3.6 Стадия дистилляции лактама

3.6.1 Описание технологического процесса дистилляции лактама

В соответствии с классификацией процессов перегонки, лактам относится к тяжелокипящим продуктам. Дистилляцию лактама проводят при остаточном давлении от 260 до 660 Па. В связи с тем, что лактам является термически нестойким продуктом, в процессе его перегонки необходимо обеспечить минимально возможное термическое воздействие.

Этому требованию соответствуют роторные тонкопленочные и тепло- массообменные аппараты - испарители. Они обладают низким гидравлическим сопротивлением, время пребывания в них перерабатываемого продукта составляет несколько секунд.

Всвязи с тем, что при нагревании капролактама образуется ε -аминокапроновая кислота, перед дистилляцией лактама в него добавляется натриевая щелочь для связывания кислоты в нелетучую соль:

3.6.2 Описание технологической схемы дистилляции лактама

3.6.2.1 Описание технологической схемы дистилляции лактама потоков а и с.

В связи с тем что, технологические схемы дистилляции лактама потоков А и С одинаковы, описание приводится только для потока А.

В упаренный лактам перед подачей его на дистилляцию дозируется водный раствор NаОН с концентрацией от 10 % до 12 %. Раствор щелочи готовится в сборнике поз. V – 727 (объём 0,9 м³ ) смешиванием раствора NаОН, поступающего из сборника поз. Т - 806 с обессоленной водой из цеха ВЕН. Перемешивание раствора NаОН и обессоленной воды происходит по схеме сборник поз. V - 727→ насос поз. Р - 727С1→ сборник поз. V - 727. Массовая доля NаОН контролируется аналитически.

Приготовленный 10-12 % раствор щелочи подается из сборника поз. V – 727 насосом-дозатором поз. Р - 727С 2 через фильтр поз. F – 727 или капельницей в ручную в линию лактама из сепаратора поз. S - 711 А/В в сборник поз. Т – 709 или из сборника поз. V - 727С насосом-дозатором поз. Р – 727 С3 через фильтр поз. F - 727 3 в линию лактама из колонны поз. С - 716 А/В в испаритель сепаратора поз S –711 A/В. Раствор щелочи в сборник поз. V - 727С3 подается насосом поз. Р - 727 С1 из сборника поз. V – 727.

Окончательное перемешивание лактама с раствором NаОН происходит в сборнике поз. Т - 709 мешалкой. Щелочность лактама в сборнике поз. Т - 709 поддерживается от 0,8 до 3,0 ммоль/кг. Уровень в сборнике поз. Т - 709 от 25 % до 85 % контролируется по показаниям прибора поз. LR 7AК101. При минимальном уровне 20 % в сборнике поз. Т – 709 срабатывает блокировка поз. lLS 7AK101 по остановке мешалки.

Из сбоpника поз. Т - 709 насосом поз. Р - 754С / 755 лактам подается поступает в тонкопленочный испаритель поз. Х - 704А1 (площадь теплообмена 2,8 м²). Расход лактама к подогревателю поз. Е - 727А1, Е - 727С1 от 2,3 до 7,5 м³/ч регулируется автоматически регулятором поз. FIRC 7AK03, QIRC 701. Температура лактама не более 90 ^оС перед тонкопленочный испаритель поз. Х - 704С1 контролируется по показаниям прибора TIRС 727C1.

Испаритель поз. Х - 704А1 оборудован распределительной тарелкой в виде спирали и снабжен конденсатором поз. Е - 727А3 (площадь теплообмена 11,2 м²). В «рубашку» испарителя поз. Х - 704А1 поступает пар давлением не более 1,2 МПа, который дросселируется клапаном поз. PPV 704A1 из пара давлением не более 2,7 МПа, поступающем в цех из сети предприятия. Давление пара в «рубашке» испарителя поз. Х - 704А1 от 0,3 до 1,2 МПа регулируется автоматически по заданию регулятором поз. PIRC 704A1. В испарителе поз. Х - 704А1 из лактама отгоняется вода и летучие соединения. Отгонка воды и летучих соединений в испарителе поз. Х - 704А1 происходит при температуре паров не более 125 °С и остаточном давлении не более 3,0 кПа. В испарителе поз. Х - 704А1 отбирают дистиллят в количестве не более 5 % от поступающего лактама. Пары конденсируются в конденсаторе поз. Е - 727А3 и стекают в сборник поз. V - 707C. Из нижней части испарителя поз. Х - 704А1 лактам поступает в тонкопленочный испаритель поз. Х - 704А (площадь теплообмена 2,8 м²). Испаритель поз. Х - 704А оборудован распределительной тарелкой в виде спирали и снабжен конденсатором поз. Е - 727А (площадь теплообмена 11,2 м²). В «рубашку» испарителя поз. Х - 704А поступает пар давлением не более 1,2 МПа, который дросселируется клапаном поз. PPV 704A из пара давлением не более 2,7 МПа, поступающем в цех из сети предприятия. Давление пара в «рубашке» испарителя поз. Х - 704А от 0,3 до 1,2 МПа регулируется автоматически по заданию регулятором поз. PIRC 704A. В испарителе поз. Х - 704А из лактама отгоняется оставшаяся вода, неотогнанная на тонкопленочном испарителе поз. Х-704А1. Отгонка воды в испарителе поз. Х - 704А происходит при температуре паров не более 131 °С и остаточном давлении не более 1,6 кПа. В испарителе поз. Х - 704А отбирают дистиллят в количестве не более 5 % от поступающего лактама. Пары конденсируются в конденсаторе поз. Е - 727А и стекают в сборник поз. V - 707C.

Из сборника поз. V - 707C водный раствор лактама насосом поз. Р - 889 1/2 выдается в сборник поз. Т - 704. Остаточное давление в испарителях поз. Х - 704А1, Х - 704А и в конденсаторах поз. Е - 727А3, Е - 727А создается пароэжекторами поз. Х - 708А1, Х - 708А и пароэжекторной установкой поз. Х-720С, работающие на паре давлением не более 1,2 МПа поступающем в цех из сети предприятия. Предусмотрена возможность создания остаточного давление в испарителе поз. Х - 704А1 и в конденсаторе поз. Е - 727А3 пароэжекторами поз. Х - 708А1, Х - 708С2, Х - 717С, Х - 718С, Х - 719С работающие на паре давлением не более 1,2 МПа, поступающим в цех из сети предприятия. Пар из пароэжекторов конденсируется в конденсаторах поз. Е - 740С, Е - 741С, Е - 742С, Е - 743С (суммарная площадь теплообмена 52,5 м²). Конденсат стекает в сборник поз. Т - 713.

Из нижней части испарителя поз. Х - 704А лактам поступает в тонкопленочный испаритель поз. Х - 705А (площадь теплообмена 28 м²). Испаритель поз. Х - 705А оборудован вращающимся ротором и снабжен конденсатором поз. Е - 728А (площадь теплообмена 160 м²). В «рубашку» испарителя поз. Х - 705А поступает пар давлением не более 1,2 МПа, который дросселируется клапаном поз. PPV 705A из пара давлением 2,7 МПа, поступающего в цех из сети предприятия. Давление пара в «рубашке» испарителя от 0,3 до 1,2 МПа регулируется автоматически по заданию регулятором поз. PIRC 705A. Число оборотов ротора тонкопленочного испарителя поз. Х - 705А не более 200 об/мин. регулируется по заданию регулятором поз. NIRC X - 705A. Дистилляция лактама происходит при температуре не более 131 °С и остаточном давлении не более 1,1 кПа. В испарителе отгоняют дистиллят в количестве не более 80 % от расхода лактама к тонкопленочному испарителю поз. Х - 704А1. Пары лактама конденсируются в конденсаторе поз. Е - 728А, стекают в сепаратор поз. E - 728A1 и поступают сборник готового продукта поз. Т - 712А (рабочий отсек). Сборник поз. Т - 712А (объем 38 м²) внутри разделен неглухой перегородкой пополам на два отсека (рабочий и резервный). Переключение потока лактама на заполнение рабочего или резервного отсека сборника поз. Т - 712А производится дистанционно регуляторами поз. MIC 7АL01 или поз. MIC 7АL02.

Остаточное давление в испарителе поз. Х - 705А, конденсаторе поз. Е - 728А, сепараторе Е - 728А1 создается пароэжекторами поз. Х - 709С2, Х - 717С, Х - 718С, Х - 719С работающие на паре давлением не более 1,2 МПа, поступающим в цех из сети предприятия. Предусмотрена возможность создания остаточного давление в испарителе поз. Х - 704А и в конденсаторе поз. Е - 727А пароэжекторами поз. Х - 708А, Х - 708С2, Х - 717С, Х - 718С, Х - 719С.

Из нижней части испарителя поз. Х -705А остаток, содержащий лактам, поступает в сборник кубового остатка поз. V - 724 (объем 0,55 м³).

Остаточное давление в испарителе поз. Х - 704С1, конденсаторе поз. Е - 727С2, создается пароэжектором поз. Х - 708С1 и пароэжекторной установкой поз. Х - 711С. Пароэжектора работают на паре давлением не более 1,2 МПа, пар из пароэжекторов конденсируется в конденсаторах (суммарная площадь теплообмена 24 м²), а конденсат стекает в сборник поз. Т - 713.

Остаточное давление в испарителях поз. Х - 704С, Х - 705С, конденсаторах поз. Е - 727С, Е - 728С, сепараторе Е - 728С1 создается пароэжекторами поз. Х - 708С, Х - 708А2, Х - 709А2, Х - 717А, Х - 718А, Х - 719А. Пароэжектора работают на паре давлением не более 1,2 МПа, поступающим в цех из сети предприятия. Пар из пароэжекторов конденсируется в конденсаторах поз. Е - 740А, Е - 741А, Е - 742А, Е - 743А (суммарная площадь теплообмена 52,5 м²). Конденсат стекает в сборник поз. Т - 713.

Из нижней части испарителя поз. Х -705С остаток, содержащий лактам, поступает в сборник кубового остатка поз. V - 724 (объем 0,55 м³). Из сборника поз. V - 724 лактам поступает в насосный сборник поз. V - 724A (объем 2,45 м³).

Для снижения потерь лактама из сборника поз. V - 724A насосом поз. Р - 763 / 764 лактам подается в тонкопленочный испаритель поз. Х - 706А (площадь теплообмена 4 м²). Испаритель поз. Х - 706А оборудован вращающимся ротором и снабжен конденсатором поз. Е - 729A (площадь теплообмена 6,1 м²). В «рубашку» испарителя поз. Х - 706A поступает пар давлением не более 1,2 МПа, который получают путем дросселирования клапаном поз. PPV 7AL09 из пара давлением не более 2,7 МПа, поступающим в цех из сети предприятия. Давление пара в «рубашке» испарителя от 0,3 до 1,2 МПа регулируется автоматически регулятором поз. PIC 7АL09. Дистилляция лактама происходит при температуре не более 131 °С и остаточном давлении не более 1,1 кПа. В испарителе поз. Х - 706A отгоняют дистиллят в количестве не более 50 % от поступающего лактама. Пары лактама конденсируются в конденсаторе поз. Е - 729A. Конденсат самотеком в зависимости от качества поступает в сборник лактама поз. Т - 709 или в сборник готового продукта поз.Т - 712А (резервный отсек). Остаточное давление в испарителе поз. Х – 706A и в конденсаторе поз. Е – 729A создается пароэжекторами поз. Х - 710A1, Х - 710A Х - 712A, Х - 713A, Х - 714A. Пароэжектора работают на паре давлением не более 1,2 МПа, поступающим в цех из сети предприятия. Водяной пар из пароэжекторов и лактам унесенный из конденсатора поз. Е - 729A конденсируется в конденсаторах поз. Е - 731A, Е - 732A, Е - 733A, Е - 734A (суммарная площадь теплообмена 15 м²) и стекает в сборник поз. Т - 713. Из нижней части испарителя поз.Х - 706A кубовый остаток (лактам с примесями) поступает в насосный сборник поз.V - 724С (объем 1,3 м³).

Из сборника поз. Т - 712А лактам погружным насосами поз. Р - 767А / 768А откачивается на склад в корпуса 2011 в сборники поз. Т - 801А/В, Т - 802А/В или прямо в жележнодорожную цистерну. Уровень в сборнике поз. Т - 712А от 20 % до 80 % контролируется по отсекам приборами поз. LI 7AL03 (рабочий отсек) и LI 7AL02 (резервный отсек). При минимальном уровне 15 % в соответствующем отсеке срабатывает блокировка поз. lLA 7AL02, lLA 7AL03 по остановке насоса поз. Р - 767А или поз.Р - 768А.

Выдача лактама из рабочего или резервного отсека сборника поз. Т - 712А производится дистанционно регуляторами поз. MIC 7АL04 и МIC 7ALO5. Предусмотрена возможность соединения рабочего и резервного отсека сборника между собой.

Для переработки кубовых остатков испарителей поз. Х - 706А/В из сборника поз. V-724C кубы выдаются в дозреватели перегруппированного продукта поз. V-702 C/В или в колонны периодической дистилляции лактама (КПД) сборника поз. V - 751.

Из сборника поз. V - 724С кубовый остаток насосом поз. Р - 711 2 подается в дозреватели поз. V - 702 С/Д стадии перегруппировки. Уровень в сборнике поз. V - 724С контролируется по показаниям прибора поз. XR 7BF01 (7) не более 95 %. Расход лактама в дозреватель поз. V - 702 С/Д стадии перегруппировки регулируется по заданию не более 1,9 м³/ч регулятором поз. FIC 724С.

Предусмотрена возможность выдачи кубового остатка из сборника поз. V-724C в сборник колонн периодической дистилляции поз. V - 751 (объем 6,4 м³) для дополнительного извлечения лактама. Сборник поз. V - 751 снабжен встроенным испарителем поз. Е - 751 (площадь теплообмена 10,5 м²). В испаритель поступает пар давлением не более 1,2 МПа, который получают путем дросселирования клапаном поз. PPV 7BG02 из пара давлением не более 2,7 МПа, поступающего в цех из сети предприятия. Давление пара в испарителе от 0,2 до 1,2 МПа регулируется автоматически по заданию регулятором поз. PIC 7BG02. В сборнике поз. V - 751 лактам испаряется при остаточном давлении не более 1,1 кПа и температуре от 105 ^оС до 140 ^оС. Пары лактама поступают в две ректификационные колонки (диаметр 500 мм каждая), которые совмещенны со сборником поз. V – 751. Колонки оборудованы двумя центробежными тарелками и встроенными конденсаторами. Пары лактама конденсируются во встроенных конденсаторах. Полученный дистиллят самотеком поступает в сборник поз.Т -709 или в сборник поз. Т - 713.

Уровень в сборнике поз. V – 751 от 10 % до 75 % регулируется автоматически по заданию регулятором поз. LRC 7ВG03. Оставшийся кубовый остаток из сборника поз. V - 724С по переливу самотеком поступает в сборник поз. Т - 713, где разбавляется водой. Остаточное давление в сборнике поз. V - 751 создается пароэжекторной установкой поз. Х – 711. Пароэжекторная установка работает на паре давлением не более 1,2 МПа, поступающем в цех из сети предприятия и включает в себя два конденсатора (суммарная площадь теплообмена 22 м²) и четыре пароэжектора. Водяной пар из пароэжектора конденсируется в конденсаторах. Конденсат поступает в барометрическую емкость поз. V - 720.

В сборнике поз. V–751 происходит постепенное накопление тяжелокипящих примесей, которые периодически необходимо выводить. Для вывода кубовых остатков колонны периодической дистилляции и сборник поз. V – 751 останавливают. Кубовые остатки из сборника поз. V – 751 два раза в неделю сливаются в передвижную емкость для сжигания в цехе ВЕН (с предварительным разбавлением обессоленной водой).

Раствор лактама в воде с концентрацией не более 20 % из сборника поз.Т - 713 насосом поз. Р – 769А / 770 возвращается в реактор нейтрализации поз. V – 704А.

Уровень в сборнике поз. Т - 713 от 10 % до 90 % регулируется автоматически по заданию регулятором поз. LIC 7АL102 расходом технологической воды из сбоpника поз. Т - 708.

Конденсация лактама в конденсаторах поз. Е - 727А3, Е - 727А, Е - 728А, Е - 729А осуществляется теплой водой.

Теплая вода приготавливается в сборнике поз. V - 715 (объем 8,9 м³). Насосами поз. Р - 771А / 772 через холодильник поз. Е - 735 А теплая вода поступает в трубное пространство конденсаторов поз. Е - 727А3, Е - 727А, Е - 728А, Е - 729А. Температура теплой воды после холодильника поз. Е - 735 А от 68 °С до 75 °С регулируется автоматически по заданию изменением направления потока теплой воды (через холодильник поз. Е - 735 А или минуя его).

Конденсация лактама в конденсаторах поз. Е - 727С2, Е - 727С, Е - 728С, колонн периодической дистилляции осуществляется теплой водой. Насосами поз. Р - 771С1/С2 через холодильник поз. Е - 735 С теплая вода поступает в трубное пространство конденсаторов колонн периодической дистилляции. Температура "теплой" воды после холодильника поз. Е - 735 С от 68 °С до 75 °С регулируется автоматически по заданию изменением направления потока теплой воды (через холодильники поз. Е - 735 С или минуя его).

Из конденсаторов поз. Е - 727А3, Е - 727С2, Е - 727А, Е - 727С, Е - 728А/С, Е - 729А/В и встроенных конденсаторов колонн периодической дистилляции теплая вода возвращается в сборник поз. V - 715. Уровень теплой воды в сборнике поз. V - 715 периодически подпитывается обессоленной водой, которая поступает в цех из цеха ВЕН.

Для первоначального нагрева воды сборнике поз. V - 715 предусмотрена возможность подачи пара давлением не более 0,6 МПа непосредственно в сборник.

Конденсат пара давлением не более 1,2 МПа из «рубашек» испарителей поз. Х - 704А1, Х - 704А, Х - 704С1, Х - 704С, Х - 705А/С, Х - 706А/В, из змеевика поз. Е - 751, поступает в расширительную ёмкость поз. V - 722.

Конденсат пара давлением не более 0,6 МПа «рубашек» конусной части испарителей поз. Х - 704А1, Х - 704А, Х - 704С1, Х - 704С, Х - 705А/С, Х - 706А/В поступает в сборник конденсата поз. Т - 710.

В качестве хладогента в холодильниках поз. Е - 735А/С, в конденсаторах поз Е - 740А/С, Е - 741А/С, Е - 742А/С, Е - 743А/С, Е - 731А/В, Е - 732А/В, Е - 733А/В, Е - 734А/В, в конденсаторах пароэжекторных установок поз. Х - 711, Х - 711С используется оборотная вода третьего водооборотного цикла.