Контроль якості /Точкова лабораторние
.PDFМІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ, МОЛОДІ ТА СПОРТУ УКРАЇНИ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ
ЗАТВЕРДЖУЮ
Ректор __________ Іванов С.В. «____» ___________ 2012 р.
КОНТРОЛЬ ЯКОСТІ ТА БЕЗПЕКИ ПРОДУКЦІЇ ГАЛУЗІ
МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ
до виконання лабораторних робіт
для студентів напряму 6.051701 "Харчові технології та інженерія"
денної та заочної форм навчання
Реєстраційний номер |
СХВАЛЕНО |
електронних методичних реко- |
на засіданні кафедри технології |
мендацій НМВ ___________ |
консервування |
|
Протокол № 11 |
|
від 26.03.2012 р. |
Київ НУХТ 2012
Контроль якості та безпеки продукції галузі: Метод. рекомендації до виконан. лаборат. робіт для студ. напряму 6.051701 "Харчові технології та інженерія" ден. та заоч. форм навч. / Уклад.: Попова Н.В., Мисюра Т.Г., Зав’ялов В.Л., Бодров В.С., Запорожець Ю.В., Жеплінська М.М. — К.: НУХТ, 2012. — 129 с.
Рецензент І.Ф. Малежик, д-р техн. наук, проф.
Укладачі: Н.В. Попова
Т.Г. Мисюра В.Л. Зав’ялов В.С. Бодров Ю.В. Запорожець
М.М. Жеплінська, кандидати техн. наук
Відповідальний за випуск О.С. Бессараб, проф.
2
ЗМІСТ |
|
Лабораторна робота №1. Визначення якісних показників води ......................... |
8 |
1.1. Визначення температури води .............................................................................. |
13 |
1.2. Визначення вмісту завислих речовин (каламутність води) ............................... |
13 |
1.2.1. Метод з використанням трубки ......................................................................... |
14 |
1.2.2. Метод з використанням диска ........................................................................... |
14 |
1.2.3. Метод визначення послаблення потоку випромінювання .............................. |
15 |
1.2.4. Метод вимірювання розсіювання випромінювання ........................................ |
16 |
1.3. Визначення забарвлення води............................................................................... |
16 |
1.4. Визначення запаху води ........................................................................................ |
18 |
1.5. Визначення смаку води.......................................................................................... |
18 |
1.6. Активна реакція води (рН) .................................................................................... |
19 |
1.7. Визначення жорсткості води................................................................................. |
21 |
1.8. Визначення лужності води .................................................................................... |
23 |
1.9. Визначення окиснюваності води .......................................................................... |
24 |
1.10. Визначення вмісту заліза у природних водах ................................................... |
27 |
1.11. Визначення силікатів ........................................................................................... |
28 |
Контрольні запитання.................................................................................................. |
29 |
Лабораторна робота №2. Визначення вмісту сухих речовин ............................. |
29 |
2.1. Визначення вмісту сухих речовин у фруктових соках методом висушування |
|
до сталої маси ................................................................................................................ |
30 |
2.2. Визначення вмісту сухих речовин у варенні....................................................... |
30 |
прискореним методом за допомогою вологоміра Чижової ...................................... |
30 |
2.3. Рефрактометричний метод визначення вмісту сухих речовин у свіжих |
|
яблуках, буряках, фруктових соках в асортименті .................................................... |
31 |
2.4. Визначення вмісту сухих речовин у мелясі та пивному суслі ареометричним |
|
методом........................................................................................................................... |
34 |
Контрольні запитання.................................................................................................. |
35 |
Лабораторна робота №3. Визначення вмісту вологи........................................... |
35 |
3.1. Визначення вологості цукру висушуванням. ...................................................... |
36 |
3.2. Визначення вологості хліба методом висушування в сушильній шафі ........... |
36 |
3.3. Визначення масової частки вологи в дріжджах .................................................. |
37 |
3.4. Визначення масової частки вологи в дріжджах висушуванням до сталої ма- |
|
си ..................................................................................................................................... |
37 |
Контрольні запитання.................................................................................................. |
37 |
Лабораторна робота №4. Визначення вмісту вуглеводів поляриметричними |
|
методами........................................................................................................................ |
38 |
4.1. Визначення вмісту крохмалю в картоплі методом Еверса ................................ |
38 |
4.2. Визначення вмісту крохмалю в кукурудзяному зерні методом Архиповича . 40 |
|
Контрольні запитання.................................................................................................. |
41 |
Лабораторна робота №5. Визначення вмісту вуглеводів хімічними метода- |
|
ми. ................................................................................................................................... |
41 |
5.1. Визначення вмісту редукувальних цукрів методом Макс-Мюллера та загаль- |
|
ного цукру і цукрози у яблучному соці, варенні, джемі, повидлі, цукрі-піску ..... |
42 |
|
3 |
5.2. Визначення вмісту редукувальних цукрів у цукрі-піску методом Офнера ..... |
44 |
5.3. Визначення загального цукру і цукрози .............................................................. |
45 |
Контрольні запитання.................................................................................................. |
46 |
Лабораторна робота №6. Визначення вмісту клітковини та пектинових |
|
речовин .......................................................................................................................... |
46 |
6.1. Визначення масової частки м’якоті...................................................................... |
46 |
6.2. Визначення масової частки осаду......................................................................... |
47 |
Контрольні запитання.................................................................................................. |
47 |
Лабораторна робота №7. Визначення сирої клітковини в овочах .................... |
47 |
7.1. Пробопідготовка..................................................................................................... |
48 |
7.2. Проведення випробування. ................................................................................... |
48 |
7.3. Розрахунок масової частки клітковини................................................................ |
48 |
Контрольні запитання.................................................................................................. |
48 |
Лабораторна робота №8. Визначення масової частки хлоридів у овочевих і |
|
рибних консервах з томатним соусом .................................................................... |
49 |
8.1. Визначення масової частки хлоридів за Мором ................................................. |
50 |
8.2. Визначення хлору за Фольгардом ........................................................................ |
51 |
Контрольні запитання.................................................................................................. |
52 |
Лабораторна робота №9. Визначення маси мінеральних домішок в томатній |
|
пасті, плодовому пюре. ............................................................................................... |
52 |
Контрольні запитання.................................................................................................. |
53 |
Лабораторна робота №10. Визначення реакції середовища: загальної і |
|
активної кислотності .................................................................................................. |
53 |
10.1. Визначення активної кислотності плодово-ягідних соків за допомогою рН- |
|
метра ............................................................................................................................... |
53 |
10.2. Визначення активної кислотності фруктових соків за індикаторним |
|
папірцем.......................................................................................................................... |
54 |
10.3. Визначення титрованої кислотності в овочевих консервах і фруктових соках |
|
з використанням метричної бюретки .......................................................................... |
54 |
10.4. Електрометричне титрування ............................................................................. |
57 |
10.5. Визначення кислотності крохмалю .................................................................... |
59 |
10.6. Визначення кислотності дріжджів...................................................................... |
60 |
10.7. Визначення кислотності борошна ...................................................................... |
61 |
Контрольні запитання.................................................................................................. |
62 |
Лабораторна робота №11. Визначення кольоровості напівфабрикатів і гото- |
|
вої продукції в умовних одиницях і одиницях оптичної густини...................... |
63 |
11.1. Колориметричний метод визначення кольоровості цукру-піску в умовних |
|
одиницях (ДСТУ 2075—92) ......................................................................................... |
63 |
11.2. Фотометричний (арбітражний) метод визначення кольоровості цукру-піску в |
|
одиницях оптичної густини (ДСТУ 2075—92) .......................................................... |
64 |
Контрольні запитання.................................................................................................. |
64 |
Лабораторна робота №12. Визначення вмісту етанола. Проба на чистоту |
|
спирту............................................................................................................................. |
64 |
12.1. Визначення міцності водно-спиртових розчинів за допомогою скляного |
|
спиртоміра ...................................................................................................................... |
65 |
|
4 |
12.2. Розрахунок об’єму безводного спирту в водно-спиртових розчинах............. |
66 |
12.3. Визначення вмісту спирту і дійсного екстракту дистиляційним методом у |
|
пиві. ................................................................................................................................. |
68 |
12.4. Проба на чистоту спирту (на вміст у ньому органічних домішок) з викорис- |
|
танням сірчаної кислоти (густина 1835 кг/м3)............................................................ |
69 |
Контрольні запитання.................................................................................................. |
69 |
Лабораторна робота №13. Виділення та ідентифікація білку ............................ |
70 |
13.1. Виділення білку .................................................................................................... |
72 |
13.1.1.Виділення казеїну з молока ............................................................................... |
72 |
13.1.2.Виділення яєчного білку.................................................................................... |
72 |
13.2. Якісні реакції на білок ......................................................................................... |
72 |
13.2.1. Реакція Мілону .................................................................................................. |
72 |
13.2.2.Реакція Фоля ....................................................................................................... |
72 |
13.2.3.Біуретова реакція................................................................................................ |
73 |
13.2.4. Нінгідринова реакція......................................................................................... |
73 |
13.2.5. Ксантопротеїнова реакція................................................................................. |
73 |
13.2.6. Реакція Сакагучі ................................................................................................ |
73 |
Контрольні запитання.................................................................................................. |
73 |
Лабораторна робота №14. Визначення вмісту аскорбінової кислоти в соках |
|
по методу Тильманса .................................................................................................. |
73 |
14.1. Приготування реактивів ...................................................................................... |
74 |
14.2. Визначення концентрації розчину 2,6-дихлорфеноліндофенолята натрію ... |
74 |
14.2.1. Холоста проба. ................................................................................................... |
74 |
14.2.2. Титрування стандартного розчину АК. .......................................................... |
74 |
14.2.3. Розрахунок концентрації (г-екв/л) розчину 2,6-дихлорфеноліндофенолята |
|
натрію. ............................................................................................................................ |
74 |
14.3. Визначення вмісту АК в соках............................................................................ |
75 |
14.3.1. Проведення визначення. ................................................................................... |
75 |
14.3.2.Обробка отриманих результатів. ...................................................................... |
75 |
14.4. Вивчення термостійкості вітаміну С .................................................................. |
75 |
Контрольні запитання.................................................................................................. |
76 |
Лабораторна робота №15. Визначення білкового азоту в м’ясі і м’ясних |
|
продуктах ...................................................................................................................... |
76 |
15.1. Підготовка до проведення аналізу...................................................................... |
76 |
15.1.1. Приготування реактиву Несслера.................................................................... |
76 |
15.1.2. Побудова градуювального графіку. ................................................................ |
76 |
15.2. Мінералізація проби............................................................................................. |
77 |
15.3. Проведення визначення ....................................................................................... |
77 |
Контрольні запитання.................................................................................................. |
77 |
Лабораторна робота №16. Визначення масової частки кофеїну фотометрич- |
|
ним методом.................................................................................................................. |
77 |
16.1. Визначення вологості кавою ............................................................................... |
78 |
16.2. Підготовка до проведення аналізу...................................................................... |
78 |
16.3. Проведення аналізу .............................................................................................. |
78 |
16.4. Обробка результатів............................................................................................. |
79 |
|
5 |
Контрольні запитання.................................................................................................. |
80 |
Лабораторна робота №17. Екстракційно-фотометричне визначення кофеїну |
|
в чаї................................................................................................................................. |
80 |
17.1. Побудова градуювального графіку .................................................................... |
81 |
17.2. Проведення аналізу .............................................................................................. |
81 |
17.3. Розрахунок масової долі кофеїну. ...................................................................... |
81 |
Контрольні запитання.................................................................................................. |
81 |
Лабораторна робота №18. Визначення вмісту таніну в чаї ................................ |
81 |
18.1. Підготовка до проведення аналізу...................................................................... |
82 |
18.2. Проведення аналізу .............................................................................................. |
83 |
18.2.1. Холостий дослід ................................................................................................ |
83 |
18.2.2. Визначення вмісту таніну................................................................................. |
83 |
18.3. Розрахунок масової частки таніну...................................................................... |
83 |
Контрольні запитання.................................................................................................. |
84 |
Лабораторна робота № 19. Визначення якості овочів перед закладанням на |
|
зберігання та переробленням................................................................................... |
84 |
19.1. Визначення якості картоплі................................................................................. |
82 |
19.2. Визначення якості моркви................................................................................... |
85 |
19.3. Визначення якості цибулі .................................................................................... |
86 |
19.4. Визначення якості буряку столового ................................................................. |
86 |
Контрольні запитання.................................................................................................. |
86 |
Лабораторна робота № 20. Визначення якості плодів і ягід перед закладан- |
|
ням на зберігання та переробленням ...................................................................... |
87 |
20.1 Визначення якості яблук ...................................................................................... |
87 |
20.2. Розв’язання ситуаційних задач з оцінювання якості партій плодів і ягід ...... |
89 |
Контрольні запитання.................................................................................................. |
90 |
Лабораторна робота №21. Статистичні методи оцінки контролю якості ....... |
90 |
21.1. Побудова x - та R -карти...................................................................................... |
93 |
21.2. Побудова карт для контролю мінливості, придатність процесу ..................... |
94 |
21.3. Робота з «кистю». Завдання причин і дій .......................................................... |
97 |
21.4. Обчислення параметрів карти для різних наборів вибірок............................ |
100 |
21.5. Налаштування системи для роботи у виробничому приміщенні; завдання |
|
тривог............................................................................................................................ |
102 |
21.6. Побудова контрольних карт за атрибутом або за контрольною границею |
|
користувача .................................................................................................................. |
106 |
21.7. Побудова карт Парето. Зміна заголовка проекту. Друк результатів ........... |
107 |
21.8. Побудова карт Ковзаючого середнього/Ковзаючих розмахів ....................... |
110 |
21.9. Побудова карт окремих спостережень і ковзаючих розмахів ....................... |
111 |
Контрольні запитання................................................................................................ |
112 |
Лабораторна робота №22. Методи органолептичного аналізу харчових |
|
продуктів та напоїв. .................................................................................................. |
113 |
22.1. Відбір проб .......................................................................................................... |
115 |
22.2. Вимоги до приміщення ...................................................................................... |
116 |
22.3. Вимоги до робочого місця................................................................................. |
116 |
22.4. Підготовка зразків (проб) для випробувань .................................................... |
116 |
|
6 |
22.5. Проведення випробувань................................................................................... |
116 |
22.6. Оцінка сенсорних здібностей дегустаторів ..................................................... |
117 |
22.7. Оцінка чутливості смаку.................................................................................... |
118 |
22.8. Оцінка чутливості нюху .................................................................................... |
118 |
22.9. Спосіб вираження показників якості продукції .............................................. |
119 |
Контрольні запитання................................................................................................ |
121 |
Лабораторна робота №23. Оцінка органолептичних властивостей нативного |
|
крохмалю..................................................................................................................... |
121 |
23.1. Визначення кольору і блиску ............................................................................ |
122 |
23.2. Визначення запаху.............................................................................................. |
122 |
23.3. Визначення хрускоту кулінарної проби........................................................... |
122 |
23.4. Визначення вмісту крапок................................................................................. |
122 |
Контрольні запитання................................................................................................ |
122 |
Додатки........................................................................................................................ |
123 |
Додаток 1 ...................................................................................................................... |
123 |
Додаток 2 ...................................................................................................................... |
123 |
Додаток 3 ...................................................................................................................... |
124 |
Додаток 4 ...................................................................................................................... |
126 |
Додаток 5 ...................................................................................................................... |
126 |
Список рекомендованої літератури....................................................................... |
127 |
7
Лабораторна робота №1 Визначення якісних показників води
Вимоги до якості питної води сформульовані Державними санітарними правилами і нормами України (ДержСанПіН) “Вода питна. Гігієнічні вимоги до якості води централізованого господарсько-питного водопостачання”. Різні державні та галузеві стандарти, правила і керівництва регламентують якість води для виробничих цілей і вимоги до стічної води, що скидається у водойми чи повертається у виробництво.
Враховуючи особливу важливість для здоров’я населення якості питної води, Всесвітня організація охорони здоров’я (ВООЗ) розробляє базові нормативи якості води, які видаються у вигляді “Керівництва по контролю якості питної води”. Останні вимоги ВООЗ наведені у [1, 2]. Ці документи включають такі нормативи ВООЗ для питної води:
мікробіологічні показники; неорганічні компоненти; радіоактивність; органічні показники;
пестициди і компоненти, які застосовуються або утворюються при дезінфекції води.
Окрім міжнародних нормативів ВООЗ існує Директива з питної води Європейського союзу і перелік пріоритетних для контролю забруднювачів води.
З метою використання в національній практиці будь-якої країни науковотехнічного і виробничого досвіду економічно розвинених країн створена Міжнародна організація з стандартизації (ІSО). У ній для розробки стандартів з якості води існує Технічний комітет ІSО/ТК 147 “Якість води”. Постійними комісіями (ПК) ІSО/ТК 147 розробляються такі міжнародні стандарти:
термінологія (ПК 1); фізичні, хімічні і біологічні методи (ПК 2); радіологічні методи (ПК 3);
мікробіологічні методи (ПК 4); біологічні методи (ПК 5); відбір проб (ПК 6); точність аналізу (ПК 7).
Крім ІSО, розробку міжнародних стандартів з контролю якості води проводить Європейський комітет з стандартизації (ECS). Для проведення робіт з стандартизації в області контролю якості води, в тому числі і з взаємодією з ІSО/ТК 147 в ECS створено Технічний комітет ECS/ТК 230 “Аналіз води”. Терміни і визначення, які зазвичай використовують при оцінці якості води, а також при відборі проб і їх аналізів, встановлює стандарт ІSО 6107.
Оскільки еквівалентність термінології сприяє розумінню і тісному співробітництву спеціалістів різних країн, пропонуємі методичні вказівки складено з урахуванням перелічених стандартів.
8
Види аналізів води
Залежно від кількості й точності визначень аналіз може бути повним, скороченим і польовим. При повному санітарно-хімічному аналізі отримують докладну характеристику води поверхневого джерела централізованого водопостачання і артезіанських свердловин, що вводяться в експлуатацію. Проводять його в стаціонарних умовах (лабораторіях) найточнішими методами. Аналіз води включає кілька десятків визначень: температура, смак, запах, забарвлення, каламутність,
вміст завислих речовин, жорсткість, лужність, рН, вміст хлоридів, сульфатів, нітритів, нітратів, фосфатів, силікатів, аміаку, іонів Ca2+, Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Na+,
K+, Al3+, Cu2+, Zn2+, F+, вуглекислоти вільної і зв’язаної, розчиненого кисню, сірководню, щільний залишок, втрата при прожарюванні, окиснюваність, біохімічне споживання кисню (БСК), загальна кількість бактерій і кількість бактерій групи кишкової палички. Крім того, не рідше одного разу на рік проводять аналіз на вміст у воді радіоактивних речовин, сполук стронцію, селену, іонів Mo2+, Be2+, Pb2+, As3+, As5+. При постійному виявленні цих компонентів їх включають у повний аналіз.
Аналіз цілого ряду компонентів води необхідно проводити на місці відбору проб у зв’язку з тим, що вони можуть суттєво змінюватись при зберіганні води. Як правило, на місці відбору проб визначають температуру води, її смак, запах, вміст розчиненого кисню і вуглекислого газу, фосфатів, жорсткість, концентрацію іонів Ca2+, Mg2+, Fe2+, Fe3+, NH4+, NO2 , NO3 . Не пізніше ніж через добу після відбору проби необхідно визначити вміст у воді завислих речовин, рН, каламутність, забарвлення, лужність, окиснюваність, БСК, щільний залишок.
Час проведення аналізів на вміст у воді іонів Na+, K+, SO42 , Cl не лімітуєть-
ся.
До основних аналізів води належать хімічний, бактеріологічний і технологі-
чний.
Хімічний аналіз води
Хімічний аналіз води поділяється на якісний і кількісний.
Завдання якісного аналізу — встановлення якісного складу домішок. Кількісний аналіз дає можливість оцінити кількісний вміст домішок у воді.
Якісний аналіз дає відповідь типу “так-ні”. Його виконують додаванням у дослідну пробу води реактиву (реагенту), який вступає в реакцію з визначуваною домішкою води, що супроводжується характерною зміною системи (поява чи зміна забарвлення, помутніння). В ряді випадків проведення якісного аналізу буває достатнім, щоб установити придатність води для певних цілей. Наприклад, у воді, що використовується для виробництва кіноплівки, не повинно бути заліза. Якщо аналіз показує його присутність у воді, це однозначна відповідь про непридатність води для цього виробництва.
Якісний аналіз також дає можливість правильно обрати метод кількісного аналізу. Більшість методів визначення кількісного вмісту домішок призводять до помилкових результатів у присутності елементів, які мають певний вплив.
Найпоширенішими методами кількісного аналізу є гравіметричний,
об’ємний (титриметричний) та фізико-хімічний.
9
Гравіметричний аналіз виконується додаванням у пробу надлишку реактиву (тобто із запасом), який утворює з визначуваною речовиною малорозчинну сполуку, що дає осад. Останній відфільтровують, висушують, визначають його масу.
Характерною особливістю гравіметричного аналізу є додавання до проби води надлишку реактиву для забезпечення повноти реакції його з визначуваним компонентом. Реактив повинен бути селективним, тобто реагувати тільки з визначуваною домішкою.
Гравіметричний аналіз достатньо громіздкий і вимагає значних витрат часу для отримання результату.
Принцип об’ємного аналізу полягає в тому, що визначувана речовина вступає в хімічну взаємодію з реактивом, який додають у пробу води у вигляді розчину точно відомої концентрації (титрований розчин) і в кількості, що еквівалентна кількості визначуваної речовини. Процес приливання реактиву у аналізовану воду називається титруванням. Кінець реакції між титрованим розчином реактиву і визначуваною речовиною встановлюють за зміною забарвлення індикатора, який додають у воду як допоміжний реактив.
Для обчислення результату аналізу необхідно знати точні об’єми розчинів речовин, які беруть участь у реакції (титрованого розчину і проби води). Формула для розрахунку має вигляд:
x |
v1 N e 1000 |
, |
(1.1) |
|
|||
|
v0 |
|
|
де х — кількість визначуваної речовини, мг/дм3; v1 — об’єм титрованого розчину, витраченого на титрування проби досліджуваної води, см3; N — молярна концентрація еквівалента реактиву (титрованого розчину), моль/дм3; е — молярна маса еквівалента визначуваного компонента, г/моль; v0 — об’єм досліджуваної води, що взяли для титрування, см3.
У тих випадках, коли визначувана речовина є у воді в дуже малій кількості, найдоцільнішими є методи фізико-хімічного аналізу. Особливо поширені методи
колориметрії та нефелометрії.
Методами колориметрії концентрацію речовини, якщо вона забарвлена, можна визначити безпосередньо, порівнюючи інтенсивність забарвлення зі стандартом (тобто із розчином з відомою концентрацією речовини). В інших випадках у досліджувану воду додають реактив, який вступає в реакцію з визначуваною речовиною і утворює забарвлену сполуку. Порівнюючи забарвлення досліджуваної води із стандартом, до якого введено той самий реактив, встановлюють концентрацію визначуваної речовини.
Порівнюючи інтенсивності забарвлення, використовують головним чином такі методи: метод кольорової шкали, метод порівняння забарвлення, фотоколориметричний.
При використанні методу кольорової шкали забарвлення досліджуваної проби води порівнюється із забарвленням серії стандартних розчинів, виготовлених таким самим способом. Аналіз виконується у скляних посудинах, які заповнюються досліджуваною водою і стандартними розчинами. Концентрація визна-
10