Radio_chem
.pdf
лічильника Гейгера-Мюллера. Лічильна характеристика – це залежність швидкості лічби I [імп/хв] від напруги U [B] між електродами (рис. 1). Вона одержується для діапазону напруг ділянки Гейгера на вольтамперній кривій, де кожна частинка, яка потрапила всередину лічильника, створює в ньому коронний розряд і реєструється.
І, |
|
|
|
|
імп/хв |
|
|
|
|
|
|
|
|
І |
Uп |
U1 |
Uроб |
U2 |
U, B |
Рис. 1. Лічильна характеристика газорозрядного лічильника ГейгераМюллера.
Uп – напруга початку лічби, B;
U1 – напруга початку плато, В; Uроб – робоча напруга, В;
U2 – напруга закінчення плато,В;
І – приріст швидкості лічби в області плато
В точці Uп починається реєстрація ядерного випромінювання. Відрізок Uп – U1 може бути настільки малим, що його не завжди вдається отримати експериментально. Ділянка напругU1 – U2 – це плато лічильної характеристики, в якій реєстрована швидкість лічби мало залежить від зміни напруги.
Робоча напруга Uроб вибирається приблизно посередині або трохи ближче до початку плато, яке характеризується довжиною (ΔU = U2 – U1) та нахилом (ΔI). Нахил плато розраховується за формулою:
I,% I 100% ,
U Iроб
де I – збільшення швидкості лічби (імп/хв) при збільшенні напруги (В) на лічильнику на величину U; Iроб - швидкість лічби (імп/хв) при робочій напрузі. Лічильник вважається справним, якщо нахил плато складає не більше 0,15 % на 1 В.
3. Визначення лічильної характеристики лічильника. Радіоактивний препарат з малою активністю (швидкість лічби 500-1000 імп/хв) розташовуть на підставці на відстані 2-3 см від поверхні газорозрядного лічильника. Вмикають тумблер “ПУСК” і дуже повільно ручкою “РЕГУЛЯТОР НАПРУГИ” збільшують напругу (слідкувати за стрілкою вольтметра) до величини, коли на блокові перерахунку світлові індикатори почнуть фіксувати проходження імпульсів. Зафіксувати цю напругу (напругу початку лічби). Вимкнути тумблер “ПУСК”, натиснути “СКИД”, ручками встановити на нуль шкали електромеханічного лічильника. Одночасно з секуундоміром ввімкнути тумблер “ПУСК” і виміряти на протязі 2-3 хвилин швидкість лічби препарату. Вимкнути тумблер “ПУСК” і секундомір, записати покази шкал лічильника і суму цифр біля засвічених світлових індикаторів в таблицю. Натиснути кнопку “0”, встановити на нуль шкали електромеханічного лічильника, збільшити напругу не більше, ніж на 40-50 В і через 2-3 хвилини провести вимірювання швидкості лічби на протязі 2-3 хвилин. Знову збільшити напругу на 40-50 В і виміряти швидкість лічби. Вимірювання припинити, коли швидкість лічби зросте на 20-30 %. Після закінчення експерименту понизити напругу до 400 В.
11
|
|
|
|
|
Таблиця |
|
Результати вимірювань лічильної характеристики лічильника Гейгера-Мюллера |
||||
|
|
|
“Покази шкал лічильника” х |
Зареєстровано |
Швидкість |
№ |
U, B |
t, хв |
“кратність перерахунку” + |
імпульсів, |
лічби |
п/п |
|
|
“сума цифр біля світлових індикаторів” |
N |
І, імп/хв |
1 |
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
..... |
|
|
|
|
|
На основі експериментально отриманих даних побудувати графік залежності швидкості лічби (І, імп/хв) від напруги (U, B) між катодом і анодом лічильника.
На основі отриманих даних розрахувати нахил плато:
I,%
4. Вимірювання фону газорозрядного лічильника. Фон лічильників обумовлений космічним випромінюванням, наявністю радіоактивних ізотопів в оточуючому середовищі, самочинними імпульсами від з катоду лічильника. Для визначення фону необхідно:
встановити робочу напругу (Uроб);
на протязі tф (5-10 хв) провести визначення кількості імпульсів (Nф) і розрахувати швидкість лічби фону (Іф, імп/хв):
Iф Nф . tф
5. Визначення вмісту радіонукліду методом відносних вимірювань. З метою забезпечення заданої відносної точності вимірювань (δ), необхідно правильно вибрати тривалість вимірювань швидкості лічби фону, еталонного і невідомого зразків. Для цього при робочій напрузі визначають швидкість лічби від фону, еталону і зразка з невідомою активністю на протязі 3 – 5 хв. Оптимальну тривалість вимірювань розраховують за формулами:
t |
|
U2 |
|
I |
ф |
Іс Іф |
t |
|
U2 |
|
I |
зр |
|
Ізр |
Іф |
, |
ф |
|
2 (Іс Іф )2 |
зр |
|
|
(Ізр Іф )2 |
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|||||||
де tф, tзр – оптимальна тривалість вимірювання швидкості лічби від фону, зразків з невідомою активністю і еталону, відповідно (хв); Uν – коефіцієнт, який відповідає прийнятому рівню довірчої ймовірності ν (для ν = 0,95 Uν = 1,96); Іф, Ізр – швидкості лічби від фону, зразків з невідомою активністю і еталону; δ – відносна похибка вимірювань, виражена в частках.
Визначення оптимального часу вимірювань можна також здійснити за таблицею Белла (див. додаток 1).
Після цього протягом оптимального часу проводять вимірювання швидкості лічби зразків і розраховують масу радіоактивної сполуки (урану) у невідомому зразку (mх, мг):
m |
x |
|
Іх Іф |
|
|
|
||||
mеталону |
Іеталону |
Іф |
|
|||||||
|
|
|||||||||
m |
x |
|
|
Іх Іф |
|
m |
еталону |
. |
||
Іеталону Іф |
|
|||||||||
|
|
|
|
|
||||||
12
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №2.
Радіометричне визначення калію в твердих сипучих зразках за його природною радіоактивністю методом калібрувального графіка
Природний калій – це суміш трьох ізотопів: 39К - 93,08 %, 40К - 0,0118 %, 41К – 6,91 %. Радіонуклід 40К розпадається до 40Са, випромінюючи β-частинки (Emax = 1,32 МеВ, 89 %), з періодом піврозпаду Т1/2 = 1,25·109 років:
4019 K β– + 4020 Ca + ν
40К шляхом електронного захоплення (ЕЗ) чи β+-розпаду перетворюється у 40Ar. ЕЗ супроводжується випромінюванням γ-квантів (Emax = 1,46МеВ, 11 %).
Метод грунтується на вимірюванні β– і γ-випромінювання, яке утворюється при розпаді радіонукліду 40К. Питома активність природного калію за β– і γ-випромінюванням складає біля 30 Бк/г. В шарі порошкоподібних проб з вмістом калію, відбувається поглинання β–-частинок, і шар повного поглинання складає приблизно 0,3 см. Тобто, зразки з товщиною більшою 0,3 см мають β–– активність пропорційну до вмісту калію у зразку.
Цей метод визначення калію з нижньою межею 3 – 5 % та відносною похибкою до 10 % використовується в гірничій калієвій промисловості, у виробництві цементу та ін.
Обладнання та матеріали
1.Радіометр бета-випромінювання “БЕТА” (іонізаційний детектор) або РУБ-01П з блоком детектування БДЖБ-06П1 (сцинтиляційний детектор).
2.Набір стандартних зразків сумішей KCl та NaCl з відомим вмістом 40К (від 5 до 50 %).
3.Набір зразків з невідомим вмістом 40К.
2.1.Визначення відносної активності на радіометрі “БЕТА”.
2.1.1.Ознайомитися з інструкцією до приладу (див. додаток 2).
2.1.2.Ввімкнути прилад, як описано в інструкції.
2.1.3.Встановлюють режим роботи "3" (100 с) або "4" (500 с) чи при необхідності інший режим роботи. Повзунок перемикача звукового сигналізатора знаходиться зліва від штекера кабеля живлення на торці блока індикатора. Вмикають звуковий сигналізатор, пересунувши вправо повзунок його перемикача.
2.1.4.Вимірювання числа імпульсів від фону. Для цього натискають кнопку "ПУСК" (тривалість натискання не менше 1 с). При цьому "обнулюється" табло і починається реєстрація імпульсів від фону Nф. Про закінчення вимірювання сповіщає звуковий сигнал. Покази лічильника заносять у таблицю. Після цього знову натискають кнопку "ПУСК". Вимірювання повторюють 5 разів. Обчислюють середнє значення кількості імпульсів від фону Nф.сер. Розраховують швидкість лічби за секунду для фону Іф (імп./с), розділивши Nф.сер. на час вимірювання, і перераховують її на швидкість лічби за хвилину (імп./хв), домноживши Іф на 60.
2.1.5.Для реєстрації імпульсів від еталонних та досліджуваних зразків поміщають їх кожен раз у свинцевий будиночок на однаковій відстані від іонізаційного детектора (нижня позиція).
Вибирають відповідний режим роботи, тобто час вимірювання, що забезпечує бажану точність вимірювання. Здійснюють 5 вимірів кількості імпульсів для кожного зразка і проводять обчислення аналогічно до пункту 2.1.4. Всі результати вимірювань і обчислень записують в таблицю (див. п. 2.3).
13
2.1.6.Після закінчення вимірювань виймають з свинцевого будиночка останній радіоактивний зразок і відають викладачу. Вимикають прилад.
2.2. Визначення відносної активності на радіометрі “РУБ-01П”.
2.2.1.Ознайомитися з інструкцією до приладу (див. додаток 3).
2.2.2.Ввімкнути прилад, як описано в інструкції.
2.2.3.Встановити заданий викладачем час експозиції. Для цього потрібно натискати кнопку "ЭКСПОЗ", щоб засвітився світлодіод з відповідним значенням експозиції, наприклад
100 с.
2.2.4.Вимірювання числа імпульсів від фону. При закритому порожньому висувному пеналі виконати 5 вимірювань фонової швикості лічби з заданою експозицією. Натиснути кнопку "ПУСК" (при цьому на цифровому індикаторі з'являться "нулі" і почнеться лічба. Після закінчення часу вимірювання подається звуковий сигнал і на цифровому індикаторі протягом 5 секунд знаходиться число зафіксованих імпульсів - Nф, яке необхідно встигнути записати, оскільки через 5 с число зникає з індикатора і починається нова лічба. Покази лічильника заносять у таблицю. Вимірювання повторюють 5 разів. Обчислюють середнє значення кількості імпульсів від фону Nф.сер. Розраховують швидкість лічби за секунду для фону Іф (імп./с), розділивши Nф.сер. на час вимірювання, і перераховують її на швидкість лічби за хвилину (імп./хв), домноживши Іф на 60.
2.2.5.Визначення відносної активності еталонних та досліджуваних зразків. В пенал потрібно помістити почергово стандартні зразки та досліджувані проби . Аналогічно, як при вимірюванні фону, виміряти швидкості лічби імпульсів для стандартних зразків та досліджуваних проб з фоном і обчислити значення середньої швидкості лічби імпульсів для кожного зразка і проби аналогічно до пункту 2.2.4. Всі результати вимірювань і обчислень записують в таблицю (див. п. 2.3).
2.2.6.Після закінчення вимірювань виймають з пеналу радіоактивні зразки і відають викладачу. Вимикають прилад.
2.3. Дані з таблиці використати для побудови калібрувального графіка в координатах (Іф+зр-Іф) -ω,%. За цим графіком визначити вміст 40К в досліджуваній пробі.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблиця |
Що |
Число зареєстрованих імпульсів (імп) |
Швидкість |
Швидкість |
Швидкість |
||||||||
вимірюється |
|
|
за час t=....... |
|
с. |
|
лічби Ісер, |
лічби І, |
лічби без фону |
|||
|
N1 |
N2 |
|
N3 |
|
N4 |
|
N5 |
Nсер |
імп/с |
імп/хв |
Іф+зр-Іф, імп/хв |
Фон |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Іф |
Іф |
|
Еталони, ω, % |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Іф+зр |
Іф+зр |
|
1. .............. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2. .............. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
..... ............ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Досліджувані проби |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Іф+зр |
Іф+зр |
|
Х1.............. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Х2.............. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
.... ............. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
14
3.ПИТАННЯ ДЛЯ ПІДГОТОВКИ ДО КОЛОКВІУМУ
1.Поняття про радіоізотопи (радіонукліди). Ряди природних радіоактивних ізотопів, їх загальна характеристика. Основні способи одержання штучних радіоізотопів. Основна відмінність штучних радіонуклідів від природних.
2.Види ядерних перетворень і радіоактивних випромінювань. Суть -, --, +- і
спонтанного (f) розпадів, електронного захоплення (Е.З.), -випромінювання, ізомерного переходу (І.П.). Властивості -, --, +-, -випромінювання (маса, заряд, швидкість, енергія, питома іонізаційна та проникаюча здатність, біологічна дія та ефективність).
3.Закон радіоактивного розпаду. Стала радіоактивного розпаду та період піврозпаду Т1/2, їх суть та залежність між ними.
4.Поняття про абсолютну активність (а). Одиниці активності (позасистемні та в системі СІ). Масова і об'ємна питомі активності. Зміна активності в часі. Залежність між активністю і масою радіонукліда.
5.Способи реєстрації радіоактивного випромінювання. Будова та принцип роботи іонізаційної камери, газорозрядного лічильника Гейгера-Мюллера, напівпровідникового та сцинтиляційного лічильників, основні сцинтилятори. Фон лічильника та його визначення.
6.Лічильні характеристики газорозрядних лічильників. Вольт-амперна характеристика газорозрядного лічильника (ділянки насичення, пропорційності, Гейгера). Визначення величини та нахилу плато, робочої напруги для лічильників Гейгера-Мюллера.
7.Радіометри типу "Б-2", "БЕТА" та РУБ-01П. Основні блоки, їх призначення та принцип роботи.
8.Суть і умови вимірювання активності відносним (еталонним) методом. Реєстрована активність (швидкість лічби). Зв'язок між реєстрованою і абсолютною активностями. Коефіцієнт реєстрації і найпростіший спосіб його визначення. Зв'язок між реєстрованою
активністю та масою або масовою часткою радіонукліда ( ,%) в еталоні (стандартному зразку) або у вимірюваній пробі. Зміна реєстрованої активності в часі. Питомі (масова та об'ємна) реєстровані активності. Вибір тривалості вимірювання швидкості лічби фону, еталону і проби невідомої активності (розрахунок за формулами та за таблицею Белла).
9.Використання природньої радіоактивності в аналізі. Характеристика радіоізотопа 40К. Суть методики радіометричного визначення калію в твердих сипучих зразках та розчинах.
10.Випадки застосування, суть та особливості методів: а) ізотопного розбавлення; б) аналізу з використанням надлишку стандартизованого осаджувача, що містить радіонуклід; в)радіометричного титрування (форма кривих титрування та способи визначення точки еквівалентності); г) активаційного аналізу.
11.Сфери використання радіометричних методів аналізу. Чутливість, точність, переваги та недоліки.
12.Основні вимоги з техніки безпеки при роботі з радіоактивними ізотопами.
4. ПРИКЛАДИ РОЗРАХУНКОВИХ ЗАДАЧ
1.Обчислити активність в Бк і Кі: а) 1 г 238U (Т1/2=4,57.109 років); б) 1 г 14С (Т1/2=5568 p.);
в) 1 мг 226Ra (Т=1620 p.); г) 1мг 60Со (Т1/2=5,27 p.).
Відповідь: а) 1.237.104 Бк; б) 1.697.1011 Бк; в) 3.617.107 Бк; г) 4.187.1010 Бк.
2.Обчислити, яку масу (г) вказаних нижче радіонуклідів необхідно взяти для
приготування еталонів (стандартних зразків) з активністю 2 мКі: а)238U (l=4,887.10-18);
б)226Ra (l=1,367.10-11); в)90Sr (l=7,87.10-10).
Відповідь: а) 5995.04 г; б)2.047.10-3 г; в) 1.427.10-5 г.
15
3. Обчислити питому об'ємну активність (Бк/мл):
а) 0,1 М розчину 238UO2(NO3)2 (Т1/2=4,57.109 р.); б) 1 М розчину 232Th(NO3)4 (Т1/2=1,397.1010 р.).
Відповідь: а) 294 Бк/мл; б) 951 Бк/мл.
4.Свіжоприготований еталон із 234Th(UX1) (Т1/2=24,1 доби) має активність 67.105 Бк.
Якою буде його активність через а) 12,05;б) 24,1; в) 48,2; г) 241 добу?
Відповідь: а) 4.247.105 Бк; б) 3.07.105 Бк; в) 1.57.105 Бк; г) 586Бк.
5.Обчислити та Т1/2 для короткоживучого радіонукліду, якщо за 6 годин його реєстрована активність зменшилася від 2.57.105 до 1.8067.105 імп./хв Ідентифікувати цей радіонуклід.
Відповідь: = 0.0542 год-1;Т1/2= 12.8 год;64Cu.
6.Обчислити масову частку калію ( , %) в твердих зразках, якщо швидкість лічби від еталона з чистого KCl разом з фоном дорівнює 1800 імп/хв, а швидкість лічби досліджуваних зразків: а) 220; б) 398; в) 900; г) 1200 імп/хв. Величина фону 80 імп/хв.
Відповідь: а) 4.27 %; б) 9.70 %; в) 25.00 %; г)34.15 %.
7.До 250 мл досліджуваного розчину нітрату свинцю невідомої концентрації додали
наважку Pb(NO3)2, яка містила 10 мг радіоактивного свинцю з питомою масовою реєстрованою активністю 192 імп/(хв.мгPb). Після перемішування розчину осадили і виділили деяку кількість свинцю у вигляді PbSO4 (0.1244 г) і виміряли його реєстровану активність 1493 імп/хв. Визначити вміст свинцю в розчині (мг/л).
Відповідь: С(Pb)=943.72 мг/л.
8.Знайти період піврозпаду (T1/2, діб) та ідентифікувати --активний штучний радіонуклід, який одержали при активаційному аналізі бомбардуванням досліджуваної проби нейтронами. Реєстрована активність цього радіонукліду (імп/хв) змінювалася в часі так:
t, год. |
0 |
10 |
20 |
40 |
80 |
150 |
300 |
400 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
I, імп/хв |
8800 |
8625 |
8456 |
8125 |
7505 |
6527 |
4842 |
3972 |
Відповідь: Т1/2= 14.5 доби;32P.
9. Для визначення вмісту іонів Cl- у мінеральній воді 25,0 мл проби цієї води відтитрували 0.0986 М розчину AgNO3, що містив радіонуклід 111Ag. Після додавання кожної порції титранту розчин добре перемішували, відбирали однакову кількість з осадом AgCl, який відцентрифуговували і вимірювали реєстровану активність центрифугату (імп/хв). Після вимірювання активності центрифугат повертали назад у колбу для титрування. Були одержані такі результати радіометричного титрування:
V (AgNO3),мл |
0 |
0.5 |
1.0 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
3.0 |
3.5 |
4.0 |
4.5 |
5.0 |
5.5 |
6.0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
I, імп/хв |
18 |
21 |
22 |
23 |
22 |
24 |
23 |
22 |
24 |
35 |
100 |
167 |
233 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Обчислити концентрацію іонів хлору у воді в мг/л.
Відповідь: С(Cl-)= 615.24 мг/л.
10. Обчислити, які об'єми (мл, умови нормальні) інертних газів 4He і 222Rn виділяються при радіоактивному розпаді 1 грама 226Ra (T1/2=1620 років) за 1 рік (365.25 діб). Радіонуклід 226Ra є -активним.
Відповідь: V(4He) = V(222Rn) = 4.247.10-2 мл.
11. Користуючись таблицею Белла або відповідними формулами, обчислити скільки хвилин потрібно вимірювати фон (tФ), реєстровану активність стандартного (tст) та досліджуваного (tх) препаратів, щоб точність вимірювання була з відносною похибкою 3 % (0.03), якщо при початковому короткочасному вимірюванні протягом 1 хвилини було одержано такі результати для фону ІФ = 80 імп/хв і для зразків з фоном: Іст = 420 імп/хв та Іх = 800 імп./хв.
16
Відповідь: за таблицею Белла tФ= 11 хв; tст= 24 хв; tх= 9 хв. за формулами tФ= 10 хв; tст= 23 хв; tх= 9 хв.
12.Для визначення Ba2+ до 200.0 мл досліджуваного розчину в надлишку додали
25.0мл H2SO4, що містить сірку, яка позначена радіонуклідом 35S. Титр доданого розчину H2SO4 за SO42- дорівнює 0.00961 г/мл. Реєстрована питома об'ємна активність розчину осаджувача була рівною Іпит.=2470 імп/(хв.мл). Після відокремлення осаду виміряли активність розчину, який містив надлишок SO42-, Iроз=15850 імп/хв. Активність осаду BaSO4 визначили за різницею між загальною (внесеною активністю) і активністю розчину після відокремлення осаду. Обчислити концентрацію іонів Ba2+ в г/л.
Відповідь: С(Ba2+) = 1.277 г/л.
5.РЕКОМЕНДОВАНА ЛІТЕРАТУРА
1.Васильев В.П. Аналитическая химия.- Ч.2.- Москва: "Высшая школа",1989 - 384 с.
2.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия.- Ч.2.- Москва:"Химия", 1990.
3.Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа. Москва:"Химия", 1974.- 536 с.
4.Крешков А.П. Основы аналитической химии.- Ч.3.- Москва:"Химия", 1970.- 471 с.
5.Радиоактивные индикаторы в химии. Основы метода.- Под ред. Лукьянова В.Б.- Москва: "Высшая школа", 1985.
6.Радиоактивные индикаторы в химии. Проведение эксперимента и обработка результатов.// Лукьянов Б.Л., Бердоносов С.С., Богатырев И.О. и др.- Москва:"Высшая школа".- 1977.- 280 с.
6. ДОДАТКИ
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Додаток 1 |
|
|
|
|
Визначення сумарного числа імпульсів, яке забезпечує задану точність реєстрації |
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
при 95 %-ій довірчій ймовірності |
|
|
|
|
||||
|
Iзр |
|
δ0,95 = 1 % |
δ0,95 = 2 % |
δ0,95 = 3 % |
δ0,95 = 4 % |
δ0,95 = 5 % |
|||||||
|
Іф |
Nф |
Nзр |
Nф |
|
Nзр |
Nф |
Nзр |
Nф |
Nзр |
Nф |
|
Nзр |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
1,5 |
350000 |
630000 |
86000 |
|
160000 |
38000 |
70000 |
14000 |
26000 |
3500 |
|
6300 |
||
1,7 |
190000 |
400000 |
46000 |
|
100000 |
21000 |
45000 |
4730 |
16000 |
1900 |
|
4000 |
||
2,0 |
93000 |
270000 |
24000 |
|
66000 |
11000 |
30000 |
3700 |
11000 |
930 |
|
2700 |
||
3,0 |
26200 |
140000 |
6600 |
|
34000 |
3000 |
16000 |
1100 |
5500 |
270 |
|
1400 |
||
5,0 |
7800 |
87000 |
2000 |
|
22000 |
860 |
9800 |
310 |
3500 |
80 |
|
870 |
||
7,0 |
3900 |
72000 |
1000 |
|
18000 |
430 |
8000 |
160 |
2900 |
40 |
|
720 |
||
10,0 |
2000 |
63000 |
500 |
|
16000 |
220 |
7000 |
80 |
2500 |
20 |
|
630 |
||
20,0 |
600 |
54000 |
150 |
|
14000 |
70 |
6000 |
30 |
2200 |
6 |
|
540 |
||
30,0 |
300 |
49000 |
80 |
|
13000 |
40 |
5400 |
12 |
2000 |
3 |
|
490 |
||
50,0 |
130 |
46000 |
40 |
|
12000 |
15 |
5100 |
6 |
1900 |
- |
|
460 |
||
100,0 |
50 |
43000 |
11 |
|
11000 |
5 |
4800 |
- |
1800 |
- |
|
430 |
||
500,0 |
4 |
41000 |
- |
|
11000 |
- |
4500 |
- |
1700 |
- |
|
410 |
||
Протягом 1 хв. вимірюють швидкість лічби (імп/хв) від фону Іф, еталонного і невідомого зразків Ізр з фоном. Обчислюють відношення Ізр /Іф. В першій колонці таблиці (Ізр /Іф) знаходять
17
близькі до обчислених величини і навпроти них в колонці, де вказується відносна похибка реєстрації (δ), знаходять число імпульсів для вимірювання фону (Nф) та зразків (Nзр) з фоном, які потрібно зареєструвати, щоб забезпечити задану точність вимірювань. Оптимальну тривалість вимірювання швидкості лічби від фону, зразків з невідомою активністю і еталону (tф, tзр) знаходять, як відношення Nф/Іф і Nзр/Ізр і одержану величину заокруглюють в більшу сторону.
Додаток 2
Інструкція до радіометра “БЕТА”
1.Прилад призначений для контролю забруднення води, продуктів харчування, грунту, різних поверхонь -радіоактивними нуклідами, а також для вимірювань активності -активних зразків відносним методом.
Радіометр забезпечує вимірювання об'ємної та питомої активності -нуклідів в сипучих та рідких речовинах в діапазоні від 57.10-9 до 17.10-6 Кі/кг (Кі/л). Чутливість приладу відносно еталону (90Sr + 90Y) складає 4,37.107 кг(л) .с-1.Кі-1 з похибкою визначення ±10 %. Перехідний коефіцієнт від чутливості радіометра за твердими радіоактивними зразками до чутливості за еталонними зразками рідин складає 2,27.102 кг-1(л-1) з похибкою не більше ±15 %. Радіометр
забезпечує вимірювання поверхневої забрудненості -нуклідами в діапазоні від 10 до 1500 - частинок/(см2.хв).
2.Радіометр конструкційно виконаний у вигляді портативного переносного приладу і складається з іонізаційного детектора у свинцевому будиночку, індикатора та блоку живлення.
3. Підготовка радіометра до роботи.
Приєднують до блоку індикатора блок живлення "Электроника Д2-10М". Приєднують блок детектора до блоку індикатора.
Вставляють вилку кабеля блоку живлення в розетку електромережі. Повзунок перемикача живлення знаходиться на торці блоку індикатора справа від штекера кабеля живлення. Повзунок перемикача живлення пересувають вправо.
Перевіряють функціонування блоку індикатора, для чого натисканням кнопки "РЕЖИМ" встановлюють 7-мий режим. При цьому на вхід перерахункового пристрою подаються імпульси з частотою 128 Гц і на табло справного блоку індикатора спостерігається послідовна і швидка зміна цифр від 0 до 9990.
Додаток 3
Інструкція до радіометра РУБ-01П з блоком детектування БДЖБ-06П1
Бета-радіометр РУБ - 01П призначений для вимірювання питомої і об'ємної активності бета-випромінюючих нуклідів в пробах навколишнього середовища, а також для вимірювання активності -активних зразків відносним методом.
Діапазон вимірювання активності еталонних джерел (90Sr+90Y) знаходиться в межах від 13 до 1300 Бк, при цьому чутливість бета-радіометра складає 0,22 ± 0,04 (с-1. Бк-1).
Діапазон вимірювання об'ємної та питомої активності для всіх видів радіонуклідів знаходиться в межах від 17.102 до 27.105 Бк/л ( Бк/кг) або від 2,77.10-9 до 5,47.10-6 Кі/л (Кі/кг).
Принцип дії бета-радіометра грунтується на перетворенні світлових спалахів в чутливому об'ємі сцинтиляційного детектора в імпульси електричного струму та підрахунку кількості цих імпульсів за певний проміжок часу.
Бета-радіометр складається з вимірюючого пристрою УИ-38П1, блоку детектування БДЖБ-06П1. Вимірюючий пристрій УИ-38П1 здійснює нагромадження імпульсів від блоку детектування і вивід інформації про кількість цих імпульсів на індикатор. Блок детектування
18
БДЖБ-06П1 виконаний на основі сцинтиляційного тонкоплівкового детектора у вигляді диску. Під дією енергії заряджених частинок в чутливому шарі детектора відбуваються сцинтиляції (спалахи). Фотоелектронний помножувач перетворює сцинтиляції в імпульси електричного струму, а також підсилює цей струм до рівня, що піддається вимірюванню. З виходу фотоелектронного помножувача імпульси від'ємної полярності подаються на підсилювач. Підсилений сигнал поступає на блок співпадіння (вхідний), який відфільтровує корисний сигнал від шумових імпульсів. Далі сигнал подається в дискримінатор, який пропускає тільки ті імпульси, що перевищують встановлений поріг величини імпульсів електричного струму (ручка "ПОРОГ" на блоці детектування, яка також використовується для початкового регулювання блоку детектування). В блоці детектування БДЖБ-06П1 використовується фотоелектронний помножувач ФЭУ-139; діаметр сцинтиляційного детектора складає 78 мм; внутрішній діаметр вимірювальної кювети - 60 мм; об'єм проби - (40±5) мілілітрів. Вимірювальні кювети з допомогою змінних тримачів встановлюються в рухому касету (висувний пенал), яка висувається з корпуса ручкою, що має фіксатор (замок) "ОТКР-ЗАКР".
Призначення органів керування.
"ВКЛ" (червона, з фіксацією) - призначена для вмикання вимірювального пристрою УИ-38П1.
"ЭКСПОЗ" (без фіксації) - призначена для встановлення потрібного часу набору інформації (1, 100, 1000, 1800 секунд та " ∞ ") та режиму контроль (К). В режимі контролю працює внутрішній генератор електричних імпульсів і перевіряється робота лічильного пристрою (на табло повинна висвітитись паспортна величини кількості імпульсів).
"ПУСК" і "СТОП" (без фіксації) - призначені для керування роботою вимірюючого пристрою в режимі лічби імпульсів.
" N x 10 " (з фіксацією) - у зафіксованому (нижньому) положенні призначена для розширення ємкості лічби та індикатора; в цьому випадку покази лічби на індикаторі множаться на 10 .
"ПОДСВЕТ" (без фіксації) - призначена для короткочасного освітлення індикатора в темряві.
"ПУСК МК" (з фіксацією) - призначена для вимикання пускового ланцюга мікро-ЕОМ "МС-1103" під час набору програми чи закінчення циклу вимірювань.
19
НАВЧАЛЬНЕ ВИДАННЯ
РАДІОМЕТРИЧНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ
Методичні вказівки до лабораторних робіт
з курсу “Аналітична хімія” (фізико-хімічні методи аналізу) для студентів хімічних спеціальностей
Укладачі |
Ятчишин Йосип Йосипович |
|
Полюжин Ігор Петрович |
|
Маршалок Галина Олексіївна |
|
Шаповал Павло Йосифович |
|
Цюпко Федір Іванович |
Редактор Комп’ютерне складання
Здано у видавництво ____ Підписано до друку ________
Формат 70х100/16. Папір офсетний. Друк на різографі. Умовн.друк. арк. ___ Обл.-вид. Арк._______
Наклад____ прим. Зам.______
Видавництво Національного університету "Львівська політехніка" Поліграфічний центр
Видавництво Національного університету "Львівська політехніка" вул. Ф.Колесси, 2, 79000, Львів
20
