1. Експрес- метод визначення природи барвника.

В пробірку вносять 3 см³ розчину, що досліджується, додають 4 краплини 10%-ного розчину аміаку чи 30- 40%-ного розчину гідрооксиду натрію. Містиме пробірки нагрівають до початку закипання.

Якщо в пробірці міститься природній барвник, то розчин набуває темного забарвлення з зеленкуватим відтінком. Розчин, що містить синтетичний барвник, забарвлення не змінює.

За допомогою цього методу червоні синтетичні барвники можливо визначати в водних розчинах, безалкогольних напоях, сиропах, вершкових кремах та інших продуктах.

Для ідентифікації синтетичного барвника амаранту, який має виражені токсичні властивості і на сьогоднішній день його використання на Україні заборонено, використовується якісна реакція, сутність якої полягає у наступному. До 5 см³ досліджуваного розчину додають 1 см³ 1%- ного розчину сульфату міді. При наявності амаранту розчин набуває жовтого забарвлення, яке переходить у рожеве при додаванні декількох краплин оцтової кислоти.

2. Експрес- ідентифікація штучних барвників.

Для ідентифікації штучного барвника, який було введено до складу продукту необхідно попередньо провести його екстракцію із середовища і виділити окремі компоненти суміші, після чого проводиться безпосередня ідентифікація. Кількісне визначення того чи іншого барвника зазвичай не потребується.

1. Вилучення барвника із харчових продуктів.

Кондитерські вироби- в залежності від розчинності барвника його вилучення проводять наступним чином:

• вилучають на холоді за допомогою етилового спирту (95°);

• вилучення ведуть спиртом при нагріванні на водяній бані із зворотнім холодильником;

• при добрій розчинності у воді (кондитерські вироби, карамель) зразок обмивають у скляночці водою по поверхні, запобігаючи переходу у розчин великої кількості цукру і інших речовин, які можуть заважати подальшим визначенням.

Забарвлений розчин відфільтровують, для ізоляції барвника за можливістю у чистому вигляді в розчин кладуть вовняні нитки і нагрівають близько 30 хвилин на водяній бані. Вовняні нитки добре збирають фарбу, іноді цьому сприяє підкислення розчину оцтовою кислотою (2см³ на 100см³ розчину). Десорбцію барвника проводять 0,5%-ним розчином соди.

Напої, сиропи, соки, що не містять спирту, винного оцту, хлорофілу, не потребують попередньої підготовки. Вилучення проводиться за допомогою вовни за методикою, описаною вище.

Жирові продукти. Для вилучення барвника із рідких жирів останні піддаються струшуванню у воронці з поділками разом з 25%-ною соляною кислотою (густина 1,125 г/см³). Кислотний шар, в який переходить барвник після відстоювання відділяють, нейтралізують і, якщо потрібно, фільтрують.

2. Ідентифікація барвників.

Ідентифікацію барвників можливо проводити різноманітними способами:

1. спектрофотометрично- за отриманими характерними стрічками поглинання, порівнюючи з табличними даними визначають природу барвника;

2. хромотографічно;

3. на підставі визначення відношення барвника до різноманітних реагентів, отримані результатами порівнюються з довідниковими даними. Досліджуваний барвник визнається ідентичним тому, з характерними показниками якого співпадають отримані результати.

Останній метод є достатньо надійним і найбільш простим у використанні, сутність його полягає у наступному. Спочатку встановлюють відношення барвника до того чи іншого розчинника. Якщо дослідженню піддається барвник у чистому вигляді, його насипають у невеликих кількостях в 4- 5 пробірок, приливають в кожну з них різноманітні розчинники: вода, спирт, ефір, хлороформ, ретельно перемішують і спостерігають за тим, чи відбувається розчинення. Остаточно про розчинність барвника говорять через 2- 3 години після початку досліду.

Якщо дослідженням піддається забарвлений продукт, відношення до різноманітних розчинників виявляється в процесі вилучення барвника із продукту. Далі проводяться дослідження над фарбованою вовною. Барвник розчиняється у воді, в випадку його нерозчинення- в спирті при такій концентрації барвника, щоб забарвлення і відтінок розчинів були чіткими в світлі, що проходить через розчин. Спиртові розчини попередньо розбавляють водою в 2 рази.

Біла знежирена за допомогою ефіру вовняна нитка довжиною близько 10 см занурюється в пробірку з 7- 8 см³ розчину барвника. Пробірка занурюється в киплячу водяну баню на 15 хвилин. Проводять паралельне фарбування вовни в кислому середовищі, для чого до такої ж кількості розчину барвника додають 2- 3 см³ 10%- ного розчину сірчистокислого натрію.

Після фарбування вовна ретельно промивається водою, висушується, нарізається шматочками довжиною близько 1 см, які потім піддаються дослідженням на невеликих порцелянових чашечках або на годинниковому склі з підкладеним під нього листом білого паперу на дію різноманітних кислот і лугів, які приливаються у кількості 10- 15 краплин (додаток 2).

Спостерігають колір і інтенсивність фарбування вовняних ниток в розчині барвника (з підкисленням і без нього). Виявляють зміну кольору фарбованих ниточок під впливом вищезазначених реактивів. Отримані результати порівнюють з даними довідникових таблиць (додаток 2).

Завдання 2 Ознайомитись з методами визначення консервантів.

Сірчиста кислота використовується для консервування харчових продуктів, зокрема плодово- ягідних концентратів, томатного пюре, свіжих фруктів тощо. Із напівфабрикатів сірчиста кислота потрапляє в готові продукти. Крім того, вона використовується для консервування сусла і вин.

Більша частина сірчистої кислоти в продуктах знаходиться у зв’язаному з органічними сполуками стані, лише незначна частина (в середньому 12- 18%) у вільному.

При надходженні її до організму людини в дозах, що значно перевищують гранично допустимі рівні, сірчиста кислота викликає подразнення кишково- шлункового тракту, тахікардію, цианоз.

Встановлено наступні рівні вмісту сірчистої кислоти у деяких продуктах харчування та напівфабрикатах (в перерахунку на діоксид сірки):

1. Соки плодово- ягідні, призначені для наступного перероблення- не більше 100 мг/кг;

2. Плодово- ягідне пюре, пульпа (напівфабрикат)- не більше 1000- 3000 мг/кг;

3. Повидло, джем- не більше 20 мг/кг (залишок із напівфабрикату);

4. Крохмаль- не більше 100 мг/кг;

5. Фрукти сушені- не більше 1000 мг/кг;

6. Цукерки, карамель з фруктово- ягідними наповнювачами- не більше 20 мг/кг;

7. Пастила, мармелад, фрукти глазуровані- не більше 100 мг/кг;

8. Печиво затяжне, галети- не більше 100 мг/кг.

9. Безалкогольні виробництва.

10. Вино і виноматеріали не більше 200 мг/кг.

Вміст сірчистої кислоти обумовлено додаванням у вищезазначені харчові продукти диоксиду сірки, сірчистої кислоти, піросульфіта (метабісульфіта) натрію або калію, бісульфіту натрію і виражається в перерахунку на диоксид сірки.

1. Визначення вмісту діоксиду сірки в винах і виноматеріалах.

Прискорений метод (для вина i сусла) за ДСТУ 4112.25-2002

Вільний діоксид сірки визначають безпосередньо йодометричним методом.

Потім визначають зв'язаний діоксид сірки після лужного гідролізу, за допомогою йодометричного титрування. Якщо до отриманого результату додати вільний діоксид сірки, одержують загаль­ний діоксид сірки.

Реактиви

1. ЕDТА (комплекс III): динатрієва сіль етилендінітрило-тетраоцтової кислоти (С ₁₀ Н ₁₄ Na ₂О ₈ ·2Н 20).

2. Гідроксид натрію (NaОН), 4М (160 г/л).

3. Сірчана кислота (Н ₂ SO₄), (р20= 1,84 г/мл) 10 %-ва (об/об).

4. Розчин крохмалю, 5 г/л.

Розчиняють 5 г крохмалю приблизно в 500 мл води, помішуючи, доводять до кипіння, 10 хв підтримують кипіння, додають 200 г хлориду натрію (NaС1) I після охолодження доводять до 1 літра.

5, 0.025М — розчин йоду (

Апаратура

1. Колба Ерленмеєра, 500 мл.

2. Бюретка.

3. Піпетки: 1, 2, 5 і 50 мл.

Проведения визначання

1. Вільний діоксид сірки

У 500-мл колбу Ерленмеєра поміщають:

— 50 мл вина;

— 5 мл розчину крохмалю,

— 30 мг ЕDТА (Трилон –Б)

— 3 мл Н ₂ SO₄, 10 % (об/об)

Після цього титрують розчином 0.025М йоду , поки синє забарвлення не буде зберігатися 10 — 15 с. n— витрачена кількість мл розчину 0.025М йоду.

2. Загальний діоксид сірки

Додають 8 мл 4М гідроксиду натрію , збовтують один раз і чекають 5 хв. Після цього додають, інтенсивно збовтуючи, 10 мл 10 %-вого розчину сірчаної кислоти і потім титру­ють розчином 0.025М йоду.

n' — витрачена кількість мл розчину 0.025М йоду.

Потім додають 20 мл 4М гідроксиду натрію , один раз збовтують витримують 5 хв. Розбавляють за допомогою 200 мл дуже холодної води.

Після цього додають під час енергійного збовтування 10 мл 10 %-вого розчину сірчаної кис­лоти і титрують діоксид сірки, що звільнився, розчином 0.025М йоду .

Примітка 1. У випадку червоних вин із невеликим вмістом SO ₂ рекомендовано працювати із сильно розведеним розчином йоду, наприклад, 0,01 М. У цьому випадку під час розраховування заміняють коефіцієнт розведення 32 коефіцієнтом 12,8.

Примітка 2. У разі титрування червоних вин доцільно підсвічувати вино знизу жовтим світлом, для чого працюють чи зі звичайною лампою накалювання, пропускаючи світло через розчин хромату калію, чи натрієвою лампою. У цьому випадку в затемненій кімнаті можна спостерігати, як спочатку прозоре вино, в разі зміни забарвлення розчину крохма­лю, стає непрозорим.

Примітка 3. Якщо кількість діоксиду сірки, яку визначають, знаходиться на граничних значеннях, які дозволяє за­кон, чи перевищує ці межі то доцільно визначати загальний діоксид сірки за еталонним методом.

Примітка 4. Для дуже точного визначання діоксиду сірки аналіз, зазвичай, роблять на пробі, що перед визначан­ням зберігалася два дні без

доступу повітря за температури 20 °С; аналізують за цієї самої температури.

Примітка 5. Оскільки деякі речовини окиснюють йодом у кислому середовищі, для дуже точного визначання не­обхідно вимірювати витрачену під час цього кількість йоду. 3 цією метою вільний діоксид сірки перед титруванням зв'язують в оцтовий чи пропіоновий альдегід: у 300-мл колбу Ерленмеєра поміщують 50 мл вина \ 5 мл розчину оцтового альдегіду

(С ₂Н ₄О, 7 г/л) або 5 мл розчину пропіонового альдегіду (С ₃Н ₆ 0,10 г/л).

Колбу закорковують і витримують не менше 30 хв. Після додання 3 мл 10 %-вого розчину сірчаної кислоти титрують розчином 0.025М йоду до зміни забарвлення.

n'" — витрачена кількість розчину 0.025М йоду. Це значения треба віднімати від значения n (вільний діоксид сірки) I n + n' + n'" (загальний діоксид сірки).

Значения n'" є, як правило, невелике: від 0,2 до 0,3 мл розчину 0.025М йоду. Якщо у вино додавали аскорбінову кислоту, то значения n'" більш високе і дає можливість, таким чином, приблизно визначити додану її кількість (1 мл розчину 0.025М йоду окиснює 4,4 мг аскорбінової кис­лоти). За допомогою визначання величини n'" можна легко виявити вина, у яrs додавали аскорбі-нову кислоту в кількостях понад 20 мг/л I де ще не утворилося продуктеів окиснювання.