2009 Методы контроля и анализа

Вэтом случае зависимость является линейной в координатах

β2 cos2Θ÷16sin2Θ

λ2 λ2 , где отрезок, отсекаемый на оси ординат равен

1 , а тангенс угла наклона ε2.

D 2

Выбор в качестве аппроксимирующих других видов функций приводит к значениям D и ε, лежащим между значениями, определенными при аппроксимациях по Коши−Коши и Гаусс−Гаусс.

Соответствующие соотношения между интегральными уширениями β, m и n можно по аналогии взять из таблицы 13.1.

Определенный физический смысл имеет вариант аппроксимации, когда функция M(x) представлена функцией Коши, а N(x) ― функцией квадратичной Коши. В этом случае:

Определяя физическое уширение β1 и β2 для двух порядков дифракции, будем иметь:

Каждое из этих выражений можно представить в виде:

91

cosΘ1 < β2 < tgΘ2 . cosΘ2 β1 tgΘ1

Затем, по соотношениям Шеррера (12.7) рассчитываются параметры D и ε.

Последовательность выполнения работы:

1 ― зарегистрировать на дифрактометре (лучше в режиме шагового сканирования) профили двух выбранных линий изучаемого образца и двух ― эталона (желательно разного порядка отражения);

92

2 ― определить междублетные расстояния δ1 и δ2 для каждого из пиков расчетом или воспользовавшись таблицей Приложения П.5; произвести графическое разделение составляющих Kα−дублета всех четырех профилей по методу Речингера;

3 ― определить интегральную ширину линий Kα1 первого и

второго порядка отражений образца B1 и В2 и эталона b1 и b2;

4 ― подобрать аппроксимирующие функции, отражающие распределение интенсивности в разделенных профилях дифракционных линий;

5 ― воспользовавшись соотношениями (табл. 12.1) для различных сочетаний аппроксимирующих функций профилей образца и эталона, рассчитать величины физического уширения первой и второй линии β1 и β2 соответственно;

6 ― установить долю влияния микроискажений n и размеров ОКР m на уширение пиков;

7 ― определить размер ОКР D и величину микроискажений ε одним из описанных методов: по формулам Шеррера, построением графика Халла, квадратичной Халла или через разделение компо-

нентов уширения m и n и построение номограмм (см. рис. 12.3).

Содержание отчета:

1 ― указать условия съемки: исследуемый материал, излучение, скорость записи;

2 ― вложить в отчет рентгенограммы интерференционных максимумов первого и второго порядка отражений выбранной кристаллографической плоскости материала исследуемого образца и эталона, произвести графическое разделение дублетов;

3 ― привести расчет интегральных интенсивностей и значений интегральной ширины (в радианах) α1−составляющих дифракционных пиков образца В1 и В2 и эталона b1 и b2;

4 ― построить и вложить в отчет выпрямляющие графики аппроксимирующих функций (см. табл. 12.2) для каждого из четырех пиков:

93

Таблица 12.2

Таблица для построения выпрямляющих функций

5 ― рассчитать коэффициенты корреляции выпрямляющих функций;

6 ― вычислить величину физического уширения первого β1 и второго β2 отражения образца, воспользовавшись табл. 12.1 и заполнить табл. 12.3

Таблица 12.3

Расчет величин физического уширения

7 ― определить размеры ОКР D и величину микродеформации решетки ε;

8 ― сделать выводы по работе.

Р А Б О Т А 13

Дифракция рентгеновского излучения на кристаллах. Расчет лауэграмм

Метод Лауэ используют для определения ориентировки кристалла (положения его кристаллографических плоскостей и направлений относительно внешних плоскостей и направлений), для изучения качества (дефектности) монокристалла, его сингонии и

94

Съемка производится в камере типа РКСО при различном расположении кассеты с пленкой. Возможны две схемы съемок по методу Лауэ (рис. 13.1):

Рис. 13.1. Схемы рентгеновских съемок по методу Лауэ:

a ― прямая или «на просвет» (лауэграмма); б ― обратная или «на отражение» (эпиграмма)

- прямая («на просвет») ― регистрирует рефлексы с Θ < 45 °; полученная рентгенограмма называется лауэграммой (рис. 13.1.а); - обратная («на отражение») ― регистрирует отражения с Θ > 45 ° (связанные в основном с волнами длиной 0,8−1,2 Å); полу-

ченная рентгенограмма называется эпиграммой (рис. 13.1.б). С помощью эпиграмм обычно определяют ориентировки крупных кристаллов или отдельных зерен крупнозернистых образцов.

Образец крепится на гониометрической головке. Расстояние от образца до пленки составляет 30 мм, размер пленки при прямой съемке 120х100 мм, а при обратной ― 100х80 мм. Параллельный пучок формируется коллиматором с диафрагмами диаметром 0,5; 0,7; 1,0 или 1,5 мм перпендикулярно оси поворотов образца и плос-

96

-определить ориентировку отдельного зерна в поликристаллическом образце;

-исследовать изменения тонкой структуры кристалла, сводящиеся к разориентировке малых областей кристалла.

Цель работы: изучение устройства камеры РКСО, методики съемки лауэграмм и эпиграмм; освоение метода индицирования рентгенограммы с помощью построения гномостереографической проекции, сетки Вульфа и стандартных проекций на примере кристаллов с кубической решеткой; определение ориентировки кристалла.

В работе исследуются кристаллы кубической сингонии. Ориентировку таких кристаллов можно определить с помощью одной рентгенограммы (для кристаллов низших и средних сингоний иногда приходится снимать несколько рентгенограмм при разных положениях кристалла относительно первичного пучка).

Симметрия расположения пятен относительно центра рентгенограммы соответствует симметрии кристалла относительно кристаллографической оси, совпадающей с направлением первичного рентгеновского луча. Если расположение рефлексов имеет симметрию четвертого порядка, то рентгеновский луч параллелен оси куба [100]; симметрия оси третьего порядка указывает на параллельность луча оси [111]. Ориентировка может быть случайной и тогда пятна не будут давать симметричной картины.

Положение пятен на рентгенограмме связано с гномостереографическими проекциями соответствующих плоскостей в кристалле.

Построение гномостереографической проекции по лауэграмме

При изучении и описании кристалла (при графических расчетах, выявлении ориентировки и т. д.) используют изображение кристалла с помощью проекций. При построении гномостереографической проекции кристалл обычно заменяется полярным комплексом (рис. 13.3): из условного центра кристалла проводятся нормали к

98

ецированием. При этом выделяют на сфере два ее полюса и соответствующую экваториальную плоскость

Соединяют все точки сферической проекции, находящиеся на верхней полусфере, с нижним полюсом прямыми линиями

(рис. 13.4).

Точки пересечения этих прямых с экваториальной плоскостью ― это точки гномостереографической проекции. Построение

001

Рис. 13.4. Сферические и гномостереографические проекции кристалла

100