2. Экспериментальная часть

Настоящая глава посвящена экспериментальным исследованиям кинетики и гидродинамики процесса атмосферной сублимационной сушки, описанию опытной установки, ее принципа функционирования, описанию веществ, на которых проводился эксперимент.

Исследования кинетики осуществлялись на сублимационной установке, изготовленной в Институте фармацевтической технологии Университета г. Базель (Швейцария), на базе аппарата MiniGlatt компании Глатт (Германия). В качестве объектов сушки были использованы растворы лекарственных препаратов, вспомогательных веществ и пищевых продуктов.

Исследование гидродинамической обстановки проводилось на модельных дисперсных материалах различного гранулометрического состава и плотности в аппарате MiniGlatt, на базе которого была создана сублимационная установка.

Экспериментальные и аналитические исследования позволили выявить взаимосвязь между параметрами процесса и качеством продукта, подобрать устойчивые режимы работы аппаратов.

1. Описание опытной установки и принцип функционирования

Экспериментальные исследования на модифицированной установкеMiniGlattбылипроведены M. Плитьцко [24]. Процесс атмосферной сублимационной сушки проходил в две стадии: предварительное распыление-замораживание раствора высушиваемого вещества, осуществляемое в отдельном аппарате, и сублимационная сушка замороженных частиц.

Подготовительная стадия распыления-замораживания была реализована в камере-морозильнике, схема которой приведена на рис. 2.1.

Данная камера снабжена ультразвуковой форсункой 2 с частотой 20 кГц, которая позволяет получать частицы диаметром от 90 до 250 мкм.

Рис. 2.1. Камера-морозильник для предварительного замораживания раствора высушиваемого вещества: 1 – патрубок для подачи воздуха; 2 – форсунка для подачи инертного газа; 3 – термопара; 4 – ультразвуковая форсунка

Для получения частиц большего диаметра от 250 до 600 мкм может быть использована двухжидкостная форсунка. В качестве охлаждающего агента был выбран воздух. Воздух поступает в камеру через распределительное устройство патрубка 1, расположенное в нижней части камеры, при температуре -60ºС. Для охлаждения, воздух предварительно пропускают через дополнительный патрон с сухим льдом СО₂, расположенный вне камеры. Раствор высушиваемого вещества распыляется сверху вниз в противотоке холодного воздуха. Образующиеся твердые частицы имеют правильную шарообразную форму и средний диаметр около 150 мкм.

После стадии замораживания твердые частицы продукта переносятся в установку MiniGlatt (рис. 2.2), модифицированную в Институте фармацевтической технологии Университета г. Базель (Швейцария), для сублимационной сушки материала в активном гидродинамическом режиме.

Лабораторная установка представляет собой цилиндроконический аппарат периодического действия. Для охлаждения воздуха до необходимой температуры применяется дополнительный патрон, расположенный непосредственно перед конической частью, который заполняется сухим льдом. Конструкционные размеры сублимационной камеры показаны на рис. 2.2, б. Коническая часть аппарата высотой 130 мм имеет входное отверстие диаметром 89 мм. Угол конусности составляет 77°. Цилиндрическая часть аппарата высотой 370 мм и диаметром 150 мм заканчивается фильтром, предназначенным для улавливания и предотвращения уноса мелких частиц воздушным потоком. Фильтр периодически встряхивается.

Рис. 2.2. Модифицированная лабораторная установка MiniGlatt(компанияGlatt, Германия): а – внешний вид установки; б – конструкционные размеры

Конструкционные размеры сублимационного аппарата MiniGlatt представлены в табл. 2.1.

Таблица 2.1.

Конструкционные размеры сублимационного аппарата MiniGlatt (Глатт, Германия)

Параметр аппарата	Конструкционный размер
Высота сушильной камеры (без фильтра), м	0.50
Высота конической части, м	0.13
Диаметр аппарата, м	0.15
Диаметр входного отверстия, м	0.089
Угол конусности, град.	77

Воздух, предварительно пропускаемый через патрон с сухим льдом, подается через входное отверстие конусной части аппарата со скоростью, необходимой для создания устойчивого гидродинамического режима. На выходе из камеры воздух поступает на последовательную очистку, нагрев и осушку.

Для непрерывного контроля процесса проводилось измерение следующих параметров: температуры и скорости воздуха на входе и выходе из аппарата, также температуры насыщения воздуха и точек росы до и после взаимодействия с замороженным продуктом.

Температура воздуха измерялась термопарами, установленными на входе и выходе из аппарата. Скорость воздуха измеряли с помощью анемометра. Для измерения температуры насыщения воздуха водяным паром использовался оптический конденсационный гигрометр.

Температура точки росы, также называемая температурой насыщения, - температура, до которой воздух должен быть охлажден, чтобы вызывать насыщение водяного пара. Согласно диаграмме Рамзина, каждая точка росы соответствует некоторой абсолютной влажности. Измерение температур точки росы воздуха на входе и на выходе из аппарата позволило в онлайновом режиме, не прерывая процесса, определить количество удаляемой из продукта влаги в течение сушки и стадию процесса сушки, ее окончание.

Таким образом, полученные экспериментальным путем значения температур точки росы для воздуха на входе и выходе из аппарата в онлайновом режиме позволили рассчитать парциальное давление водяного пара, определить влагосодержание воздуха на входе и выходе в течение сушки и изменение массы высушиваемого вещества во времени, что позволило построить кривые кинетики сушки [23].

Измерения показали, что температура и влажность воздуха на входе в аппарат более или менее постоянна в течение всего процесса, в то время как температура и влажность воздуха на выходе изменяется в результате сублимации влаги из замороженных частиц. Процесс сублимационной сушки считается законченным, когда значения температур точек росы для входящего и выходящего воздуха практически сравняются, т.е. прекратится влагоперенос из высушиваемого материала в воздух.

Из анализа экспериментальных данных было выяснено, что среднее время процесса в зависимости от условий проведения составляет 2 - 4 часа и зависит от следующих факторов: природы, массы, влагосодержания загружаемого продукта, размера замороженных частиц, скорости и температуры воздуха и так далее.

При сушке маннитола в сублимационном аппарате MiniGlatt (Глатт,Германия) в качестве сушильного агента использовался воздух с влагосодержанием на входе в аппарат 0.244∙10^-4 кг/кг и влагосодержанием на выходе из аппарата, соответственно, 0.000641 кг/кг. Скорость подачи воздуха составила 0.5 - 1.5 м/с. В качестве охлаждающего агента применялся сухой лед. Процесс проводился при температуре 20°С ± 0.5°С и давлении 10⁵ Па. Для сушки использовались замороженные сферические частицы маннитола диаметром 90 - 250 мкм, общей массой 15-50 г с начальным влагосодержанием 80 - 90%. Процесс продолжался в течение 120 - 240 мин, до достижения конечного влагосодержания равного 1 - 3%.