2009 Методы контроля и анализа

Радиус сферы проекций Rст принимают равным 100 мм. Расстояние от центра проекции до плоскости гномонической проекции

G равно Rгн (длина гномона ОК, или постоянная гномонической проекции). Обычно Rгн выбирается таким, чтобы получить удобные размеры гномонической проекции. Часто плоскость пленки совмещают с плоскостью гномонической проекции.

Похожая картина наблюдается при съемке в области задних углов, когда угол дифракции Θ > 45 °, и пленка располагается между источником рентгеновских лучей и образцом (см. рис. 13.6).

Очевидно, что η = 90°− Θ, где Θ ― угол дифракции.

102

Рис. 13.7. Построение стереографической (точки 1´, 2´, …) и гномонической (точки 1´´, 2´´, …) проекций по лауэграмме (а)

и эпиграмме (б)

При работе «вперед» рентгеновское пятно и обе проекции лежат по разные стороны от центра рентгенограммы, а при работе «назад» все три точки находятся по одну сторону от центра. Множество максимумов, принадлежащих одному зональному эллипсу или одной зональной гиперболе, дает на гномонической проекции ряд точек, располагающихся на прямой, перпендикулярной большой оси эллипса. Эти же точки на стереографической проекции располагаются на дуге большого круга, т. е. на меридиане сетки Вульфа, причем дуга ориентирована симметрично относительно большой оси эллипса.

Своеобразной «масштабной» линейкой для работы со стереографическими проекциями является сетка Вульфа. Она представля-

104

равны (hkl); если проекция попадает в междоузлие, то первые два индекса будут дробными, а третий по-прежнему равен единице. Такую комбинацию следует привести к целочисленным значениям h и k, после чего третий индекс будет равен 2, 3 и т. д. Например, мак-

дует проверить правильность индицирования при помощи стандартной проекции кубического кристалла с полюсом (001).

Индицирование пятен эпиграммы ( Θ > 45 °)

При индицировании эпиграмм метод гномонической проекции не используется. Наиболее рациональным способом является использование сетки Гронингера. На этой сетке изображено множество гипербол, на которых располагаются дифракционные максимумы, соответствующие различным зонам. Горизонтальные линии принадлежат зонам, оси которых располагаются в вертикальной плоскости, вертикальные ― соответствуют осям зон, расположенным в горизонтальной плоскости. Размер сетки должен быть согласован с расстоянием от образца до пленки.

С помощью сетки Гронингера точки рентгенограммы переносятся на стереографическую проекцию. Для этого калька с перенесенными на нее дифракционными пятнами накладывается на сетку так, чтобы центр рентгенограммы совпадал с центром сетки, а края были параллельны краям сетки. Далее по сетке отсчитываются углы γ и δ (рис. 13.9). С помощью таблицы углов между полюсами плоскостей кристалла кубической сингонии (см. Приложение П.8) можно методом перебора проиндицировать рентгенограмму.

На эпиграммах, как правило, хорошо видно не менее двух узловых пятен. Обычно это самые интенсивные пятна, к которым сходятся несколько хорошо выраженных гипербол (например, пятно 2

на рис. 13.2.б).

Если на рентгенограмме обнаружено два пятна, расстояние между которыми 45 °, то это пара (100)−(110), если расстояние равно 36° ― пара (110)−(111), если 55 ° ― пара (100) − (111). Какое

106

δ

γ

Рис. 13.10. Построение стереографической проекции по значениям углов γ и δ, найденным по эпиграмме при работе с использованием сетки Гронингера и отложенным по сетке Вульфа

выми (суммарное количество пятен должно составлять не менее

10−12); 3 ― пронумеровать и оценить интенсивности отражений по пя-

тибалльной системе; 4 ― сориентировать снимок по тени от свинцовой фигурной

пластинки, ослабляющей действие первичного пучка на фотопленку, выбранные отражения и след от первичного пучка перерисовать на кальку;

5 ― для расчета лауэграмм заполнить табл. 13.1:

а) обвести основной внешний круг сетки Вульфа диаметром 200 мм, провести через центр оси x и y;

б) измерить расстояния l от каждого пятна до центра;

в) поскольку расстояние от образца до пленки при получении лауэграммы известно и составляет Rпл = 30 мм, а tg 2Θ=l /Rпл. (см. Рис. 13.5), можно определить дифракционные углы Θ;

108

а) наложить кальку на сетку Гронингера и отсчитать углы γ и δ; б) с помощью таблицы углов между полюсами плоскостей про-

индицировать рентгенограмму; в) кальку наложить на сетку Вульфа и по известным углам γ и

δ построить стереографическую проекцию плоскостей; г) правильность индицирования проверить путем наложения

кальки с построением на стандартную проекцию.

110