положение). |
|
|
|
|
|
|||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
Экспериментально |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
задача сводится к тому, |
|
а) |
|
|
|
б) |
|
|||||||||||
чтобы рентгенографиче- |
|
|
|
|
|
|||||||||||||
|
|
|
η |
|
|
η |
|
|||||||||||
ски |
определить |
значе- |
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
|
Θ |
|
|
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
Θ |
|
||||||||||||
ния углов Θ при ψ=90° и |
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
ψ |
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
ψ=0° |
и |
одном |
постоян- |
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
d |
|
|
|
|
|
dψ |
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
ном φ. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
Для |
повышения |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
точности |
определения |
|
|
|
|
|
Рис. 12.3 |
|
||||||||||
величины |
напряжений, |
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
Рис. 11.4. Схема «наклонных» съемок: |
|||||||||||||||||
экспериментально |
|
вы- |
|
при sin2ψ=0 (а); при sin2ψ отличном от |
||||||||||||||
полняется серия, так на- |
|
нуля (б). |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
зываемых, «наклонных» съемок, в каждой из которых изменяется величина угла ψ между нормалью к поверхности образца и нормалью к отражающей плоскости (рис. 11.4). Рекомендуется проводить съемки для 5 (или другого количества) значений угла ψ, таких, чтобы
79
sin2ψ=0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,7 (или другие). Значение угла Θ при ψ=90° экспериментально определить невозможно и оно находится экстраполяцией из графической зависимости (см. рис. 11.3). В зависимости от знака напряжений, наклон прямой может меняться. Если не удается однозначно провести через экспериментальные точки прямую, она должна быть определена методом наименьших квадратов.
Величина смещения пика от действия в образце напряжений будет тем больше, чем больше угол дифракции и, следовательно, зависит от того, с каким отражением мы работаем. На задних углах, как известно, меньше ошибка определения угла Θ. Рекомендуется работать на углах Θ > 60°. Чем больше Θ, тем больший диапазон ψ можно реализовать при съемках.
Как правило, напряжения определяют в поликристаллических материалах, но деформации при этом селективно определяются в определенных кристаллографических направлениях. Поэтому, определенные механическими методами усредненные упругие постоянные E и ν не всегда вполне подходят. Необходимо считать рентгеновские константы (они могут на 20−50 % отличаться от механических). Упругие константы для монокристаллов можно определить экспериментально с помощью специально разработанных рентгеновских методик. При этом берутся упругие постоянные в соответствующих кристаллографических направлениях (Приложение П.6). Для поликристаллов их необходимо рассчитывать.
Существуют следующие расчетные методы определения рентгеновских упругих постоянных в поликристаллах (однако оба метода предполагают определенные допущения):
а) по Рейссу ― считается, что напряжения в отдельных кристаллитах одинаковы, а деформация различна и зависит от кристаллографического направления:
1
Eσ = S11 − (2S11 − 2S12 −S44 ) Г
(11.8)
ν= −S12 +0,5(2S11 −2S12 −S44 ) Г
σS11 −(2S11 −2S12 −S44 ) Г
h2 k2 +k2 l2 +l2 h2
Г = |
(h2 + k 2 +l 2 )2 |
|
80
