Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Скачиваний:
2
Добавлен:
20.02.2016
Размер:
295.97 Кб
Скачать

МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ УКРАЇНСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ ХІМІКО-ТЕХНОЛОГІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ

ДО ЛАБОРАТОРНОЇ РОБОТИ “ВИРОБНИЦТВО СУЛЬФАТУ АМОНІЮ”

З ДИСЦИПЛІНИ “ЗАГАЛЬНА ХІМІЧНА ТЕХНОЛОГІЯ” ДЛЯ СТУДЕНТІВ ВСІХ СПЕЦІАЛЬНОСТЕЙ ТА ФОРМ НАВЧАННЯ

Дніпропетровськ УДХТУ 2003

МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ УКРАЇНСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ ХІМІКО-ТЕХНОЛОГІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ

ДО ЛАБОРАТОРНОЇ РОБОТИ “ВИРОБНИЦТВО СУЛЬФАТУ АМОНІЮ”

З ДИСЦИПЛІНИ “ЗАГАЛЬНА ХІМІЧНА ТЕХНОЛОГІЯ” ДЛЯ СТУДЕНТІВ ВСІХ СПЕЦІАЛЬНОСТЕЙ

ТА ФОРМ НАВЧАННЯ

Затверджено на засіданні кафедри загальної хімічної технології. Протокол № 1 від 29.08.2003.

Дніпропетровськ УДХТУ 2003

Методичні вказівки до лабораторної роботи “Виробництво сульфату амонію” з дисципліни “Загальна хімічна технологія” призначені для студентів університету всіх спеціальностей та форм навчання / Укл.: А.Г. Рудницький, О.В. Федулов. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 2003. – 20 с.

Укладачі: А.Г. Рудницький О.В. Федулов

Відповідальний за випуск В.Д. Барський, д-р техн. наук

Вказівки містять теоретичні основи процесу виробництва сульфату амонію в сульфатних дільницях коксохімічних виробництв, опис технологічних схем процесу, експериментальної лабораторної установки. Наведено порядок проведення роботи на лабораторній установці, необхідні методики аналізів та обробки експериментальних даних, вимоги щодо звіту з лабораторної роботи, перелік контрольних запитань та навчальних посібників, що рекомендуються для поглибленого вивчення матеріалу.

Навчальне видання

МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ

до лабораторної роботи “Виробництво сульфату амонію”

з дисципліни “Загальна хімічна технологія” для студентів всіх спеціальностей та форм навчання

Укладачі: РУДНИЦЬКИЙ Андрій Георгійович ФЕДУЛОВ Олег В’ячеславович

Редактор Л.М. Тонкошкур Коректор Л.Я. Гоцуцова

Підписано до друку 05.09.03. Формат 60х84 1/16. Папір ксерокс. Друк різограф. Умов.-друк.арк. 0,71. Облік.-вид. арк. 0,85. Тираж 100 прим. Зам. №1. Свідоцтво ДК №303 від 27.12.2000.

УДХТУ, 49005, м. Дніпропетровськ-5, пр. Гагаріна, 8.

Видавничо-поліграфічний комплекс ІнКомЦентру

ВСТУП

Основним споживачем мінеральних солей є сільське господарство, тому в найбільших масштабах виробляються солі, що використовуються в якості мінеральних добрив та пестицидів. Мінеральні добрива мають виняткове значення для зростання виробництва сільськогосподарських продуктів.

Як азотне добриво у сільському господарстві широке застосування знаходить сульфат амонію, який містить 20,821,0% азоту в переліку на суху речовину. Це найменш гігроскопічне азотне добриво. Сульфат амонію є фізіологічно кислим добривом, яке особливо ефективне на лужних ґрунтах (чорноземи, сіроземи, каштанові ґрунти), а також на вапняних підзолистих ґрунтах [1].

Сульфат амонію отримують на коксохімічних заводах абсорбцією аміаку з коксового газу сірчаною кислотою та як побічний продукт у виробництві капролактаму.

1. ТЕОРЕТИЧНІ ОСНОВИ ВИРОБНИЦТВА СУЛЬФАТУ АМОНІЮ

Сульфат амонію являє собою білі прозорі тонкі кристали в формі подовженого ромба.

Отримання сульфату амонію засноване на реакції нейтралізації сірчаної кислоти аміаком:

2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4 + Q.

(1.1)

Сульфат амонію отримують, в основному, з аміаку коксового газу в апараті, що називається сатуратором. В сатураторі коксовий газ барботує крізь розчин сірчаної кислоти. Аміак при цьому вступає в реакцію з кислотою та утворює в якості первинного продукту нейтралізації кислу сіль – бісульфат амонію:

NH3 + H2SO4 = NH4HSO4 + Q.

(1.2)

За мірою насичення розчину аміаком кисла сіль переходить в середню, тобто в сульфат амонію:

NH3 + NH4HSO4 = (NH4)2SO4 + Q.

(1.3)

Унаслідок меншої розчинності сульфату амонію в слабко концентрованому сірчанокислому розчині в сатураторі з маточного розчину випадають переважно кристали цієї солі.

Умови проведення промислового процесу визначаються:

1) прагненням отримати крупнокристалічний сульфат амонію, тому що дрібні кристали важче відокремлювані від вологи, вони легше злежуються та утворюють грудки, що ускладнює введення їх у ґрунт;

3

2) прагненням не отримати в якості кінцевого продукту бісульфат амонію, вміст азоту в якому майже вдвічі менший (12,2% замість 21,2% для сульфату) і на утворення якого до того ж витрачається більша кількість сірчаної кислоти.

Як відомо, однією з умов отримання крупнокристалічного продукту є температурний режим кристалізації, а саме – процес необхідно вести при можливо більш низьких температурах. Проте, температура маточного розчину в сатураторі підтримується на рівні 600С за рахунок попереднього підігріву коксового газу. Викликано це тим, що до сатуратора в процесі роботи надходить досить велика кількість води: із сірчаною кислотою, з вологою коксового газу, в результаті промивань комунікацій і продукту. Якщо цю надлишкову воду, що надходить до сатуратора, не виводити настає так назване обводнювання маточного розчину, що призводить до зупинки процесу.

Температура маточного розчину на рівні 600С і забезпечує підтримку водного балансу сатуратора за рахунок випару і видалення з коксовим газом надлишкової води [2].

Зрозуміло, що на лабораторній установці, де буде моделюватися процес, надлишкова вода в реакційну колбу (сатуратор) надходити не буде і, як наслідок, температуру процесу можна підтримувати на рівні 400С. У зв'язку з цим парову баню 3 у схемі лабораторної установки (рис. 4.1) можна використовувати для підігріву аміачної води з метою інтенсифікації процесу віддувки аміаку і, відповідно, процесу утворення сульфату амонію.

2. СТИСЛА ХАРАКТЕРИСТИКА ПРОМИСЛОВИХ ТЕХНОЛОГІЧНИХ СХЕМ

На рис. 2.1 показана технологічна схема сульфатної дільниці коксохімічного заводу.

Коксовий газ перед надходженням у сатуратор 4 подається в паровий підігрівач 1, де підігрівається глухим паром до температури 50600С, з метою підтримання водного балансу сатуратора. Далі, проходячи через газову трубу 2 і барботажний зонт 3, коксовий газ барботує через шар маточного розчину, у результаті чого і протікає реакція взаємодії аміаку коксового газу з кислотою маточного розчину.

Кристали сульфату амонію, що утворилися, осідають у конічну частину сатуратора, а коксовий газ, очищений від аміаку, через кислотну пастку 5 направляється в бензольне відділення для очищення його від бензольних вуглеводнів.

Осілі в конічній частині сатуратора кристали сульфатуамонію разом з частиною маточного розчину (у вигляді пульпи) насосом 6 направляються до кристалоприймача 7, де відбувається додаткове відстоювання, після чого збагачена кристалами пульпа направляється на центрифугу 8. Відокремлені кристали сульфату амонію направляються на остаточну сушку, а фугат (маточний розчин) через циркуляційну каструлю 9 повертається в цикл.

Для створення умов, які сприяють росту кристалів, маточний розчин, що знаходиться в сатураторі, за допомогою насоса 10 інтенсивно циркулює через

4

циркуляційну каструлю 9. Для підтримки необхідної кислотності маточного розчину (45%) з напірного бака 11 в цикл безупинно подається сірчана кислота.

В наш час на деяких заводах використовується більш прогресивна технологія виробництва сульфату амонію безсатураторним методом.

Рис. 2.1. Технологічна схема сульфатної дільниці коксохімічного заводу: 1 – підігрівач коксового газу; 2 – газова труба; 3 – барботажний зонт; 4 – сатуратор; 5 – кислотна пастка;

6, 10 – насоси; 7 – кристалоприймач; 8 – центрифуга; 9 – циркуляційна каструля; 11 – напірний бак

Принциповою відмінністю цього методу є те, що уловлювання NH3 здійснюється ненасиченим кислим розчином сульфату амонію у форсунковому абсорбері, а процес кристалізації здійснюється в окремому апараті. Таке рішення дозволяє підвищити ступінь очищення коксового газу від NH3 і отримувати кристали будь-якого бажаного розміру.

Технологічна схема безсатураторної установки подана на рис. 2.2. Коксовий газ надходить у нижню частину пустотілого форсункового абсор-

бера (скрубера) 1, а маточний розчин на форсунки у верхню його частину. Реакція взаємодії кислоти маточного розчину з аміаком коксового газу здійснюється в краплинному режимі. Зі скрубера маточний розчин перетікає в збірник 3,

5

звідкіля відкачується у випарний апарат-кристалізатор 4. З кристалізатора пульпа (кристали з маточним розчином) подається в кристалоприймач 5, а з нього на центрифугу 6. Після центрифуги сульфат амонію надходить на сушку, а фугат (маточний розчин) через збірник 7 повертається в цикл.

Рис. 2.2. Технологічна схема виробництва сульфату амонію безсатураторним методом:

1 – форсунковий абсорбер; 2 – кислотна пастка; 3, 7 – збірники; 4 – кристалізатор; 5 – кристалоприймач; 6 – центрифуга; 8 – насоси

3. МЕТА РОБОТИ

Моделювання процесу виробництва сульфату амонію на коксохімічних заводах нейтралізацією розчину сірчаної кислоти аміаком. Якісна та кількісна характеристики процесу та отриманого продукту.

6

4. ОПИС ЛАБОРАТОРНОЇ УСТАНОВКИ

Лабораторна установка для отримання сульфату амонію, показана на рис. 4.1, складається з нейтралізатора 1, колби з розчином аміаку 2, парової бані 3, нагрівача 4, поглинальної склянки 5 і патрубка вакуумної системи 6.

Як нейтралізатор 1 застосовують колбу, закриту зверху пробкою, в яку вставлені термометр і трубки для підведення і виводусуміші газуі повітря.

Рис. 4.1. Схема лабораторної установки для отримання сульфату амонію:

1 – колба-нейтралізатор; 2 – колба з аміачною водою; 3 – парова баня; 4 – нагрівальний елемент; 5 – поглинальна склянка; 6 – патрубок вакуумної системи

Нейтралізацію розчину сірчаної кислоти проводять сумішшю аміаку і повітря, що отримують в процесі аспірації повітря за допомогою вакуумної системи через розчин аміаку, залитий у колбу 2 (концентрація аміачної води визначається в процесі виконання лабораторної роботи). З метою підвищення концентрації аміаку в газовій суміші колба 2 може бути розміщена на паровій бані 3. Газ, що виходить з колби-нейтралізатора 1, проходить через поглинальну склянку 5, заповнену розчином сірчаної кислоти для уловлювання аміаку, який не вступив у реакцію.

5. ПИТАННЯ ТЕХНІКИ БЕЗПЕКИ

При виконанні даної роботи забороняється: вмикати установку без дозволу викладача;

– вмикати і вимикати парову баню вологими руками;

7

– залишати без нагляду увімкнуту установку.

Роботи з відкритою аміачною водою проводити в працюючій витяжній шафі. Відбір проб різних розчинів на аналіз проводити тільки за допомогою піпет-

ки з грушею.

Особливої обережності слід дотримуватися при роботі з сірчаною кислотою. При попаданні сірчаної кислоти на відкриті ділянки шкіри невідкладно промити їх рясним струменем води та обробити содовим розчином.

6.ПОРЯДОК ВИКОНАННЯ РОБОТИ

6.1.Попередні зауваження

При виконанні роботи необхідно:

а) уважно ознайомитися із завданням; б) не захаращувати своє робоче місце сторонніми предметами, що не сто-

суються виконуваної роботи; в) не відволікатися і не заважати товаришам, не брати нічого з іншого сто-

лу – все необхідне для виконання роботи наявне на вашому робочому місці; г) привиникненнібудь-якихпитаньзвертатисязароз'ясненнямдовикладача;

д) не здійснювати самостійний запуск установки без перевірки викладачем; е) по закінченні роботи навести порядок на робочому місці.

Обов'язковим є виконання наведених вище вимог техніки безпеки.

6.2. Виконання роботи

Перед початком досліду в колбу 2 заливають фіксований (100 мл) об’єм водного розчину аміаку, який відміряють за допомогою мірного циліндра.

Маточний розчин готують з таким розрахунком, щоб вміст H2SO4 в суміші складав приблизно 25%, що відповідає пусковим умовам у заводському процесі.

Для приготування маточного розчину в порцелянову склянку ємністю 0,5 л наливають 50 мл насиченого розчину сульфату амонію та обережно, при перемішуванні, додають 18 мл 75%-ної сірчаної кислоти. За допомогою мірного циліндра визначають об’єм маточного розчину (результат вимірювання заносять до табл. 7.3) та відбирають піпеткою 5 мл для визначення концентрації сірчаної кислоти. Пробу переносять у заздалегідь зважений на аналітичних вагах стаканчик з притертою пробкою, а суміш, що залишилася, завантажують у нейтралізатор 1, який закріпляють на паровій бані 3.

8

Дослід ведуть до утворення достатньої кількості осаду сульфату амонію. Отриманий осад (NH4)2SO4 відфільтровують на вакуумному фільтрі, переносять на підкладку, в якості якої використовують невеличкий шмат паперу, просушують у сушильній шафі і зважують на технічних вагах. Отримані результати заносять до таблиці 8.1.

Під час досліду визначають концентрації аміаку в аміачній воді та сірчаної кислоти в маточному розчині.

По закінченні досліду визначають об'єми і за наданими нижче методиками

– кінцеві концентрації розчинів сірчаної кислоти (фільтрату) та аміачної води, визначають вміст азоту в готовому продукті, його якісний та кількісний склад.

7.МЕТОДИКИ АНАЛІЗІВ І ВИЗНАЧЕНЬ

7.1.Визначення вмісту аміаку в аміачній воді

Дане визначення проводять двічі – до і після досліду, а після цього за отриманими даними аналізу аміачної води розраховують кількість аміаку, що витратився під час досліду. Спочатку проводять визначення густини аміачної води за допомогою ареометра і далі, за її значенням за допомогою даних, наведених у табл. 7.1, визначають концентрацію.

Дані зводять до табл. 7.2.

Таблиця 7.1

Густина водних розчинів аміаку при 200С [3]

ρ, г/см3

0,994

0,990

0,981

0,973

0,965

0,958

0,950

0,943

CNH3 , %

1

2

4

6

8

10

12

14

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ρ, г/см3

0,936

0,930

0,923

0,916

0,910

0,904

0,898

0,892

CNH3 , %

16

18

20

22

24

26

28

30

Загальну масу аміаку в аміачній воді до і після досліду обчислюють за формулою, г:

m

NH3

=

Vам. вода ρам. вода CNH3

,

(7.1)

 

 

100

 

 

 

 

 

 

де Vам. вода – об’єм аміачної води, мл; ρам. вода – її густина, г/см3; CNH3

– вміст

NH3 ваміачнійводі, %.

9