Випробування на граничний вміст домішок

У розділі ДФУ « Випробування на граничний вміст домішок » , наводяться методи контролю неспецифічних домішок , в основному неорганічних катіонів та аніонів .

Випробування на хлориди

Випробування засноване на реакції :

( білий сирнистий осад)

Створюють нейтральне середовище , додаючи кислоту азотну або розчин аміаку. Потім підкислюють кислотою азотної і виливають цю суміш в розчин срібла нітрату , перемішують і порівнюють через 5 хв опалесценцію випробуваного й еталонного розчинів.

Азотнокисле середовище зумовлена ​тим , що у воді може бути вуглекислота , яка здатна утворювати осад срібла карбонату ( Аg₂СОз ) білого кольору . У лужному середовищі утворюється сріблo гідроксид ( АgОН) , який переходить у сріблf оксид ( Аg₂O ) i випадає в осад. З іншими кислотами хлорид - іон також утворює осад білого кольору , наприклад , ( Ag₂SO₄) , кислота хлористоводнева утворює однойменний іон.

Випробування на сульфати

Це випробування засноване на реакції :

 ( білий осад)

Розчини доводять до нейтральної реакції як зазначено у монографії ДФУ , потім додають кислоту оцтову і розчин барію хлорида. Для збільшення чутливості реакції до випробуваному розчину додають 1,5 мл еталонного розчину сульфат - іона ( 10 ррm) .

Реакція проводиться в оцтовокислому середовищі , так як барію хлорид осаджує не тільки сульфати , але і дає осади з усіма аніонами першої групи ( карбонат - іон , фосфат - іон , тіосульфат - іон ) .

Випробування на солі амонію

Метод А.

Реактивом для визначення цієї домішки служить лужний розчин калію тетрайодмеркурата ( реактив Несслера ) :

Через 5 хв жовте забарвлення випробуваного розчину за інтенсивністю не повинно перевищувати фарбування еталона.

Метод В. Реактивом служить срібно - марганцевий папір . До речовини додають магнію оксид важкий , виділяється аміак, який взаємодіє з срібно - марганцевим папером, вміщеній під пробкою судини. Посудина витримують при 40 ° С протягом 30 хв.

2AgNO₃ +MnSO₄ + 4NНз + 2Н₂О -> 2Аg + MnO₂ + (NH₄)₂SO₄ + 2NH₄NO₃

Сіре забарвлення срібно - марганцевого паперу , отримане в досвіді з випробуваним розчином , повинно бути не інтенсивніше забарвлення срібно - марганцевого паперу , отриманої в досліді з еталоном.

Метод С. Застосовують для зразків, що містять лужноземельні і важкі метали . До розчину аналізованої речовини додають розчин натрію гідроксиду розведеного і розчин натрію карбонату . Осад карбонатів лужноземельних або важких металів відфільтровують.

У фільтраті визначають домішки солей амонію, які взаємодіють з розчином калію тетрайодмеркурата лужного .

Метод D. Застосовують для зразків, що містять домішка заліза. Залізо (III ) пов'язують в.комплекс шляхом додавання розчину калію – натрія тартрату і розчину натрію гідроксиду розведеного :

 

Після цього солі амонію визначають по реакції з лужним розчином калію тетрайодмеркурата .

Випробування на солі кальцію

Реактивом для визначення домішок солей кальцію служить розчин амонію оксалату - утворюється білий дрібнокристалічний осад або білувата каламуть :

Реакцію проводять у оцтовокислому середовищі в присутності еталонного розчину кальцію спиртового Р.