2. . Надвисоковакуумний сканувальний зондовий мікроскоп

JSPM-4610

Надвисоковакуумний сканувальний зондовий мікроскоп (НВВ-СЗМ) розроблено фірмою JEOL як інструмент, який надає максимальні можливості для проведення аналізу поверхонь (див. рис. ). З його допомогою можливе проведення досліджень такими методами як: сканувальна тунельна мікроскопія, тунельна спектроскопія, атомово-силова мікроскопія, рентґенівська фотоелектронна спектроскопія.

а

б в

Рисунок 6 – Зовнішній вигляд РФЕС та надвисоковакуумного сканувального зондового мікроскопу JSPM-4610: а – зовнішній вигляд, б – блок керування, в - система управління та первинної обробки інформації.

Деякі технічні характеристики мікроскопу JSPM-4610:

• Роздільна здатність: горизонтальна – 0,14 нм, вертикальна - 0,01 нм для СТМ, атомна роздільна здатність для АСМ.

• Діапазон руху сканеру по осі X та Y: при СТМ 0,2 мкм (200 нм), по осі Z: 0.6 мкм та при АСМ 10 мкм, по осі Z: 3 мкм.

• Зміна напрямку сканування: від -180° до + 180°.

• Крок сканування: від 1,7 мс до 10 с/лінію (16 кроків)

• Діапазон сканування: від 0 до 200 нм

• Розміри зразка: максимальні - 10 мм (ширина) × 10 мм (довжина) × 5 мм (товщина), для тримача з нагріванням - 1 мм (ширина) × 7 мм (довжина) × 0.3 мм (товщина)

• Температура нагрівання: від кімнатної температури до понад 1200°C

• Залишковий тиск у камері обробки зразка: прибл. 10^-7 Па

• Залишковий тиск у камері УВВ-СЗМ: не більше 3 × 10^-8 Па

• Пристрої для гасіння вібрації: пневматична підвіска

• Комп'ютерна система керування: сумісна з IBM PC/AT

• Програмне забезпечення для обробки зображень: більше 100 типів

Для швидкого відкачування камери зі зразком до 10^-7 Па в систему напускається сухий азот.

Перед проведенням дослідження необхідно ретельно очистити поверхню, оскільки інформація отримується з поверхневого шару до 100 Å. Застосовується іонна пушка з аргоном. Простір між пушкою та зразком заповнюють аргоном, піднімаючи тиск у системі від 10^-7 до 10^-2 Па. Потім прикладається різниця потенціалів, яка прискорює іони аргону, які бомбардують поверхню зразка та очищують її. Параметри очистки (напруга, сила струму, кут нахилу стола) підбирають таким чином, щоб шорсткість поверхні була мінімальна. Але іонне протравлювання руйнує структуру поверхні. Можна застосовувати метод алмазного чищення, але він також спотворює поверхню.

3. Зразки для досліджень

Використовується три зразка:

1)AA_23_08_2011 – вуглецеві нанотрубки втерті в алюмінієву підкладку (спектр зразка, внесеного в вакуум з атмосфери).

2) AA_05_09_2011_b_8 - зразок протравлений аргонною пушкою (3kV, 30 mA, 7 хв).

3)АА_6_09_2011_с_Au_13 – на зразок було напилене золото.

Автори [1] досліджували електронну структуру об’ємної частини вуглецевмісних пористих матеріалів, отриманих карбонізацією толуілендиізоціанату в матрицях із високодисперсного Al₂O₃(S_пит = 200 м²/г). Прекурсором для одержання вуглецю слугувала суміш 2,4- і 2,6-толуілендиізоціанатів (ТДІ) у співвідношенні 80:20.

Отримані після карбонізації зразки мали чорне забарвлення з характерним металічним блиском на поверхні, тоді як об’ємна частина зразків лишалася неблискучою. Подібна відмінність у зовнішньому вигляді вірогідно зумовлюється різною структурою поверхневої та об’ємної частини зразка. На рис. 7а, представлено мікрофотографію зовнішнього вигляду отриманого композита. З мікрофотографії видно, що композит складається зі зв’язаних між собою сферичних частинок за розміром близьких до 10 нм. На рис.7b, показано вигляд синтезованих у порах композита вуглецевмісних структур.

Рисунок 7 – Зовнішній вигляд композиту (а) та ПЕМ-зображення (б) синтезованих вуглецьвмісних структур.