3. Порядок выполнения работы

Вся экспериментальная часть работы сводится к измерению показателей преломления отдельных веществ или растворов и определению их удельного веса (плотности).

Показатель преломления определяют с помощью рефрактометров различного типа. Все они основаны на измерении предельного угла преломления между жидкостью и стеклом.

схематически устройство рефрактометра приведено на рис. 1.

Общий вид прибора

1- нижняя камера с измерительной призмой;2- верхняя камера с осветительной призмой;3- осветитель;4- лимб компенсации дисперсии;5 - окуляр;6- рукоятка;7- настроечный механизм;

8- переключатель для включения осветителя;9- корпус.

Рис. 1 Схема рефрактометра

Основными частями рефрактометра являются две прямоугольные призмы ABC и DEF и зрительная труба 1 для наблюдения предельного угла падения. В зрительную трубу вмонтирован компенсатор 2, предотвращающий образование спектра. Призмы сложены таким образом, что между ними остается зазор, куда помещают исследуемую жидкость 3.

Ход лучей в рефрактометре можно проследить на примере луча N, который, отражаясь от зеркала О, проходит через призму ABC, плоскопараллельный тонкий слой исследуемой жидкости, призму DEF и попадает в зрительную трубу.

В виду того, что слой жидкости между призмами параллелен, а показатель преломления обеих призм одинаков, угол падения луча N на поверхность призмы ABC (α) равен углу выхода луча из призмы DEF (β). С уменьшением угла паденияαувеличивается угол паденияα’на поверхность исследуемой жидкости. Если уголα’станет равным предельному углу падения, то луч не попадет в зрительную трубу.

Пусть угол падения луча N на плоскопараллельный слой жидкости близок к предельному. Тогда лучи, падающие на грань призмыABCпод меньшими углами, чем угол падения лучаN, будут претерпевать полное вынужденное отражение и в зрительную трубу не попадут.

Кроме того, лучи, падающие под благоприятными углами, но слева от луча N, также не попадут в зрительную трубу, так как поверхность призмы ограничена металлической оправой 4.

По этой причине левая часть поверхности верхней призмы не будет освещена, и в зрительной трубе будет видна граница света и тени. При вращении призмы относительно зрительной трубы граница светотени перемещается.

Если она совместится с перекрытием окуляра зрительной трубы, то указатель, связанный с призмами, покажет предельный угол преломления на границе стекло – жидкость или непосредственно – показатель преломления жидкости.

Для определения показателя преломления жидкостей раскрывают призмы рефрактометра и несколько раз осторожно протирают их ваткой, смоченной эфиром, затем ваткой, смоченной исследуемой жидкостью и окончательно – сухой ваткой. Рукояткой, расположенной с левой стороны прибора, установить поворачивающуюся призму в горизонтальное положение и на грань ее нанести пипеткой 2-3 капли исследуемой жидкости.

После этого осторожно закрыть призмы и вращением той же рукоятки подвести границу светотени к перекрытию окуляра зрительной трубки. Левой рукояткой снять спектр с границы тени и света. Отсчет показателя преломления брать со шкалы в зрительной трубке.

Первая часть лабораторной работы заключается в проверке справедливости правила аддитивности молярной рефракции.

Для этого определяют R_экспо формуле (9), предварительно измерив сначала показатели преломления веществ, указанных преподавателем или лаборантом.

Плотности веществ приведены в таблице к методическому пособию. Исходя из структурной формулы соединений рассчитать Rпо правилу аддитивности (R_расч) (11). Результаты расчетов сравнить с экспериментальными данными и свести в таблицу 1.

Таблица 1

№№ п/п	Исследуемое вещество	Показатель преломления n	Мол. вес М	Плотность ρ	Rэкс	Rрасч	% отн. ошибки

Вторая часть работы заключается в определении удельной рефракции двух водных растворов (по указанию преподавателя или лаборанта) и вычислению удельной и мольной рефракции растворенного вещества.

Для этого сначала измеряют показатели преломления воды и водного раствора (r). Определяют удельные рефракции растворителяr₂(воды) и раствораr по формуле (10).

Подставив значения r₂, r и заданную концентрацию (предварительно определив плотность жидкостей, если это необходимо), определяют удельную рефракцию растворенного веществаr₁, по которой рассчитывают мольную рефракциюR₁=r₁·M₁

Полученные экспериментальные данные мольной рефракции сравнить с расчетной по правилу аддитивности: R=R_M+R_A^–

Ионные реакции приведены в таблице, прилагаемой к методическому пособию.

Таблица 2

Рефракции атомов и связей

Атомы и атомные группы	Символ	RД
Углерод	С	2,418
Водород	H	1,100
Кислород в гр. (ОН)	О’	1,525
Кислород в эфирах	OL	1,643
Кислород в гр. СОН	O”	2,211
Хлор	Cl	5,967
Азот в первичных аминах		2,322
Азот в о вторичных аминах		2,840
Двойная связь С = С	F	1,733
Тройная связь С ≡ С	E	2,348
Трехчленное углеродное кольцо	Δ	0,71
Четырехчленное углеродное кольцо		0,48

Таблица 3

Таблицы некоторых физико-химических величин

Химическая формула	Молекулярный вес	Плотность, г/см3
C6H6	78,12	0,878
CCl4	153,84	1,610
CHCl3	119,89	1,498
i-C4H9OH	74,12	0,817
i-C5H11OH	88,16	0,816
C2H5OH	46,08	0,789
CH3COCH3	58,08	0,787
NaCl	54,46	1,02-1,07
KCl	74,56	1,02-1,06
KBr	119,01	1,02-1,07
KJ	166,01	1,02-1,07

Таблица 4

Ионные рефракции Rсм³/г-ион

Ион	R
K+	2,12
Na+	0,457
Cl-	9,30
Br-	12,12
J-	18,18

Таблица 5

№1	KCl	4%
№2	KCl	10%
№3	KBr	4%
№4	KBr	10%
№5	KJ	4%
№6	KJ	10%
№7	NaCl	4%
№8	NaCl	10%