3.4 Стадия ионообменной очистки

3.4.1 Описание технологического процесса ионообменной очистки

После экстракционной очистки водный раствор лактама проходит очистку с использованием ионообменных смол. Сначала раствор очищают на анионите, где удаляют анионы (например, НSО₃ ^– , НСОО^-, SO₃^2-, SO₄^2-) и происходит адсорбция органических примесей. Процесс в общем виде можно представить уравнением:

2 Ро1-NR-OH + SO₄^2- → (Ро1-NR)₂ SO₄ + 2 OH^-

Ионы ОН - поступают в раствор.

Затем раствор лактам-воды очищают катионообменной смолой для удаления катионов (например NH₄⁺, NR⁺). Процесс в общем виде можно представить уравнением:

Ро1-SO₃-H + NH₄ + → Ро1-SO₃-NH₄ + H⁺

Ионы Н+ поступают в раствор, взаимодействуют с ионами ОН- с получением воды:

ОН^- +Н⁺ → Н₂О

После этого водный раствор снова проходит через анионит для удаления оставшихся анионов и органических примесей.

Для вытеснения примесей, адсорбированных на смолах, проводят процесс их регенерации. Смолы переводят в солевую форму обработкой раствором азотной кислоты или едкого натра. В колонны, заполненные анионитом, подают раствор азотной кислоты:

Ро1-NR-OH + HNO₃ → Ро1-NR-NO₃ + H₂O

В колонны, заполненные катионитом, подают раствор едкого натра:

Ро1-SO₃-H + NaOH → Ро1-SO₃-Na + H₂O

Избыток кислоты и щелочи удаляют обессоленной водой и проводят активацию смол.

В колонны, заполненные анионитом, подают раствор едкого натра:

Ро1-NR-NO₃ + NaOH → Ро1-NR-OH + NaNO₃

В колонны, заполненные катионитом, подают раствор азотной кислоты:

Ро1-SO₃-Na + HNO₃ → Ро1-SO₃-H + NaNO₃

Затем проводят отмывку колонн обессоленной водой.

Колонны стадии ионообменной очистки эксплуатируют при температуре не более 50 °C, температура более 50 °С вызывает разрушение термолабильных ионообменных смол.

3.4.2 Описание технологической схемы ионообменной очистки

Ионообменная очистка водного раствора лактама осуществляется, в двух из имеющихся трех в цехе потоков ионообмена A, B, C. Поток A и В между собой разделяется на четные колонны поз. С - 708 А / В, С - 710 А / В, С -712 А/ В и нечетные колонны поз. С - 707 А / В, С - 709 А / В, С - 711 А / В. На потоке A (аналогично и на потоке В) в работе могут находиться либо четные колонны, либо нечетные колонны. На каждом из потоков водный раствор лактама последовательно проходит три колонны, заполненные двухметровым слоем ионообменной смолы. При этом нечетные колонны поз. С – 707 А / В, С – 711 А / В и четные колонны поз. С – 708 А / В, С – 712А / В заполнены анионитом марки АВ-17-8 или другим аналогичным анионитом, а нечетная колонна поз. С – 709А / В и четная колонна поз. С – 710 А / В заполнены катионитом марки КУ-2-8 или другим аналогичным катионитом.

Поток C состоит из трех последовательно установленных колонн поз. С–707С, С–708С, С – 709С. При этом колонны поз. С – 707С и С – 709С заполнены анионитом марки АВ-17-8 или другим аналогичным анионитом, а колонна поз. С – 708С заполнена катионитом марки КУ-2-8 или другим аналогичным катионитом. Загрузка ионнообменных смол во все ионообменные колонны производится через верхние люки колонны, выгрузка - через нижние.

Из сборника водного раствора лактама поз. Т - 704 насосом поз. Р – 734А / 735 через холодильник поз. Е - 713С (площадь теплообмена 138 м²) водный раствор лактама поступает в ионообменные колонны потока A. На поток В водный раствор лактама поступает через последовательно установленные холодильники поз. Е – 713В и Е – 713А (суммарная площадь теплообмена 50 м²). На поток С водный раствор лактама подается после холодильника поз. Е – 713 С или Е – 713А.

Расход водного раствора лактама в ионообменные колонны регулируется автоматически по заданию регулятором поз. FIRC 7AF01 не более 24 м³/ч. Температура водного раствора лактама после холодильника поз. Е – 713 С/B не более 45 ^оС контролируется по прибору поз. XR 7A на потоке A и поз. ТIR 7ВЕ02 на потоке В.

Водный раствор лактама отфильтровывается от мельчайших частиц смолы в фильтре поз. F - 701 А /В, F- 702 А / В и через подогреватель поз. Е - 707 Д (площадь теплообмена 163 м²) поступает в сборник водного лактама поз. Т - 711C (объем 25 м³) или минуя подогреватель поз. Е - 707Д в сборник поз. Т - 711C. В подогревателе поз. Е - 707Д водный раствор лактама нагревается за счет тепла парового конденсата, подаваемого насосом поз. Р – 759 из сборника поз. Т – 710. Предусмотрена возможность подогрева водного раствора лактама конденсатом водяного пара поступающего из корпуса 2011. Температура подогретого водного раствора лактама не более 90 ^оС контролируется прибором поз. TI 7A.

Вывод одного потока ионообменных колонн из работы и проведение процесса регенерации ионообменных смол на выведенном потоке осуществляется по времени их работы максимум 120 часов (для потоков A, B) и 140 часов (для потока С) или по качеству водного раствора лактама после ионообменных колонн по показателям: - увеличение пеpманганатного индекса, оптической плотности;

- снижение щелочности и увеличение электропроводности.

Если в работе находится один технологический поток стадий оксимирования, перегруппировки, нейтрализации и экстрагирования, то время работы ионообменных колонн увеличивается для потоков A, B – 140 часов, для потока С – 160 часов при условии, что качество водного раствора лактама соответствует всем показателям и не наблюдается его ухудшения.

Вывод одного потока ионообменных колонн из работы осуществляется с одновременным включением в работу другого потока.