Порядок работы на установке эпа-2м

1. Включить прибор ЭПА-2М, нажав кнопку «сеть», и дать ему прогреться в течение 15-20мин.

2. Переключатель стрелочного прибора «ток магнита -уровень СВЧ -уровень ВЧ -ток синхр. детект.» поставить в положение «уровень ВЧ» и, вращая ручку «амплитуда ВЧ», установить стрелку прибора на деление шкалы 40мкА.

3. Выключить систему АПЧ ,нажав кнопку «АПЧ-выкл».

4. Переключатель стрелочного прибора поставить в положение «уровень СВЧ».

5. Ручку «уровень СВЧ» поставить на деление 8.

6. Медленно вращая ручку «частота клистрона -точно», проследить по показаниям прибора «уровень СВЧ» три зоны генерации прибора и установить ручку на максимальную зону.

7. Включить АПЧ ,нажав кнопку «2»переключателя «шунт ЭПП-09».

8. Ручкой «уровень СВЧ» установить стрелку прибора на деление шкалы 40мкА.

9. Переключатель «амплитуда магнитных разверток -медленная» установить в положение «8».

10. Переключатель «амплитуда магнитных разверток - 50Гц» установить в положение «3».

11. Установить нижнюю ручку переключателя «время магнитных разверток в мин.» в положение «0». С помощью верхней ручки этого же переключателя подвести деление «-4» шкалы потенциометра магнитной развертки к риске на его окне.

12. Вставить исследуемый образец в резонатор и проверить наличие показаний уровня СВЧ (ток СВЧ должен быть в пределах 30  40мкА). Если тока СВЧ нет, то повторить операции пунктов3-7.

13. Переключатель стрелочного прибора поставить в положение «ток магнита» и, вращая ручки «ток магнита» «грубо» и «точно», добиться появления на экране осциллографа кривой резонансного поглощения (стрелочный прибор при этом показывает ~ 64 мкА).

14. Вращением верхней ручки потенциометра убедиться, что сигнал ЭПР укладывается в пределы автоматически разворачиваемого поля.

15. Включить самописец тумблером «прибор», расположенным внутри самописца.

16. Вывести перо самописца на середину диаграммной ленты ручкой «установка нуля ЭПП-09».

17. С помощью нижней ручки переключателя «время магнитной развертки» установить 18-минутную развертку магнитного поля.

18. Переключатель «амплитуда магнитных разверток - 50Гц» поставить в положение «5», включив тем самым автоматическую развертку магнитного поля.

19. Включить подачу диаграммной ленты и ручкой «усиление сигнала» добиться того, чтобы перо самописца не зашкаливало.

20. Произвести запись спектров образцов на 18-минутной развертке. (Следует помнить, что запись спектра на 3-минутной развертке производится от нижнего предела по шкале потенциометра, а на 18-минутной развертке -от верхнего, так как развертка поля в этих диапазонах происходит в противоположных направлениях).

Задание

1. Исследование свободного радикала дифинилпикрилгидразила (ДФПГ):

   1. найти сигнал поглощения (см. рис. 13, в);

   2. используя измеритель магнитной индукции E11-3, найти резонансное значение поляН;

   3. зная частоту и резонансное значение поля H, вычислить, пользуясь формулой (41), g-фактор. (Частота генератора СВЧ =9270 МГц).

   4. По значению g-фактора сделайте вывод о природе магнетизма исследуемых атомов.

2. Исследование сверхтонкой структуры спектра Mn²⁺:

   1. записать спектрMn²⁺(кристалл сфалерита) на 18-минутной развертке (см. рис. 16);

Рис. 15.Спектр Mn²⁺

2. используя измеритель магнитной индукции E11-3, найти резонансное значение поляНдля крайней правой линии;

3. записать линии поглощения дифинилпикрилгидразила + ультрамарина на самописце с помощью 18-минутной развертки. Расстояние между центрами линий равно 42Э (см. рис. 16)

4. пользуясь эталонной шириной (упражнение «c»), определить протяженность спектраMn²⁺расстояние между компонентами линии в эрстедах;

5. построить схему термов и переходов в сверхтонкой структуре Mn²⁺.

6. Укажите в выводе значение спина ядра и охарактеризуйте его поведение в пространстве.

Рис. 16. Спектр ДФПГ и ультрамарина

3. Измерение содержания парамагнитных частиц:

   1. записать на 18-минутной развертке сигналы эталонного (дифинилпикрилгидразила) и исследуемого вещества (ультрамарина). Оба совмещены в одном образце:ДФПГ +ультрамарин;

   2. число парамагнитных ионов определяется по формуле

, (42)

где J₀– расстояние между максимумами производной (амплитуда) сигнала поглощения, а_max– полуширина линии поглощения, определяемая по максимумам производной этой линии (см. рис.17).

Рис. 17. Параметры сигнала поглощения и его производной

3. Используя формулу (42),найтиN_xпри условии, что

ЛИТЕРАТУРА

1. Шпольский Э.В. Атомная физика. М., «Наука», 1974,т.II,§ 68-74.

2. Ингрэм Д. Электронный парамагнитный резонанс в биологии. М., «Мир», 1972.

Дополнительная

1. Керрингтон А., Мак-Лечлан Э. Магнитный резонанс и его применение в химии. М., «Мир», 1970.

1Говоря более строго, гиромагнитное отношение есть величина обратная,однако употребленное название установилось и не вызывает недоразумения.

2Отметим, что экспериментально наблюдаемая величина магнитного момента протона почти в три раза больше ядерного магнетона.

19