железо_усов

Лабораторная работа

Тема. Фотометрический метод определение железа(III) с сульфосалициловой кислотой

Принцип метода. Фотометрические методы анализа основаны на зависимости между интенсивностью окраски раствора и концентрацией вещества. Зависимость величины аналитического сигнала от концентрации выражается уравнением основного закона светопоглощения (закон Бугера-Ламберта-Бера):

,

или ,

или A = εlc,

где А - оптическая плотность раствора;

I₀ - интенсивность падающего потока;

I - интенсивность прошедшего потока света через поглощающий раствор;

l - толщина поглощающего слоя, см;

С - концентрация поглощающего вещества, моль/л;

ε_λ - молярный коэффициент поглощения.

Сульфосалициловая кислота образует с ионами Fe³⁺ окрашенные комплексные соединения разного состава и цвета в зависимости от рН раствора. При рН 1,8 – 2,5 образуется красно-фиолетовый катионный комплекс, имеющий полосу поглощения с λ_max = 510 нм (I).

В щелочных средах (9<рН<11,5) образуется комплекс желтого цвета с полосой поглощения λ_max = 416 нм:

Определение железа(III) фотометрическим методом

Построение градуировочного графика.В мерные колбы вместимостью 50 мл помещают 0,5; 1; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мл стандартного рабочего раствора, содержащего 0,1 мг/мл железа(III), 1 мл 1 М раствора серной кислоты, 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железо. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см относительно раствора сравнения при λ = 510 нм. По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочный график. Параметры градуировочного графика выражают по методу наименьших квадратов для зависимости: А = а + b·С(Fe³⁺) с применением компьютерных программ обработки данных.

Проведение анализа. Анализируемый раствор, содержащий железо(III), помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 1мл 1 М раствора серной кислоты, 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Далее измерение оптической плотности раствора проводят, как указано при построении градуировочного графика. Содержание железа(III) находят по градуировочному графику.

Оптическая схема прибора:

1 – источник света; 2 – светофильтр; 3 – кювета с исследуемым раствором или раствором сравнения; 4 – фотодиод (при измерениях в области 590-980); 5 – пластина, которая делит световой поток на 2 потока; 6 – фотоэлемент (при измерениях в области спектра 315-540 нм).

Внешний вид колориметра КФК-2: 1 – шкала регистрирующего прибора; 2 – кнопка включения прибора в сеть; 3 – ручка переключения свето-фильтров; 4 – ручка перемещения кювет; 5 – ручка включения фото-приемников; 6 – ручки установки 100%-го светопропускания; 7 – крышка кюветного отделения.

2