- •Аналітичних груп. Виконання аналітичних реацій.
- •Задача №1: відкриття катіонів 1-ої, 2-ї та 3-ї аналітичних групу досліджуваному розчині.
- •4.3. Катіони феруму(іі).
- •4.4. Катіони феруму(ііі).
- •5.4. Катіони хрому(ііі).
- •Задача №2. Відкриття катіонів четвертої, п’ятої та шостої аналітичних груп у досліджуваному розчині.
- •Лабораторна робота №3 7. Аналітичні реакції аніонів
- •7.1.Перша аналітична група аніонів so42- , so32-, co32-, po43-
- •7.1.2. Аніони сульфіту so32-
- •7.1.4. Аніони фосфату ро43-.
- •7.2.Друга аналітична група аніонів Cl- , Br-, j-.
- •7.3. Третя аналітична група аніонів: ch3coo-, no2-, no3-.
- •7.3.1. Аніони ацетату ch3coo-
- •7.3.3. Аніони нітрату no3-
4.3. Катіони феруму(іі).
Гексаціаноферат(ІІІ) калію K3Fe(CN)6 у присутності розведеної НСl утворює з Fe2+ темно – синій осад, склад якого залежить від умов проведення реакції: 3Fe2++2Fe(CN)63- Fe3Fe(CN)62↓.
Виконання: у чисту пробірку взяти 1–2 краплі розведеної НСl, 2–3 краплі розчину солі FeSO4 і додати 2–3 краплі K3Fe(CN)6 (не торкатися піпеткою стінок пробірки!). Спостерігати утворення темно-синього осаду.
Катіони Fe 3+ з цим реативом осаду не дають, але розчин набуває бурого забарвлення. Катіони Cо2+, Mn2+, Ni2+ утворюють осади бурого, червоного і жовто–бурого кольору, але вони не заважають реакції, тільки темно–синій осад Fe3Fe(CN)62 стає темно–зеленим або синьо–чорним.
4.4. Катіони феруму(ііі).
1. Гексаціаноферат(ІІ) калію К4Fe(CN)6 у присутності розведеної НСl дає з іонами Fe3+ темно–синій осад: 4 Fe3+ + 3Fe(CN)64- Fe4Fe(CN)63,
склад якого залежить від умов проведення реакції.
Виконання: у чисту пробірку взяти 1 – 2 краплі розведеної НСl, 2 – 3 краплі розчину FeCl3 додати 2 – 3 краплі K4Fe(CN)6 (не торкатися піпеткою стінок пробірки!). Спостерігати утворення темно-синього осаду.
Катіони Cо2+, Mn2+, Ni2+ дають з реактивом білий, зелений та світло – зелений осади, які не заважають спостерігати утворення темно – синього осаду. Якщо у досліджуваному розчині присутні катіони Fe2+, то вони дають з реактивом білий осад. Але внаслідок окиснення Fe2+ киснем повітря до Fe3+ у розчині, де є Fe2+, завжди буде невелика кількість Fe3+. Тому утворюється світло – синя суміш білого осаду Fe2Fe(CN)6 з невеликою кількістю темно – синього Fe4Fe(CN)63.
2.Роданід амонію NH4SCN (тіоціанат амонію) у кислому середовищі утворює з катіонами Fe3+ розчинну комплексну сполуку криваво – червоного кольору: Fe3+ + nSCN- Fe(SCN)n3-n, де n – від 1 до 6. Можлива зворотня реакція, тому треба додавати надлишок реактиву.
Виконання: у чисту пробірку взяти 1–2 краплі розчину FeCl3, додати краплю розведеної HNO3 і 4 – 5 крапель NH4SCN. Спостерігати утворення криваво – червоної сполуки. Додати дистильованої води і упевнитися, що утворюється не осад, а саме розчинна сполука червоного кольору.
Аніони роданіду витісняють молекули води з внутрішньої координаційної сфери катіонів заліза(ІІІ): Fe(H2O)63+ + 6SCN- Fe(SCN)63- + 6H2O
Але аніони, які мають більшу спорідненість до заліза(ІІІ), можуть витіснити роданід:
Fe(SCN)63-+ 6F- FeF63- + 6SCN-
При додаванні фториду натрію або фториду амонію червоний розчин знебарвлюється, залізо зв’язується у безбарвний фторидний комплекс. Ця реація використовується для маскування заліза(ІІІ) при відкритті Со2+ за допомогою роданіду.
5.П’ята аналітична група Al3+, Zn2+, Cr3+, Sn2+.
Груповий реактив NаOH осаджує катіони п’ятої аналітичної групи у вигляді осадів гідроксидів Zn2+ + 2OH- = Zn(OH)2↓,білий
Al3+ + 3OH- = Al(OH)3↓,білий
Sn2+ + 2OH- = Sn(OH)2↓,білий
Cr3+ + 3OH- = Cr(OH)3↓,сіро-зелений(або сіро-фіолетовий).
які є амфотерними і тому розчиняються у надлишку NаOH:
Zn(OH)2↓ + 2NaOH = Na2[Zn(OH)4],
Al(OH)3↓ + NaOH = Na[Al(OH)4],
Sn(OH)2↓ + 2NaOH = Na2[Sn(OH)4],
Cr(OH)3↓ + NaOH = Na[Cr(OH)4],
з утворенням безбарвних розчинів, хром(ІІІ) дає зелений розчин.
Виконання: у чотири чисті пробірки взяти по 2–3 краплі розчинів солей алюмінію, цинку, стануму та хрому(ІІІ). Додавати у кожну поступово по краплинах 1 М розчин NаOH, спостерігати утворення осадів, які розчиняються у надлишку реактиву. Пробірки залишити для подальших дослідів.
5.1. Катіони алюмінію АІ3+.
АІ3+ дає з NaOH білий осад амфотерного гідроксиду, який розчиняється у надлишку NaOH. Але при додаванні NН4СІ і нагріванні знову утворюється білий осад Al(OH)3↓.
Виконання: у ту пробірку, де у попередньому досліді утворилася безбарвнa комплексна сполука Na[Al(OH)4], додавати NН4СІ (дрібними порціями) і нагрівати майже до кипіння. Спостерігати утворення білого аморфного осаду Al(OH)3↓: Na[Al(OH)4] +NН4СІ =Al(OH)3↓+ NН3↑+ NaСІ +Н2О.
Таку ж реакцію дає Sn2+, тому треба перевірити присутність Sn2+: з новою порцією досліджуваного розчину виконати реакцію з розчином Na2S. Sn2+ на відміну від алюмінію дає коричневий осад.
5.2. Катіони цинку Zn2+.
Катіони цинку Zn2+ утворюють з NaOH білий осад амфотерного гідроксиду, який розчиняється у надлишку NaOH. При додаванні сухого NН4СІ (як у досліді з АІ3+) і нагріванні у другій пробірці утворюється комплексний аміакат цинку і розчин залишається прозорим
Na2[Zn(OH)4] + 4NН4СІ + 2NaOH = [Zn(NН3)4](OH)2 + 4NaСІ+ 4Н2О.
1. Сульфід натрію Na2S осаджує катіони цинку у вигляді білого осаду сульфіду цинку навіть із лужного середовища Na2[Zn(OH)4] + Na2S = ZnS↓ + + 4Na(OH).
Виконання: у ту пробірку, де у досліді з груповим реактивом утворився безбарвний розчин Na2[Zn(OH)4] додати розчин Н2S (Na2S або сульфідом амонію). Спостерігати утворення білого осаду.
5.3. Катіони олова (стануму) Sn2+.
Sn2+ дає з NaOH білий осад амфотерного гідроксиду, який розчиняється у надлишку NaOH. Але при додаванні NН4СІ і нагріванні знову утворюється білий осад, як з Al(OH)3↓.
1. Pозчин Na2S осаджує катіони Sn2+ у вигляді шоколадно-коричневого осаду сульфіду олова(ІІ)
SnСІ2 + Na2S = SnS↓ + + 2NaСІ, Виконання: у чисту пробірку взяти 5 крапель 2 М розчину HCl, краплю розчину SnСІ2, додати розчин Na2S. Спостерігати утворення коричневого осаду.