Содержание дисциплины

Тема 1. Общая теория хроматографии.

История развития метода. Классификация хроматографических методов. Теоретическое описание процессов разделения смеси веществ. Гидродинамические, сорбционные и диффузионные явления. Хроматографический пик, основные характеристики хроматограммы.

Тема 2. Газовая хроматография. Основные уравнения теории удерживания в газовой хроматографии. Параметры разделения. Связь с параметрами эффективности и селективности. Основные факторы размывания хроматографических пиков. Степень разделения и ее связь с параметрами хроматографической колонки. Влияние условий анализа на эффективность разделения.

Тема 3. Методические аспекты газовой хроматографии. Качественный и количественный хроматографический анализ. Газо-жидкостная и газо-адсорбционная хроматография. Применение газовой хроматографии для анализа различных систем.

Тема 4. Аппаратура для газовой хроматографии анализа. Блок-схема хроматографа. Устройства ввода пробы. Хроматографические колонки (капиллярные и насадочные). Детекторы, применяемые в газовой хроматографии. Газовые и газожидкостные хроматографы.

Тема 5. Жидкостная хроматография. Общие принципы. Сорбенты для ситовой, молекулярной и хемосорбционной хроматографии. Колонки используемые для жидкостной хроматографии. Блок схема и аппаратура для проведения жидкостной хроматографии. Виды и характеристики детекторов.

Тема 6. Методические аспекты жидкостной хроматографии. Выбор подвижной фазы (элюирующая сила и селективность), условий разделения. Подготовка растворителя, колонки, пробы, качественный анализ. Объекты исследования при использовании жидкостной хроматографии

Тема 7. Тонкослойная хроматография. Параметры и механизмы разделения в тонкослойной хроматографии. Адсорбенты и пластины. Нанесение пробы и способы проведения тонкослойной хроматографии. Способы обработки пластин.

Тема 8. Капиллярный электрофорез. Основы метода. Электрофоретическое перемещение и электроосмотический поток. Уширение полос. Аппаратура для проведения капиллярного электрофореза (источники напряжения, капилляры, устройства ввода пробы, детекторы).

Примерная тематика лабораторных занятий

1. Техника безопасности при выполнении лабораторных работ. Правила техники безопасности при работе в лаборатории физико-химических методов исследования. Ознакомление с конструкцией и работой газового хроматографа. Приготовление сорбента для ГЖХ и заполнение насадочной колонки.

2. Изучение влияния температуры колонки, скорости газа носителя на эффективность разделения компонентов смеси.

3. Качественный анализ по индексам удерживания при использовании капиллярных колонок.

4. Основные методы количественного анализа.

5. Количественный анализ сложной смеси с программированием температуры.

6. Идентификация компонентов смеси методом тонкослойной хроматографии.

7. Анализ аминокислотного состава растительного сырья.

Курсовая работа

Целью курсовой работы по методам контроля качества продукции, в том числе, и по методам электрофореза и хроматографии, является закрепление, расширение и углубление знаний студентов, полученных ими при изучении теоретического курса, приобретение практических навыков и опыта работы с научной и патентной литературой, нормативной и технической документацией, их критического осмысления и обобщения, овладение научной методикой исследования при решении поставленных задач.

Основная тематика курсовых работ

Применение газовой хроматографии для анализа сырья и готовой продукции в различных отраслях промышленности.

Применение жидкостной хроматографии для анализа сырья и готовой продукции в различных отраслях промышленности.

Применение тонкослойной хроматографии для анализа сырья и готовой продукции в различных отраслях промышленности.

Применение капиллярного электрофореза для анализа сырья и готовой продукции в различных отраслях промышленности.

Перечень рекомендуемой литературы

№№ пп	Наименование учебников и учебных пособий, год
1	2
	Основная
1.	И.И. Глоба, С.А. Ламоткин. Хроматографические и атомно-аосорбционные методы контроля качества продукции. Минск, 2000
2.	Б.Л. Стыскин, Л.Б. Ициксон. Практическая высокоэффективная жидкостная хроматография. –М.: Химия, 1986
3.	О.Б.Рудаков и др. Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии. Воронеж. Из-во. Водолей. 2004. -528 с.
4.	Ф.Гейс. Основы тонкослойной хроматографии. Heidelberg-Basel. New York. 1988. Т.1. 404 с.
5.	Г.Бауэр. Высокоэффективная жидкостная хроматография в биохимии. М.: Мир. 1988. –688 с.
6	Н.И.Царев, В.И.Царев, И.Б.Катраков Практическая газовая хроматография. Барнаул. Алтайский ГУ. 2000. –156 с.
	Дополнительная
1	Д.А. Вяхирев, А Ф.Шушунова. Руководство по газовой хроматографии.- М.:Высшая школа, 1976.
2	Айвазов, Б.А. Введение в хроматографию –М.: Высшая школа, 1983. –387с.
3	Основы аналитической химии: 2 кн. / под ред. Ю. С. Золотова.– М.: Высш. шк., 2000. – 844 c.

Приложение 1

Перечень контрольных вопросов по дисциплине

1. На чем основан хроматографический анализ? В чем его принципиальное отличие от других методов разделения смеси веществ? Как это отличие сказывается на характеристиках разделения?

2. Какие механизмы разделения могут реализовываться при проведении хроматографического анализа?

3. По каким параметрам осуществляется классификация хроматографических методов?

4. Объясните, что такое время удерживания компонента пробы, исправленное время удерживания, удерживаемый объем, исправленный удерживаемый объем.

5. Что характеризуют коэффициент распределения и коэффициент емкости?

6. Сформулируйте основные представления теории теоретических тарелок. Как определяется количество теоретических тарелок хроматографической колонки? Объясните эффекты, вызывающие размывание хроматографических пиков.

7. Назовите основные положения кинетической теории хроматографии. Приведите уравнение Ван-Деемтера. Какой физический смысл имеют слагаемые этого уравнения? Как скорость подачи подвижной фазы сказывается на эффективности хроматографического разделения?

8. Что характеризует коэффициент селективности разделения? Как он определяется?

9. Как определяется разрешение хроматографических пиков? Регулированием каких параметров можно улучшить разрешение пиков?

10. Приведите блок-схему газового хроматографа, охарактеризуйте функции его основных узлов.

11. Как классифицируются хроматографы? В чем различие между хроматографами различных классов?

12. Опишите разновидности хроматографических колонок. Как основные параметры колонок отражаются на их разделительной способности?

13. По каким параметрам классифицируются детекторы хроматографов? Назовите принципы действия основных типов детекторов газовых хроматографов, укажите, для детектирования каких веществ они наиболее пригодны.

14. Сформулируйте основные конструктивные отличия жидкостных хроматографов от газовых.

15. Опишите принципы действия основных типов детекторов жидкостных хроматографов, укажите, для детектирования каких веществ они наиболее пригодны. Какие из этих детекторов являются универсальными, а какие более селективными?

16. Какие типы подвижных и неподвижных фаз используются в различных видах газовой хроматографии? В чем различие между ними? Сформулируйте основные требования, которым должны удовлетворят вещества, применяемые в газовой хроматографии в качестве подвижных фаз? неподвижных фаз? Приведите примеры веществ, отвечающих таким требованиям.

17. Назовите, какие внешние условия влияют на разделительную способность колонки в газовой хроматографии. В чем суть изотермического режима и режима программирования температуры? Какой эффект может быть достигнут при применении программирования температуры?

18. В чем отличие функций подвижной фазы в жидкостной и газовой хроматографии? Как эти отличия сказываются на разделительной способности жидкостной хроматографии?

19. Опишите разновидности жидкостной хроматографии. В чем отличие высокоэффективной жидкостной хроматографии от классической жидкостной хроматографии? Укажите, какие вещества используют в качестве подвижных и неподвижных фаз в нормально- и обращенно-фазовой хроматографии, каким требованиям эти вещества должны удовлетворять.

20. Сформулируйте суть понятий «сила растворителя», «элюотропный ряд». В чем суть режима градиентного элюирования, какой эффект может быть достигнут при его применении?

21. На чем базируется разделение компонентов смеси ионообменной хроматографией? В чем различие между разделением смеси статическим, динамическим и хроматографическим ионным обменом? Какие вещества используются в ионообменной хроматографии в качестве неподвижных и подвижных фаз?

22. Объясните, на чем основано разделение компонентов смеси эксклюзионной хроматографией. Какие вещества применяются в эксклюзионной хроматографии в качестве неподвижных и подвижных фаз?

23. В чем суть сверхкритической флюидной хроматографии? Назовите свойства сверхкритического флюида, важные при его использовании в качестве подвижной фазы в хроматографии. Приведите примеры веществ, применяемых в качестве сверхкритического флюида.

24. Расскажите, в чем различие между оборудованием для сверхкритической флюидной хроматографии и для газовой и высокоэффективной жидкостной хроматографии?

25. Какие объекты целесообразно анализировать сверхкритической флюидной хроматографией? Объясните функции давления в сверхкритической флюидной хроматографии.

26. Опишите основные разновидности плоскостной хроматографии? Какие величины используют для качественной идентификации веществ по плоскостной хроматограмме? Расскажите, какие способы визуализации компонентов пробы применяют? Какими способами определяют количественное содержание компонентов в пробах?

27. Назовите, какие характеристики хроматограммы используются при определении качественного состава анализируемой пробы. Как они определяются?

28. Перечислите основные способы качественной идентификации компонентов анализируемых проб по хроматограммам. В чем суть этих методов? Какие преимущества и недостатки эти методы имеют? Расскажите, какие условия необходимо соблюдать при качественной интерпретации хроматограмм?

29. Какие характеристики хроматограммы используются при определении количественного содержания компонентов в анализируемой пробе? Как они определяются?

30. В чем сущность метода абсолютной калибровки, метода метки, метод простой нормировки, метод внутренней нормировки?

31. Какие методы подготовки проб к хроматографическому анализу используются на практике?

32. Приведите примеры практического применения хроматографии при контроле качества продукции.

РЕЦЕНЗИЯ НА УЧЕБНУЮ ПРОГРАММУ

ПО ДИСЦИПЛИНЕ