Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

2009 Методы контроля и анализа

.pdf
Скачиваний:
94
Добавлен:
21.03.2016
Размер:
1.56 Mб
Скачать

нограмме междублетное расстояние, и рассчитав величины а и с, можно определить концентрацию углерода р.

Для этого удобно воспользоваться расчетным графиком построенным по формулам Курдюмова (рис. 10.3) .

Воспользовавшись квадратичной формой для тетрагональной решетки:

 

λ

 

 

 

 

 

a 2

1/2

 

a =

 

H 2

+ K 2

+ L2

 

(10.5)

 

 

 

 

 

 

 

2sin Θ

 

 

 

 

c

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

где а и с ― параметры кристаллической решетки, Å; λ ― длина волны рентгеновского излучения, Å; H, K, L ― индексы дифракции, мож-

но

рассчитать

теоре-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

тические углы Θ в заданном

a, c;

 

 

 

 

 

 

 

 

 

c/a

излучении для линий (101) и

Å

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(110). По полученным дан-

3,05

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1,08

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ным

строится

зависимость

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3,00

 

 

 

 

 

c

c/a

Θ от содержания углерода

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

в мартенсите (рис. 10.4).

2,95

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1,04

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Однако при

содержа-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.90

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

нии углерода менее 0,6 %

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1,00

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

раздвоение

дифракцион-

2,85

 

 

 

 

 

a

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ных линий не наблюдается.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Получаются

одиночные

0

0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 %C

размытые

линии,

ширина

Рис. 10.3. Зависимость параметров

которых

уменьшается по

решетки мартенсита от содержания

мере

понижения

содержа-

 

 

 

 

 

 

углерода

 

 

 

 

 

 

ния углерода.

В этом слу-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

чае для определения концентрации углерода применяется метод, основанный на измерении величины уширения дифракционной линии образца B0 и сравнении его с уширением b0 эталонного образца. Уширение дифракционной линии характеризуется полушириной (шириной на середине высоты пика) или интегральной шириной, которая определяется как отношение площади, ограниченной линией контура дифракционного пика и линией фона к высоте пика:

71

B =

Fo

;

b =

Fэт

,

(10.6)

H o

H эт

где B, F0, H0 ― ширина, площадь и высота дифракционного пика исследуемого образца; b, Fэт, Hэт ― соответственно ширина, площадь и высота эталонного пика.

ΔΘ

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

За эталон

принимают

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

образец, отпущенный при та-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

кой

температуре

 

(обычно

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

250−275 °С), когда

углерод

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

уже выделился из мартенсита,

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

а процесс снятия

искажений

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

решетки еще не начался.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Величина

междублетно-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

го

расстояния

определяется

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

как

разность

ширины линий

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 С,%

образца и эталона:

 

 

 

 

 

 

Рис. 10.4. Зависимость

 

ΔΘ=B b;

(10.7)

 

 

междублетного расстояния

 

 

 

 

 

(101)-(110) от содержания

где

B и b необходимо предва-

 

 

 

 

углерода в мартенсите

рительно перевести в угловые единицы (градусы) с учетом масштаба записи рентгенограмм.

Затем по построенному ранее графику (рис. 10.4) определяют количество растворенного в мартенсите углерода.

Порядок выполнения работы:

1 ― рассчитать углы дифракционных отражений рентгеновских лучей (для используемого излучения) от плоскостей (110) для α- фазы и (111) для γ-фазы;

2 ― записать на дифрактометре интерференционные максимумы линий (110) и (111) эталонных образцов со структурами мартенсита и аустенита соответственно;

3 ― измерить с помощью планиметра площади полученных дифракционных пиков (по 3−5 замеров) и записать в табл. 10.1;

4 ― построить зависимости количества остаточного аустенита от интегральных интенсивностей (рис. 10.1.а) и рассчитать относительные интегральные интенсивности I110/I111 для следующих коли-

72

честв остаточного аустенита ― 1, 3, 7, 10, 25 и 50 %; построить расчетный график (рис. 10.1.б);

5 ― записать на дифрактометре интерференционные максимумы линий (110) и (111) исследуемого образца, в котором необходимо определить количество остаточного аустенита;

6― в случае наложения пиков (110) и (111), произвести их графическое разделение;

7― измерить с помощью планиметра площади разделенных

дифракционных пиков (по 3−5 замеров) и записать в табл. 10.1; 8 ― рассчитать относительные интегральные интенсивности

I110/I111 для образца и по графику (рис. 10.1.б) определить количество остаточного аустенита в нем;

9 ― произвести проверочный расчет количества остаточного аустенита в образце по методу В. А. Ланда (формулы 10.1 и 10.2);

Таблица 10.1

Определение интегральных интенсивностей пиков 110 α- и 111 γфаз

Эталоны

 

 

 

I110 /I111

 

 

 

 

Образец

I110

I111

 

 

Содержание Аост, %

 

 

I110

I111 I110 /I111

1

3

7

10

25

50

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Сред-

нее

10 ― рассчитать по формулам Г. В. Курдюмова (10.4) параметры a и c решетки мартенсита при различных заданных содержаниях углерода и заполнить таблицу 10.2:

11 ― воспользовавшись квадратичной формой для тетрагональной решетки (10.5) и выразив из нее sinΘ, рассчитать значения углов Θ и величину междублетного расстояния ΔΘ при различных содержаниях углерода в решетке мартенсита для плоскостей (110) и (101) (табл. 10.3):

12 ― построить по данным таблицы 10.3 градуировочный гра-

фик ΔΘ% С (см. рис. 10.4);

73

Таблица 10.2

Расчет параметров решетки мартенсита при различном содержании углерода

Параметры

Весовой процент углерода в мартенсите p, %

решетки, нм

 

 

 

 

 

 

 

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

 

 

 

 

 

 

 

с

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

а

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

с/а

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

13 ― при расщеплении пика (110) измерить по дифрактограмме исследуемого образца величину междублетного расстояния ΔΘ (с учетом масштаба записи) и по графику (рис. 10.4) определить содержание углерода, растворенного в мартенсите;

Таблица 10.3

Расчет междублетных расстояний (110)(101) при различном

содержании углерода в мартенсите

Весовой процент углерода в мартенсите p, %

HKL

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

0,2

sinΘ

110

101

Θ

110

101

Θ(110-101)

14 ― при отсутствии разделения мартенситного дублета снять дифрактограмму пика (110) эталонного образца (отпущенного до состояния феррита), рассчитать интегральные интенсивности этой линии и линии (110) исследуемого образца и определить величины

74

полуширины пиков мартенсита эталона и образца по формулам

(10.6); 15 ― с учетом масштабов записи пиков определить величину

междублетного расстояния ΔΘ в градусах (формула 10.7) и по графику (рис. 10.4) определить содержание углерода в мартенсите.

Содержание отчета:

1― указать номер образца, излучение, параметры съемки;

2― описать ход работы, результаты вычислений;

3― вложить в отчет построенные градуировочные графики и рентгенограммы исследуемого образца и эталонов.

Р А Б О Т А 11

Рентгеновская тензометрия. Определение макронапряжений методом sin2ψ

Под макронапряжениями (зональными напряжениями или напряжениями I рода) понимают напряжения, подчиняющиеся закону Гука и уравновешенные в объеме всего изделия или большей его части.

Независимо от метода определения напряжений (рентгенографический или механический) экспериментально определяют величину упругой деформации, соответствующую уровню напряжений.

Цель работы: освоить рентгеновский метод определения величины напряжений I рода.

Основой рентгеноструктурного метода определения макронапряжений является то, что во всех кристаллитах изделия межплоскостные расстояния d атомных плоскостей, одинаково ориентированных по отношению к действующим упругим напряжениям, изменяются одинаково, т. е.

l/l=-νΔd/d,

75

где l/l ― относительное удлинение или сжатие образца, ν ― коэффициент Пуассона.

Напряжение в образце:

σ = P / F,

где P ― величина приложенной нагрузки, F – площадь поперечного сечения.

Для изотропных материалов:

ε= −ν,

где

ε ― величина

деформации в продольном направлении;

ε ― поперечное сужение

 

 

 

ε

 

 

 

 

 

 

 

 

P

Тогда:

ε

= −

.

 

 

 

 

 

 

 

ν

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Выполняя рентгеновскую съемку с бо-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

D

ковой поверхности образца (см. рис. 11.1),

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ε

=

d

.

l

 

 

 

 

 

 

 

 

d

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

d

 

 

 

 

 

 

 

можно определить поперечную компоненту

 

 

 

 

 

 

d

 

 

 

 

 

 

деформации:

 

 

 

 

 

 

Всоответствии с законом Гука:

σ= E ε ,

P

Рис. 11.1. Схема одноосного напряженного состояния

где E ― модуль нормальной упругости. Величина изменения межплоскостного

расстояния dHKL связана с изменением угла дифракции ΔΘHKL известным соотношением:

dHKL= dHKLctgΘ ΔΘHKL.

Исходя из этих соотношений, для одноосного растяжения или сжатия величина упругих напряжений определяется формулой:

σ = −

E ε

= −

E

d

= −

E

ctgΘ ΔΘ.

(11.1)

ν

ν

d

ν

 

 

 

 

 

 

76

где Е ― модуль упругости, ΔΘ ― смещение рентгеновской линии под действием упругих напряжений.

Из формулы (11.1) следует, что упругие макронапряжения приводят к смещению дифракционных линий на рентгенограмме. Но в реальных конструкциях одноосное напряженное состояние реа-

лизуется крайне редко. Поэтому формула (11.1) обычно не используется для расчета напряжений.

Любое объемно-напряженное состояние образца можно опи-

сать действием трех главных нормальных напряжений σ1, σ2, σ3. Однако, поскольку рентгеновская съемка проводится с поверхности образца и, учитывая малую глубину проникновения рентгеновского излучения в исследуемый материал (до 10 мкм), нормальной составляющей напряжений σ3 на свободной поверхности для большинства задач можно пренебречь. Тогда основной интерес пред-

ставляет анализ плоского напряженного состояния.

Рентгенографический метод позволяет определить величину напряжений σφ в плоскости действия напряжений σ1 и σ2. Пусть

рентгеновский луч S па-

L

 

 

дает на поверхность об-

S

A

разца так, что нормаль к

 

 

отражающим плоскостям

ψ

N

(HKL) составляет угол ψ

 

 

 

с нормалью к плоскости

O

 

σ2

образца L. При этом

 

 

 

 

падающий

луч

и

нор-

ϕ

B

маль к

отражающим

σ1

 

 

плоскостям (а также от-

 

σϕ

раженный луч)

находят-

Рис. 11.2. Эллипсоид деформации

ся в плоскости

сечения

Рис.12.2

эллипсоида деформации

при объемно-напряженном состоя-

нии образца

AOBN (рис. 11.2).

Тогда

 

 

 

в направлении ОА деформация будет ε3, в направлении ОВ εφ. Напряжение в плоскости образца:

σφ1cos2φ+σ2sin2φ.

77

Изменение межплоскостного расстояния dHKL определяет деформацию:

ε

 

=

1+ ν

σ

 

sin2

ψ+ε

 

.

(11.2)

ϕ, ψ

 

E

ϕ

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Деформация в направлении нормали к поверхности ε определяется через коэффициент Пуассона только главными напряжения-

ми σ1 и σ2:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ν

(σ

 

 

 

 

).

 

 

 

 

 

 

ε

 

=

ε

= −

 

+σ

 

 

 

(11.3)

 

 

 

3

E

1

2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Тогда

 

 

1+ ν

 

 

 

 

 

ν

(σ +σ

 

).

 

ε

 

=

σ

 

sin2ψ

 

(11.4)

ϕ, ψ

 

 

E

ϕ

E

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

 

2

 

 

Но величина относительной деформации может быть выражена как изменение межплоскостного расстояния в том же направле-

нии:

dϕd0

 

d

 

εψ,ϕ =

=

.

d0

d0

 

 

 

Дифференцируя уравнение Вульфа-Брегга:

d = −ctgΘ Θ, d

где ΔΘ=Θφ,90Θφ,0 ― разность значений углов дифракции Θ при ψ=90° и ψ=0° и одном постоянном φ.

Тогда можно записать:

ε

 

=

1+ ν

σ

 

sin

2ψ

ν

(σ

 

 

+σ

 

)= −ctgΘ

Θ

 

−Θ

 

 

. (11.5)

ϕ, ψ

 

ϕ

E

1

2

ϕ,90

ϕ,0

 

 

E

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Преобразуя выражение (11.5), получим:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

+

ν σϕ

 

 

2

 

 

ν

 

(σ

+σ

2

)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Θϕ= −

 

 

 

 

 

 

sin

 

 

ψ+

 

 

1

 

 

 

+Θϕ,0

 

 

 

(11.6)

 

 

 

E

 

ctgΘ

 

 

E

ctgΘ

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Полученное выражение (11.6) есть уравнение прямой в коодинатах Θϕψ sin2ψ (рис. 11.3). Тангенс угла наклона этой пря мой к оси абсцисс, как следует из уравнения (11.6):

78

 

tgα = −

 

1+ ν

 

σϕ

= Θ

−Θ

 

 

E ctgΘ

 

 

 

 

 

 

 

 

ϕ,90

 

 

ϕ,0

Следовательно:

 

 

E

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

σ

= −

 

 

 

ctgΘ (Θ

 

Θ

 

) .

(11.7)

1

+ ν

,90

 

ϕ

 

 

 

 

ϕ

 

ϕ,0

 

 

Из уравнения

(11.4)

 

следует,

что

для

определения суммы

главных напряжений (σ12) достаточно измерить деформацию

вдоль

нормали

к

по-

Θϕ, ψ

 

 

 

 

 

 

 

 

 

верхности (ε ), а для оп-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1,0

 

sin2ψ

ределения

напряжений

 

0

 

 

 

 

в заданном направлении

Θϕ, 0 °

 

 

α

 

необходимо

измерить

 

 

 

εφ,ψ

при двух

(или

не-

Θ

°

 

 

 

 

 

 

 

 

 

скольких)

значениях

ψ

 

ϕ, 9 0

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(при изменениях накло-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

на

ψ

меридиональная

 

Рис. 11.3. Зависимость брегговского

плоскость ANB сохраня-

 

 

 

 

угла дифракции Θ от sin2ψ

 

ет свое положение).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Экспериментально

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

задача сводится к тому,

 

а)

 

 

 

б)

 

чтобы рентгенографиче-

 

 

 

 

 

 

 

 

η

 

 

η

 

ски

определить

значе-

 

 

 

 

 

 

 

 

Θ

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Θ

 

ния углов Θ при ψ=90° и

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ψ

 

 

 

 

 

 

 

 

ψ=0°

и

одном

постоян-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

d

 

 

 

 

 

dψ

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ном φ.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Для

повышения

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

точности

определения

 

 

 

 

 

Рис. 12.3

 

величины

напряжений,

 

 

 

 

 

 

 

Рис. 11.4. Схема «наклонных» съемок:

экспериментально

 

вы-

 

при sin2ψ=0 (а); при sin2ψ отличном от

полняется серия, так на-

 

нуля (б).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

зываемых, «наклонных» съемок, в каждой из которых изменяется величина угла ψ между нормалью к поверхности образца и нормалью к отражающей плоскости (рис. 11.4). Рекомендуется проводить съемки для 5 (или другого количества) значений угла ψ, таких, чтобы

79

sin2ψ=0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,7 (или другие). Значение угла Θ при ψ=90° экспериментально определить невозможно и оно находится экстраполяцией из графической зависимости (см. рис. 11.3). В зависимости от знака напряжений, наклон прямой может меняться. Если не удается однозначно провести через экспериментальные точки прямую, она должна быть определена методом наименьших квадратов.

Величина смещения пика от действия в образце напряжений будет тем больше, чем больше угол дифракции и, следовательно, зависит от того, с каким отражением мы работаем. На задних углах, как известно, меньше ошибка определения угла Θ. Рекомендуется работать на углах Θ > 60°. Чем больше Θ, тем больший диапазон ψ можно реализовать при съемках.

Как правило, напряжения определяют в поликристаллических материалах, но деформации при этом селективно определяются в определенных кристаллографических направлениях. Поэтому, определенные механическими методами усредненные упругие постоянные E и ν не всегда вполне подходят. Необходимо считать рентгеновские константы (они могут на 20−50 % отличаться от механических). Упругие константы для монокристаллов можно определить экспериментально с помощью специально разработанных рентгеновских методик. При этом берутся упругие постоянные в соответствующих кристаллографических направлениях (Приложение П.6). Для поликристаллов их необходимо рассчитывать.

Существуют следующие расчетные методы определения рентгеновских упругих постоянных в поликристаллах (однако оба метода предполагают определенные допущения):

а) по Рейссу ― считается, что напряжения в отдельных кристаллитах одинаковы, а деформация различна и зависит от кристаллографического направления:

1

= S11 (2S11 2S12 S44 ) Г

(11.8)

ν= −S12 +0,5(2S11 2S12 S44 ) Г

σS11 (2S11 2S12 S44 ) Г

h2 k2 +k2 l2 +l2 h2

Г =

(h2 + k 2 +l 2 )2

 

80