Ход работы:

Юстировка прибора:

Перед началом работы проверьте юстировку рефрактометра по контрольному образцу или по дистиллированной воде.

1.1.На измерительную призму нанесите несколько капель дистиллированной воды и опустите осветительную призму. Запишите температуру призмы по термометру встроенному в прибор. Наведите окуляр на резкость (отчетливо виден штрих). Поворотом рефрактометра к свету добейтесь наилучшей освещенности шкалы и штриха.

1.2. Маховичок измерений «И» вращайте до тех пор, пока в поле зрения не появится граница светотени.

1.3. Поворотом маховичка компенсатора дисперсии «К» устраните окраску границы светотени.

1.4. Совместите неподвижный штрих сетки 11 с границей светотени и снимите отсчет по шкале. При правильной юстировке рефрактометра максимальный или повторяющийся отсчет должен соответствовать значению n_о дистиллированной воды при данной температуре.

1.5. Отсчет повторите три раза.

1.6. Найдите среднее значение показателя преломления.

Таблица 1

№	ni,	nср,
Юстировка прибора с помощью Н2О(дистиллиров.)
1
2
3

Измерение показателя преломления данного раствора:

2.1. Нанесите исследуемый образец на измерительную призму

2.2.Вращением маховичка «И» введите в поле зрения окуляра границу светотени.

2.3. Вращайте маховичок компенсатора «К» до исчезновения окраски граничной линии.

2.4. Наблюдая в окуляр, маховичком «И» переместите границу светотени точно на линию штриха и снимите отсчет. Целые, десятые, сотые, тысячные доли отсчитывайте по шкале, десятитысячные – на глаз.

2.5. Снимите показания для разных концентраций раствора и запишите в таблицу.

2.6. Поверните осветительную призму рефрактометра и промойте как осветительную поверхность, так и поверхность измерительной призмы, после промывки подержите головку некоторое время открытой для просушки.

2.7.Постройте график зависимости показателя преломления n_сррастворов от их концентрации С%. По калибровочному графику определите коэффициенты графика.

Определение коэффициентов калибровочного графика графическим методом.

При количественных аналитических определениях приходится пользоваться линейными градуировочными графиками. Для их построения обычно анализируют серию образцов (эталонов). Результаты анализов могут быть представлены системой уравнений:

…; (1)

где х₁, …,х_n – известная концентрация определяемого вещества в эталоне;

у₁, …,у_n – результаты прямых измерений;аиb– коэффициенты градуировочного графика, которые являются неизвестными величинами;n– число проанализированных проб.

Коэффициенты аиbмогут быть вычислены из опытных данных со значениемх₁, у₁;х₂, у₂… строят график и записывают систему изnуравнений:

. (2)

При вычислении коэффициентов аиb из этих уравнений может быть использована каждая пара, например:

. (3)

Так как значения коэффициентов аиbзависят от выбора пар уравнений, то рекомендуется брать не соседние уравнения, а стоящие на определенном расстоянии друг от друга. При этом неточности значенийхиуменьше будут сказываться на значенияхаиb.

При вычислении коэффициента b в паре уравнений отнимают второе уравнение от первого:

, (4)

отсюда

. (5)

Индексы 1 и 2, стоящие при b, указывают, какие пары уравнений взяты для вычисления параметровb. Подставляя вычисленные значенияb_1,2вместоbв первое и второе из уравнений и складывая их, находят значенияа_1,2 по формуле:

. (6)

Для получения более достоверных значений коэффициентов берут еще одну пару уравнений:

(7)

Коэффициент bвычисляется так же, как в первом случае:

. (8)

При этом коэффициенты b_1,2иb_3,4неравны, т.е.b_1,2b_3,4. Среднее арифметическое коэффициентаbрассчитывают по формуле:

(9)

Среднее арифметическое а для четырех взятых уравнений вычисляют по формуле:

(10)

Число пар уравнений для вычисления коэффициентов можно было бы еще увеличивать. Так, при использовании этого методов для определения коэффициентов аиb с достаточно высокой точностью можно ограничиться пятью уравнениями и тремя парами комбинаций:

; ;. (11)

Как видно, при принятых трех комбинациях пар использовано пять уравнений. В этом случае среднее значение коэффициента вычисляют по формуле:

(12)

Среднее значение коэффициента - по формуле:

(13)

Если сумму значений коэффициентов взятых пар уравнений обозначить , то среднее значение коэффициента находят по формуле:

(14)

где р – число пар уравнений.

Для вычисления :

(15)

где q – число уравнений, взятых из системы исходных.

Используя рассмотренные графические методы определения коэффициентов в линейном уравнении у=а+bх и заменив в нем значения коэффициентов а и b на вычисленные, т.е. приняв, что а= (вычисленному) и b= (вычисленному), получают общий вид уравнения калибровочного графика:

(16)

где y – рассчитанное количество вещества, определяемого по формуле.

Определив для калибровочного графика и, найдите неизвестную концентрацию раствора:

С_х=(n_x-)/ (17)

Определение молярной рефракции

3.1. При известной температуре определяют показатель преломления растворителя (вода) и определяют плотность воды.

3.2. При той же температуре определяют плотность раствора сахара и его показатель преломления.

3.3. Из таблицы берут плотность сахара (1600 кг/м³) и по формулеопределяют его показатель преломления, а затем удельную рефракцию. Умножив удельную рефракцию сахараr_Aна молекулярный вес (С₁₂Н₂₂О₁₁), получим молярную рефракциюR_MA.

Определяемые величины

Примечания

Растворы сахара

С1

С2

С3

С4

С5

nА+В

nА

nВ

ρА+В

ρА

ρВ

x

rА

RМА

n1

n2

n3

n4

n5

4. Оформить отчет.

1. Явление рефракции

Искривление луча света при его прохождении из одной среды в другую называется преломлением (илирефракцией). Явление рефракции имеет место, т.к. свет распространяется в различных средах с различными скоростями.