Випробування на солі магнію
Випробування засноване на реакції взаємодії солей магнію з розчином гидроксихіноліна в хлороформі .
Визначення проводять у присутності динатрію тетраборату при рН 8,8 - 9,2 , бутіламіна і триетаноламіну . З'являється жовто - зелене забарвлення органічного шару .
Випробування на солі магнію і лужноземельні метали
До розчину солі цинку в присутності гідроксиламіну гідрохлориду та буферного розчину амонію хлориду (рН 10,0 ) додають індикаторну суміш протравного чорного. Нагрівають до 40 ° С і додають 0,01 М розчин натрію едетат до переходу забарвлення розчину від фіолетової до синьої .
До отриманого розчину додають випробуваний розчин. Якщо фарбування розчину стає фіолетовою, знову титрують до переходу забарвлення розчину до синього.
На друге титрування повинна витратитися певна кількість 0,01 М розчину натрію едетат.
Випробування на фосфати
Визначення домішок фосфатів проводять з сульфомолібденовим реактивом у присутності олова (2) хлориду, у порівнянні з еталонним розчином фосфатів – синє забарвлення випробуваного розчину не повинно бути більш інтенсивним , ніж забарвлення еталону :
Випробування на солі калію
При взаємодії солей калію з свіжоприготованим розчином натрію тетрафенілборатом утворюється біла опалесценція :
Випробування на солі алюмінію
Випробування
засноване на взаємодії солей алюмінію
з розчином гідроксихіноліна в хлороформі
. Паралельно проводять аналогічні
випробування з еталонним розчином і
холостим розчином. Вимірюють інтенсивність
флюоресценції випробуваного розчину
, еталона і холостого розчину.
Визначення втрати в масі при висушуванні і води
Дані випробування вводять для контролю вмісту летких речовин і вологи в субстанції. Вода в лікарському речовині може міститися у вигляді капілярної , абсорбційно - пов'язаної , хімічно пов'язаної ( гідратної і кристалогідратної ) або вільною.
Визначення води полумікрометодом (метод К.Фішера ) ( ДФУ ) .
Реактив Фішера представляє собою розчин сірки (IV ) оксиду , йоду і піридину в метанолі За допомогою йодсірчаного реактиву можна визначити швидко і точно будь-які кількості води як в органічних , так і в неорганічних сполуках. Метод дозволяє визначати як гігроскопічну , так і кристалізаційну воду.
В основі реакції лежить окислення сірчистого ангідриду йодом у присутності води:
Реакція оборотна. Для того , щоб зв'язати виділяющу кислоту йодистоводневу , а також знизити летючість сірчистого ангідриду , реакцію необхідно проводити в присутності піридину . Піридин , як слабка основа , пов'язує кислоту йодистоводневу і сірчистий ангідрид :
Метод дуже чутливий до вологи , але не застосуємо до з'єднань , що реагує з одним або декількома компонентами реактиву . Кінець титрування визначають візуально по зміні забарвлення від жовтої до червоно - коричневої ( в цьому випадку - з контрольним досвідом) або електрометрично .
II . Визначення води методом відгону ( ДФУ ) .
Відгонка води здійснюється за допомогою органічних розчинників ( толуол і ін ) , з якими вода дає азеотропні суміші ( більш низька температура кипіння в суміші , ніж у кожного з них). Потім вимірюється обсяг води в відгоні . Метод часто застосовують при дослідженні лікарської сировини.
III . Втрата в масі при висушуванні ( ДФУ ) .
Наважку речовини поміщають у зважений бюкс і висушують до постійної маси (умови висушування вказані у відповідній статті ) . Постійне маса вважається досягнутою , якщо результати двох наступних зважувань відрізняються не більше ніж на 0,5 мг ; інтервал часу між двома зважуваннями визначається властивостями і кількістю висушуваного залишку .
Можливі методи визначення води:
Газоволюметричний метод . Заснований на визначенні об'єму газу , що виділяється при взаємодії води з реактивом , який при цьому виділяє газоподібні продукти , наприклад , з карбідом кальцію :
II . Пікратний метод .
Неіонізовані молекули пікринової кислоти безбарвні, а в присутності води кислота іонізує з утворенням аніонів жовтого кольору :
Цей метод дає можливість визначити вологу кількісно колориметрично , у порівнянні зі стандартом .
Кількісне визначення .
Проводять визначення основної діючої речовини з використанням відповідних хімічних або фізико -хімічних методів .