Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Научные стремления 2011-1

.pdf
Скачиваний:
58
Добавлен:
21.02.2016
Размер:
16.67 Mб
Скачать

коротковолновую область, указывая на образование наночастиц меньшего размера. Золи, полученные лазерным синтезом, обладали также повышенной стабильностью: наночастицы не агрегировали в течение нескольких месяцев.

 

 

408

 

 

 

 

1,4

 

5

 

 

плотность

1,2

398

4

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1,0

 

 

 

 

 

404

 

 

 

0,8

 

 

 

 

оптическая

 

2

 

 

 

 

 

 

0,6

 

 

 

 

0,4

421

1

3

 

 

 

 

 

 

0,2

 

 

 

 

 

0,0

 

 

 

 

 

200

400

 

600

800

 

 

длина волны, нм

 

Рисунок 1 - Спектр поглощения золей, полученных облучением лазером раствора ДТПА – щелочь – серебро, где 1 – исходный раствор, 2 – золь, полученный облучением

в течение 5 мин ( =532 нм, J=450 мДж/см2), 3 – исходный раствор после старения в

течение суток, 4 - золь, полученный облучением в течение 10 мин, 5 – золь, полученный лазерным синтезом в течение 5 мин после дополнительного облучения в течение 5 минут через сутки

число частиц

40

 

 

 

 

 

30

 

 

 

 

 

20

 

 

 

 

 

10

 

 

 

 

 

0

 

 

 

 

 

0

10

20

30

40

50

 

размер частиц, нм

 

а

б

Рис.2. Микрофотография (а) и распределение по размерам (а) частиц золя ДТПА

серебро, полученного облучением лазером ( =532 нм, 5 мин)

Кувеличению концентрации наночастиц в растворе приводило также старение золя с последующим его облучением, однако, в таком случае полоса поглощения смещалась в сторону больших длин волн, так как образуются более крупные частицы, а также происходит процесс агрегации наночастиц.

611

Необходимо отметить, что процесс формирования наночастиц серебра в присутствии комплексонов в щелочной среде протекает и без внешних воздействий при хранении раствора в темноте, спектр такого золя показан на рисунке 1 (кривая 3). При этом формируются частицы с очень широким распределением по размерам, о чем свидетельствует очень широкая размытая полоса поглощения. Таким образом, образование некоторого количества наночастиц происходит при смешивании реагентов уже при комнатной температуре. Лазерное излучение существенно ускоряет процесс образования наночастиц. Под действием лазерного излучения наночастицы способны разогреваться до температуры плавления или кипения и инициировать процесс фотовосстановления ионов серебра в растворе. Необходимо отметить, что достигаемая при облучении наночастиц температура определяется параметрами лазерного излучения, наибольшее влияние оказывает плотность энергии излучения, а также время облучения наночастицы.

Выводы. Таким образом, использование лазерного излучения для получения золей серебра позволяет получать наночастицы малого размера с узким распределением по размеру, что является его преимуществом по сравнению с другими методами синтеза наночастиц.

Литературные источники

1.Тарасенко Н.В. А.В. Буцень. Лазерный синтез и модификация композитных наночастиц в жидкостях // Квантовая электроника. 2010. Т. 40. № 11. С.986–1003.

2.Von A. Fabrikanos, Athanassiou S., Lieser K.H. Darstellung stabiler hydrosole von gold and silber durch reduktion mit thylendiamintetraessigsäure // Z. Naturforschg. 1963. V.18b.

P.612-617.

N.N. Tarasenka

LASER SYNTHESIS OF SILVER NANOPARTICLES IN SOLUTIONS.

B.I.Stepanov Institute of Physics National Academy of Sciences of Belarus, Minsk, Belarus

Summary

Silver nanoparticles with narrow size distribution have been obtained by laser irradiation of the mixture AgNO3 – DTPA – NaOH. The possible mechanism of nanoparticles formation under the irradiation with the second harmonic of YAG:Nd laser (532 nm) have been proposed. It has been shown that laser irradiation of colloids results in the increase of the stability of colloidal solutions after the irradiation.

612

СЕКЦИЯ «ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ»

УДК 621.3.049.77–048.24:537.2

В.Ф. Алексеев, Г.А. Пискун, О.А. Кистень

КАЛИБРОВКА СИСТЕМ ИЗМЕРЕНИЯ ТОКА КАК ОДНО ИЗ УСЛОВИЙ ПОЛУЧЕНИЯ ДОСТОВЕРНЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ ПРИ

ПРОВЕДЕНИИ ИСПЫТАНИЙ РАДИОЭЛЕКТРОННОГО ОБОРУДОВАНИЯ НА УСТОЙЧИВОСТЬ К ЭЛЕКТРОСТАТИЧЕСКИМ РАЗРЯДАМ

Белорусский государственный университет информатики и радиоэлектроники, Минск

Актуальность исследований в области воздействия статического электричества на изделия полупроводниковой промышленности связана с необходимостью определения предельных значений напряжений электростатических разрядов [1, 2]. Однако, проведение испытаний радиоэлектронного оборудования на устойчивость к электростатическим разрядам невозможно без проведения работ по калибровке испытательного оборудования.

Калибровка измерительных приборов заключается в установлении зависимости между показаниями прибора и размером измеряемой (входной) величины. Под калибровкой часто понимают процесс подстройки показаний выходной величины или индикации измерительного инструмента до достижения согласования между эталонной величиной на входе и результатом на выходе (с учѐтом оговоренной точности). Сказанное соответствует [3].

Для проведения испытаний электротехнических, радиоэлектронных и электронных изделий, оборудования и аппаратуры, применяют испытательный генератор (ИГ) ЭСР, который предназначен для создания нормированных испытательных импульсов.

Рассмотрим основные требования к калибровке ИГ ЭСР:

1. Требования, установленные стандартом [3, 4] к ИГ. Испытательный генератор должен содержать следующие основные элементы: зарядный резистор Rc, накопительный конденсатор Cs, распределенную емкость Cd, разрядный резистор Rd, индикатор напряжения, разрядный ключ, сменные наконечники разрядного электрода, провод заземления генератора ЭСР, источник электропитания. Упрощенная схема ИГ ЭСР представлена ниже.

613

Рисунок 1 – Упрощенная схема испытательного генератора ЭСР

Технические характеристики, которые должен обеспечивать испытательный генератор ЭСР, приведены в таблице 1.

Таблица 1 – Технические характеристики ИГ ЭСР

Технические характеристики

 

Значение

 

 

 

 

 

 

 

Накопительная емкость (Cd+Cs)

150 пФ ± 10 %

 

 

 

Разрядное сопротивление (Rd)

330 Ом ± 110 %

 

 

 

Зарядное сопротивление (Rs)

от 50 до 100 МОм

 

 

Выходное напряжение

до 8 кВ для контактного разряда;

 

до 15 кВ для воздушного разряда;

 

 

 

Погрешность индикации выходного

± 5%

 

 

 

напряжения

 

 

 

 

 

 

 

Полярность выходного напряжения

положительная и отрицательная

 

Время удержания заряда

не менее 5 с

 

 

 

Вид разряда

одиночный

разряд

(время

между

последовательными разрядами не менее 1 с)

 

Форма импульса тока ИГ представлена на рисунке 2 [3, 4].

Рисунок 2 – Идеальная форма импульса разрядного тока при контактном разряде

Для калибровки ИГ ЭСР необходимо следующее оборудование [1]:

614

осциллограф с достаточной полосой пропускания (аналоговая полоса пропускания 2 ГГц);

коаксиальная цепь датчик-аттенюатор-кабель;

высоковольтный измеритель, способный измерять напряженность минимум до 15 кВ. Может возникнуть необходимость использовать электростатический вольтметр для исключения нагрузки выходного напряжения;

вертикальная калибровочная пластина с коаксиальным датчиком тока, монтированным так, чтобы расстояние от датчика до любого края пластины было не менее 0,6 м;

аттенюаторы с достаточно допустимой мощностью.

Расположение испытательного оборудования для калибровки ИГ представлено на рисунке 3. В центре вертикальной калибровочной пластины установлены датчики тока. Соединение кабеля обратного тока генератора ЭСР (шина заземления) располагается внизу в центре кабеля, образуя равнобедренный треугольник. Не допускается, чтобы шина заземления во время калибровки находилась на полу. Генератор должен быть установлен на треногу или аналоговую неметаллическую подставку и питаться таким же способом, как и при испытаниях.

Рисунок 3 – Типичное расположение для генератора ЭСР

Предпочтительным методом испытания является метод контактного разряда – это метод испытаний, при котором разрядный наконечник ИГ во время разряда удерживается в контакте с испытательным оборудованием (ИО) или пластиной связи и разряд производится при помощи разрядного ключа внутри ИГ [3]. Метод воздушного разряда – метод, при котором разрядный наконечник ИГ приближают к ИО, пока он его не коснется, применяют в случаях, когда невозможно применить контактный метод [3]. Напряжения для каждого испытательного уровня и метода разряда приведены в таблице 2.

615

Таблица 2 – Испытательные уровни

Контактный разряд

Воздушный разряд

Испытательный

 

Испытательное

Испытательный

 

Испытательное

уровень

 

напряжение, кВ

уровень

 

напряжение, кВ

1

 

2

1

 

2

2

 

4

2

 

4

3

 

6

3

 

8

4

 

8

4

 

15

х*

 

Специальное

х*

 

Специальное

х* – любой уровень

со значением испытательного напряжения до,

свыше или между

значениями других испытательных уровней.

Чтобы убедиться соответствует ли установленным параметрам форма тока ИГ ЭСР необходимо провести следующие действия:

а)– снять изображение формы кривой импульса разрядного тока ЭСР; б)измерить следующие параметры:

пиковое значение тока разряда – Ip (А);

значение тока через 30 нс после того, как ток достигнет значения

10% от Ip I30;

– значение тока через 60 нс после того, как ток достигнет значения

10% от Ip I60;

– время нарастания тока – tr нс;

Можно предложить следующую процедуру калибровки при контактном разряде. На каждом испытательном уровне необходимо разрядить генератор ЭСР (согласно таблице 2) пять раз в обеих полярностях и сохранить каждый результат. Для каждой формы тока и испытательного уровня измерить Ip, I30, I60, tr и проверить соответствуют ли значениям, указанным в таблице 3. На основании чего приниять решение о калибровке испытательного генератора ЭСР.

Таблица 3 – Параметры импульса разрядного тока при контактном разряде

Испытательный

Испытательное

Ip ±15%

tr ±25%

I30 ±30%

I60 ±30%

уровень

напряжение, кВ

 

 

 

 

1

2

7,5

0,8

4

2

2

4

15

0,8

8

4

3

6

22,5

0,8

12

6

4

8

30

0,8

16

8

Следует отметить, что проведение работ по калибровке систем измерения тока и измерение тока разряда является основополагающим при получении достоверных результатов испытаний радиоэлектронного оборудования на устойчивость к электростатическим разрядам [5, 6].

Литературные источники

1. Князев А.Д., Кечиев Л.Н. Конструирование радиоэлектронной и электронновычислительной аппаратуры с учетом требований ЭМС. – М.: Радио и связь, 1989. – 222 с.

616

2.Волин М.Л. Паразитные процессы в радиоэлектронной аппаратуре. – М.: Радио и связь, 1981. – 296 с.

3.СТБ МЭК 61000-4-2-2006. Электромагнитная совместимость. Часть 4-2. Методы испытаний и измерений. Испытания на устойчивость к электростатическим разрядам. – Минск: Госстандарт Республики Беларусь, 2006

4.IEC 61000-4-2:2008 Electromagnetic compatibility (EMC). Part 4-2: Testing and measurement techniques. Electrostatic discharge immunity test.

5.Пискун Г.А. Анализ релаксации тепловых полей, созданных наводкой мощного электромагнитного импульса, в токопроводящей структуре интегральной схемы // Сборник материалов международного форума студенческой и учащейся молодежи «Первый шаг в науку – 2010 г.». – Мн.: «Четыре четверти», 2010. – 608 с.

6.Пискун Г.А. Метод оценки устойчивости полупроводниковых приборов к воздействию электростатического разряда. // I Республиканская молодежная научнопрактическая конференция с международным участием «Научные стремления – 2010». Минск, «Белорусская наука» 2010 г. – 546 с.

V.F. Alexeev, G.A. Piskun, O.A. Kisten

CALIBRATION OF MEASURING CURRENT AS ONE THE TERMS OBTAIN RELIABLE

RESULTS WHEN TESTED RADIOELECTRONIC EQUIPMENT FOR STABILITY

ELECTROSTATIC DISCHARGE

1Belarusian State University of Informatics and Radioelectronics, Minsk

Summary

The approaches to the calibration of test equipment, as well as the basic requirements for equipment used for calibration. Shown that the variational method preferable test electronic equipment for immunity to electrostatic discharge is a method of contact discharge.

617

УДК 666.941.2

О.В. Беланович, Е.В. Марчик

ПОВЫШЕНИЕ ВОДОСТОЙКОСТИ МАГНЕЗИАЛЬНОГО ЦЕМЕНТА

Белорусский государственный технологический университет, Минск

ВРеспублике Беларусь имеется крупное месторождение доломита, расположенное в Витебской обл., поэтому разработка и внедрение технологии получения вяжущего на основе достаточно недорогого сырья (доломит) является актуальной задачей, так как позволит получать высокоэффективные цементы для народного хозяйства Республики Беларусь. Однако магнезиальный цемент обладает низкой водостойкостью, что сужает области его применения. Недостаточно высокий коэффициент водостойкости обусловлен наличием в составе цементного камня гидроксохлоридов (сульфатов) магния разной основности (в зависимости от вида затворителя), которые обладают недостаточно хорошей водостойкостью.

Анализ литературных данных показывает, что задача повышения водостойкости магнезиального цемента в настоящее время решается следующими путями:

– образованием водонерастворимых комплексов;

– защитой фаз затвердевшего камня пленкой органических соединений;

– введением активных природных силикатов.

Впервом случае водостойкость в основном обеспечивается за счет введения водорастворимых фосфатов щелочных и щелочноземельных металлов. Механизм действия добавок заключается в том, что продукты гидролиза фосфатов, взаимодействуя с гидроксидом магния, образуют водонерастворимые комплексы. Так как этот процесс протекает достаточно медленно, возникающие новообразования не будут разрушать структуру цементного камня [1, 2].

Применение органических добавок (меламиновая смола, лимонная кислота и ее соли, карбамидные смолы, поливинилацетат и т. д.), которые являются также пластификаторами, повышает не только водостойкость, но и дает возможность вводить большее количество наполнителей при минимальном расходе жидкости затворения.

Впоследние годы перспективным направлением является разработка смешанных магнезиальных вяжущих при введении в их состав природных силикатов или шламов и шлаков, содержащих активный кремнезем [3, 4].

Кардинальным решением этой проблемы может быть использование других затворителей, в частности водного раствора бикарбоната магния

Mg(HCO3)2. По данным [5] в результате последовательного и циклического протекания реакций гидратации в цементном камне образуются две основные

кристаллические фазы – Mg(OH)2 и MgCO3·Mg(OH)2·3H2O, которые взаимодействуют между собой с образованием нерастворимого вторичного бикарбоната магния. При этом удается повысить коэффициент водостойкости

618

до 1,1–1,4. Однако одним из недостатков предложенного решения является отсутствие промышленного производства бикарбоната магния и недостаточно высокая прочность на сжатие (около 55 МПа). Поэтому на данном этапе решить проблему низкой водостойкости цементного камня и связанной с ней низкой морозостойкости позволяет введение различных добавок.

С целью повышения коэффициента водостойкости цементного камня были апробированы наиболее распространенные и доступные добавки, оптимальное содержание которых определялось экспериментально. Причем, выбор добавок осуществлялся в первую очередь с точки зрения максимального использования местного сырья, побочных продуктов, а также отходов производств.

Наибольшее распространение в качестве добавок, увеличивающих водостойкость магнезиального цемента, получили железо–, кремнеземсодержащие и карбонатные.

Для проведения исследований использовали каустический доломит, полученный обжигом природного доломита в электрической муфельной печи при температуре 830±100С. В качестве затворителя использовали раствор сульфата магния плотностью 1280±20 кг/м3. Для проведения испытаний изготавливались образцы–кубики с размером ребра 2 см, которые выдерживали в формах в течение 24 ч, после чего проводили распалубку. Через 7 сут твердения часть образцов погружалась в воду, а остальные твердели в воздушно-сухих условиях для дальнейшего набора прочности. Прочность на сжатие определяли в 14-суточном возрасте.

На первом этапе работы было исследовано влияние железосодержащих добавок, таких как пиритные огарки, железная окалина, пыль газоочистки сталеплавильной печи, железистый кек на водостойкость цементного камня. Добавки вводили в количестве 0,5–15% от массы вяжущего. Наилучшие результаты получены при введении пиритных огарков в количестве 15% при этом коэффициент водостойкости увеличивается с 0,46 до 0,7. Установлено, что введение добавки на 19% повышает прочность на сжатие в воздушно–сухих условиях по сравнению с контрольным образцом (без добавок). Рентгенофазовый анализ цементного камня, модифицированного железосодержащими добавками, показал наличие в его составе новообразований, таких как лепидокринит (FeO(ОН)) и оксигидроферрит магния (Mg7Fe4O13х10H2O), обладающих меньшей растворимостью в воде по сравнению с гидроксохлоридами (сульфатами) магния, что согласуется с литературными данными [6].

Имеются многочисленные исследования по введению в качестве модифицирующих добавок природных силикатов [3, 4]. Водостойкость цементного камня, полученного на основе смешанных магнезиальных вяжущих с введением в систему МgО – МgС12 – H2O тонкоизмельченных природных силикатов, обусловлена высокой исходной водостойкостью магнийсодержащих силикатов, образованием гетероцепных полимеров и уплотнением

619

поверхностного слоя силикатной матрицы при заполнении развитых поверхностных пор продуктами гидратации магнезиального цемента.

В работе качестве кремнеземсодержащих добавок использовали кварцевый песок, бой керамического кирпича, гранитный отсев, отсев строительного песка. Наилучшие результаты получены при введении 2% кварцевого песка и 3% боя керамического кирпича, при этом водостойкость увеличивается незначительно (до 0,66). Данные рентгенофазового анализа цементного камня, модифицированного кремнеземсодержащими добавками, показали наличие в его составе таких соединений как мервинит MgCa3 SiO4 и монтичелит MgCa SiO4 , которые и обеспечивают более высокую водостойкость.

Изучение влияния карбонатных добавок (термообработанный при 200 0С природный доломит, доломитовая мука, шлак ПРУП «Белорусский металлургический завод») на водостойкость цементного камня показало, что введение термообработанного доломита в количестве 5% приводит к увеличению водостойкости до 0,76, добавка доломитовой муки в количестве 4% повышает водостойкость магнезиального цемента до 0,78. Увеличение количества добавки приводит к снижению водостойкости и прочности на сжатие в воздушно-сухих условиях до 31 МПа. Использование шлака в количестве 5% повышает водостойкость до 0,82 при сохранении прочности на сжатие в воздушно-сухих условиях на уровне магнезиального цемента без добавки.

В результате выполненных исследований установлена возможность повышения водостойкости магнезиального цемента за счет введения железосодержащих добавок на 30–50 %, кремнеземсодержащих добавок – 20– 30%, карбонатных добавок – 69–75%, что позволит расширить области его применения в промышленности строительных материалов.

Литературные источники

1 Крамар, Л.Я. Магнезиальное вяжущее для строительства – перспективы и использование / Л.Я. Крамар // ХI Международ. совещание по химии и технологии цемента: сб. докладов. – Москва, 2009. – С. 121–129.

2 Cellular inorganic resin cements, and process and compositions for forming them: пат. 4141744 США, МПК2 С 04 В 9/00, С 04 В 9/02 / William L, Prior; Newark, Ohio; Richards Lindstom [and others]; заявитель Little Inca. – № 857,310; заявл. 05.12.77; опубл. 27.02.79. – 17 с.

3 Зырянова, В.Н. Водостойкие композиционные магнезиальные вяжущие вещества с использованием природного и техногенного сырья / В.Н. Зырянова, Г.И. Бердов, В.И. Верещагин // ХI Международ. совещание по химии и технологии цемента: сб. докладов. – Москва, 2009. – С. 97–100.

4Верещагин, В.И. Поиск и оценка физико–химических критериев, определяющих создание водостойких композиций цемента Сореля с силикатными компонентами / В.И. Верещагин, В.Н. Смиренская, С.В. Филина // Изв. вузов. Строительство. – 2004. – №11. – С.

70– 75.

5Лотов, В.А. Гидравлическое вяжущее на основе магнезиального цемента / В.А. Лотов // ХI Международ. совещание по химии и технологии цемента: сб. докладов. – Москва,

2009. – С. 135–137.

620