ОТВ

На объективе и окуляре нанесены цифры, показывающие степень увеличения изображения объекта. Произведение целых чисел объектива и окуляра дает общее увеличение. Например, на окулярах нанесены целые числа, за которыми следует знак умножения: 7х; 10х; 15х; на объективе - 8х0,20; 40х0,65; 90х1,25, т.е. целое число указывает степень увеличения объектива, дробь - числовую апертуру (способность объектива изображать мельчайшие детали объекта при больших увеличениях). Чем больше числовые апертуры, тем четче мельчайшие детали объекта.

Порядок работы. Независимо от расположения источника света (окно, лампа) микроскоп ставят прямо против себя, предметным столиком от себя, почти у края стола.

Свет источника должен освещать зеркало равномерно и направляться последним через отверстия диафрагмы на объект. Наблюдая в окуляр, вращают зеркало до тех пор, пока все поле зрения не окажется одинаково равномерно освещенным.

Если в качестве источника света взята лампа, то может вырисовываться светящаяся поверхность (волосок). От этого необходимо избавиться, даже если поле зрения будет не так ярко освещено. Для равномерного освещения объекта достаточно поставить между лампой и микроскопом экран из папиросной бумаги.

Настроив зеркало и правильно расположив источник освещения, произвести фокусировку объектива. Фокусировка объектива, то есть перемещение тубуса микроскопа вдоль оси, осуществляется вращением маховичков. Вращая маховички, поднимают тубус, кладут на предметный столик исследуемый объект и прижимают его пружинными лапками. Затем, опуская тубус, следят, чтобы объектив переместился несколько ниже своего рабочего положения, то есть оказался от плоскости столика на расстоянии, равном толщине препарата, плюс 6-8 мм для 8х и плюс 1 мм для объектива 20х. Наблюдая в окуляр, очень медленно поднимают тубус до тех пор, пока в поле зрения не появится изображение объекта. При фокусировке полезно осторожно передвигать исследуемый объект, так как двигающийся предмет гораздо легче заметить, чем неподвижный.

При пользовании объективом 20х необходимо соблюдать осторожность, так как его свободное рабочее расстояние равно 1,8 мм.

Найдя изображение, еще более медленным вращением маховичков добиваются наиболее резкого изображения объекта. Фокусировка может считаться законченной, когда будут устранены все недостатки изображения в виде полос, пятен, бликов. Хорошей

фокусировкой можно назвать такую, при которой глаз совершенно не утомляется.

При появлении объекта или его признаков в поле зрения (при фокусировке) следует попробовать менять освещение, изменяя наклон зеркала или целлулоидной пластины. Часто бывает так, что объект, видимый плохо в прямом свете, хорошо виден при наклонном попадании лучей. Иногда исследуемый объект лучше виден при слабом освещении, в этих случаях полезно применить диафрагму поз. 3 (рис. 2).

Необходимо источник искусственного света ставить довольно далеко, во-первых, для того, чтобы свет не слепил наблюдателя; вовторых, потому, что зеркало прикрывается предметным столиком, и на него могут попадать только почти горизонтальные лучи.

Следует предпочитать окно, обращенное на северную сторону, чтобы лучи солнца не могли попасть непосредственно на зеркало.

При правильном освещении оптика микроскопа обеспечивает полное разрешение деталей исследуемого объекта, соответственно апертуре объектива.

Рекомендуется наблюдать объект в микроскоп попеременно обоими глазами и оставлять открытым свободный глаз, что предупредить его утомление.

При микроскопических исследованиях иногда требуется точно измерить объект, детально рассмотреть его строение при большом увеличении, сделать микрофотографирование. Поэтому при проведении микроскопических анализов используют дополнительные приспособления к микроскопу: препаратоводители, окулярные и объективные микрометры, рисовальные аппараты и микрофотографические насадки.

Препаратоводитель предназначен для точного и замедленного передвижения препарата при больших увеличениях микроскопа, детального рассмотрения строения материала по длине и ширине, точного измерения объекта и др. Выпускают препаратоводители марок СТ-5, СТ-12 и др. Препаратоводитель укрепляют на предметном столике микроскопа с помощью винта 1 (рис. 4). Препарат зажимают между упорами 2 и 3. Вместе с упорами препарат может перемещаться влево и вправо винтом 4, а вперед или назад - винтом 5. Шкалы 6 и 7 служат для отсчета перемещения препарата по нониусам с точностью до 0,1 мм.

Для точного замера линейных размеров исследуемого объекта под микроскопом (диаметров пор пористых резин, толщины пучков волокон кожи, толщины лицевого слоя искусственных кож, размера пор тканей,

Рис. 4 Общий вид препаратоводителя

поперечников текстильных волокон и др.) служат окулярный и объективный микрометры.

Окулярный микрометр представляет собой круглое стекло в оправе, которое закрепляют в верхней части окуляра 4. Окулярный микрометр (рис. 5,а) имеет шкалу с 50-ю делениями. Одно деление шкалы равно 0,1 мм, или 100 мкм. Чтобы четко видеть деления шкалы, микрометр закладывают в окуляр микроскопа шкалой вниз, в противном случае деления не попадут в фокус. Цена деления n окулярного микрометра меняется в зависимости от степени увеличения микроскопа. Вследствие этого в каждом случае при выбранном увеличении микроскопа цену деления следует определять с помощью объективного микрометра (рис. 5,б), который представляет собой металлическую пластинку с вмонтированным круглым покровным стеклом со шкалой

Рис. 5 Общий вид окулярного (а) и объективного (б) микрометров и шкала объективного микрометра (в)

посередине (рис. 5,в). Шкала длиной 1 мм разделена на 100 частей, следовательно, цена каждого деления равна 0,01 мм, или 10 мкм. Чтобы совместить шкалы объективного и окулярного микрометров до параллельного расположения их делений, объективный микрометр кладут на предметный столик микроскопа, причем шкала микрометра должна быть в центре поля зрения. После этого фиксируют микроскоп. После фокусировки находят участок аб (рис. 6), на котором деления шкал окулярного и объективного микрометров совпадают, и подсчитывают число делений на обеих шкалах, находящихся на участке аб. Чтобы определить цену деления окулярного микрометра, надо число делений шкалы объективного микрометра на участке аб умножить на цену ее деления, т.е. на 10 мкм, и разделить на число делений шкалы окулярного микрометра на том же участке.

Пример. Число делений шкалы окулярного микрометра 1 (см. рис.6) на участке аб равно 37, число делений шкалы объективного микрометра 2 на участке аб равно 10. Тогда цена деления п, мкм, окулярного микрометра

1010

п= 37 = 2,7

Рис. 6 Схема совмещения шкал окулярного и объективного микрометров

После определения цены деления п, на предметный столик вместо объективного микрометра кладут препарат и определяют его линейные размеры в делениях шкалы окулярного микрометра. Полученное число делений умножают на п и находят истинные размеры объекта в микрометрах.

Для фиксирования получаемых с помощью микроскопа увеличенных изображений, объект зарисовывают на рисовальном аппарате РА-4 или фотографируют с применением

микрофотографических насадок.

Микроскопический анализ имеет большое практическое значение при исследовании микроструктуры шкур животных, изменений, происходящих в полуфабрикате в процессе дубления кожи, а также при изучении микроструктуры кожи.

Дерма шкуры, используемая при выделке кожи, имеет сложное морфологическое строение, определяемое видовой и половозрастной особенностями исходного сырья. Она образована переплетением пучков коллагеновых волокон (с включением волокон эластина и ретикулина), значительно варьирующим по толщине и площади шкуры. Микроструктура кожи определяется морфологическим строением дермы и изменениями, происходящими в ней в процессе производства.

Состояние микроструктуры кожи, характеризуемое регулярностью, компактностью и углом переплетений пучков волокон, извитостью и полнотой пучков, степенью разделения их на волокна и фибриллы, в значительной мере определяет также важные показатели физико-механических свойств материала, как прочность, тягучесть, износостойкость и проницаемость.

Угол наклона пучков волокон к горизонтали зависит от вида кожевенного сырья, топографического участка, может изменяться в результате технологических операций кожевенного производства. Для мягких кож, подвергаемых процессу тяжки, угол наклона пучков обычно не выше 450. Для подошвенных кож хромтаннидного дубления из-за сильного наполнения угол наклона пучков значительно увеличивается и достигает 60-900. От этого показателя зависит жесткость и износостойкость подошвенных и стелечных кож, растяжимость, изгибостойкость и пластичность кож для верха обуви. Удовлетворительной считается структура кожи для верха обуви

хромового дубления, угол наклона пучков которой составляет не менее

300.

Регулярность переплетения пучков волокон характеризуется степенью повторяемости рисунка, образуемого упорядоченно переплетающимися пучками. Понятие регулярности в отношении микроструктуры кожи достаточно условны и может трактоваться как повторяемость угла наклона пучков волокон. При этом образуются фигуры, отдаленно напоминающие ромбы и параллелограммы. Несмотря на то, что размеры фигур, а также порядок их чередования могут сильно варьировать, микроструктура кожи в данном случае считается регулярной. Чем выше регулярность микроструктуры, тем выше прочность кожи при прочих равных условиях.

Компактность переплетения пучков волокон характеризует степень сближения в дерме кожи или шкуры. Компактность переплетения пучков волокон кожи определяется видом исходного сырья и технологическими процессами кожевенного производства. Таннидное дубление, прессование, прокатка увеличивают компактность переплетения пучков и придают коже жесткость, стойкость,

пониженные проницаемость и намокаемость. Подвергая кожу тяжке и изгибу, можно разделить волокнистую структуру кожи, сделать ее мягкой и тягучей. Если при этом расстояние между пучками не более их толщины, кожа сохранит достаточные прочность, плотность и упругость. Если расстояние между пучками волокон больше их толщины, кожа, как правило, имеет низкое качество - большую проницаемость и низкую прочность.

Степень разделения пучков на волокна и фибриллы

характеризуется их расщеплением на более элементарные морфологические единицы, но с сохранением пучка как единого структурного образования. Нормативное разделение пучков на микросрезе выявляется наличием продольной исчерченности, обуславливает мягкость, гибкость и высокую полноту кожи. Если расщепление пучков мало, кожи имеют малую толщину, повышенную жесткость, склонность к образованию трещин при изгибе. Разделение пучков на волокна и фибриллы, связанное с их механическим разрушением, проявляется в коже высокой рыхлостью, пухлостью и малой прочностью. На микросрезах таких кож четкость границ пучков нарушается и их контуры выглядят размытыми. Таким образом, в кожах высокого качества при удовлетворительном разделении пучков на волокна и фибриллы должна сохраняться высокая отчетливость пучков, характеризуемая четкостью очертаний границ пучков на микросрезах.

Полнота пучков волокон зависит от их толщины в шкуре, степени расщепления пучков в процессе производства и количества поглощенных ими дубильных веществ. Полнота пучков волокон при оптимальном расщеплении связана с полнотой, плотностью и прочностью кожевой ткани.

Для изучения тонкой структуры веществ, из которых состоят обувные материалы, применяют разнообразные физические методы структурного анализа.

Изучение строения материалов с помощью инфракрасной микроскопии (ИК-спектроскопия). Метод ИК-спектроскопии применяют для определения строения молекул и вещества в любом его агрегатном состоянии, т.к. частоты колебаний атомов и функциональных групп лежат в инфракрасной области спектров молекул высокомолекулярных соединений.

ИК-спектры чаще всего снимают в интервале длин волн 2,5-15 мкм. Могут быть ИК-спектры пропускания, отражения и поглощения. Наиболее распространен в ИК-спектроскопии абсорбционный метод, заключающийся в том, что в результате взаимодействия с непрерывным

спектром электромагнитного излучения, вещество поглощает излучение длиной волны, характерное для данного вещества.

Так как каждому химическому элементу, а также химической группе элементов и функциональным группам соответствуют определенные частоты (волновые числа) поглощения и излучения электромагнитных волн, на ИК-спектре исследуемого высокомолекулярного вещества присутствуют характеристические полосы (частоты) поглощения, которые идентифицируют по табл. 1.

Таблица 1

ИКспектроскопия позволяет наряду с качественным определением строения сложного высокомолекулярного вещества осуществить по снятой спектограмме количественный анализ вещества - состав сополимера, содержание функциональных групп, степень насыщенности и их количество и др.

Для получения спектрограмм широко применяют двухлучевые отечественные ИК-спектрофотометры ИКС-22, ИКС-14А, а также

зарубежного производства. Двухлучевой прибор позволяет регистрировать спектр поглощения исследуемого вещества в виде

зависимости коэффициента пропускаемости от длины волны λ или частоты колебаний ν , или оптической плотности вещества от λ и ν .

Анализ материала рентгеновскими методами. Всякое вещество, на которое подают рентгеновские лучи, частично поглощает их и частично рассеивает. Хотя доля рассеянной энергии ничтожно мала относительно мощности первичного пучка, при определенных условиях, можно наблюдать, что слабая энергия рассеяния не распределяется по всему пространству равномерно, а концентрируется на определенных направлениях, где рассеяние становится значительно более интенсивным.

Явление концентрации рассеянных волн в одних направлениях и ослабления тех же волн в других направлениях связано с интерференцией рентгеновских лучей. Она имеет полную аналогию с явлениями классической интерференции в оптике, однако, в отличие от интерференции видимых лучей, дифракционной решеткой для рентгеновских лучей является трехмерная атомная решетка вещества.

Дифракционная картина рассеяния рентгеновских лучей упорядоченными атомами вещества является основой рентгеноструктурного анализа.

Главное назначение рентгеноструктурного анализа - исследование монокристаллов для определения структуры с нахождением положения атомов, идентификация и систематизация структуры неорганических и органических соединений.

Кроме классического дифракционного рентгеноструктурного анализа для исследования высокомолекулярных соединений применяют следующие методы анализа;

•фазового рентгеноструктурного - для качественного и количественного определения известных структур поликристаллических веществ, прослеживания их превращений и степени упорядоченности;

•текстурного дифракционного рентгенографического - для оценки направлений и степени преимущественной структурной ориентации в полимерных материалах и волокнах;

•рентгеноструктурного анализа строения молекул и аморфных

тел;

•рентгеноструктурного анализа величины и формы частиц, остаточных напряжений в материалах.

Кроме названных методов дифракционного анализа применяют методы абсорбционного рентгеновского анализа. Метод

абсорбционного рентгеновского анализа используют для количественной оценки некоторых важных физических и химических параметров материалов: поверхностной плотности, толщины при постоянной плотности или плотности при постоянной толщине, концентрации компонентов в бинарных смесях, микрооднородности химического состава материалов по площади.

Для дифракционного рентгеноструктурного анализа, абсорбциометрии , контактной микрорентгенографии, абсорбционного рентгеноспектрального анализа может быть применена универсальная рентгеновская аппаратура - дифрактометры общего назначения ДРОН-2 и ДРОН-3 или специальная аппаратура.

Методы термического анализа. Протекание химических реакций и физических процессов при нагревании материалов, как правило, сопровождается поглощением тепла - эндотермический эффект, или выделением тепла - экзотермический эффект. Эндотермический эффект наблюдается при распаде соединений в результате химических реакций, плавлении вещества, испарении жидкостей, фазовых переходах полимеров из стеклообразного состояния в высокоэластическое и из высокоэластического в вязкотекучее и т.д. Экзотермический эффект возникает при реакциях окисления, конденсации влаги, кристаллизации, стеклований и других процессов. При нагревании материала возможно изменение массы.

Для регистрации химических реакций и физических процессов, протекающих в материале при нагревании, широко применяют методы дифференциально-термического анализа (ДТА), термогравиметрии (ТГ) и дифференциальной термогравиметрии (ДТГ).

Сущность ДТА - анализа заключается в регистрации перепада

температуру выше температуры инертного материала. Если Т отрицателен, в материале возникает эндотермический эффект и температура испытуемого материала ниже температуры инертного.

Площадь, образующаяся кривой ДТА относительно основной

линии, соответствующей значению Т=0 (Sэнд , Sэнз), является количественной мерой вещества материала, вызвавшей появление того

или иного эффекта. Чем больше площадь Sэнз, Sэнд под кривой, тем больше затрачивается или выделяется тепловой энергии, вызывающей

соответствующий эффект при данной температуре материала. С помощью ДТА определяют температуры начала и окончания процесса, а

также температуры, при которой процесс происходит с максимальной скоростью.

Термогравиметрический анализ ТГ, в отличие от ДТА, позволяет определить изменение массы m испытуемого образца материала при нагревании, начало и окончание химических реакций и физических процессов, а также температуру, соответствующую максимальной скорости протекания этих процессов.

Одновременно прибор на диаграммной ленте вычерчивает производную от ТГ - дифференциальную термогравиметрическую кривую (ДТГ), которая показывает скорость изменения массы образца. Зная изменение массы образца при нагревании и температуры, характеризующие максимальную скорость протекания химической реакции или физического перехода, можно провести расчет состава материала или содержания в % веществ, входящих в состав исследуемого материала.

Дериватография - сочетание двух методов термического анализа - ДТА и ТГ. Для этого метода применяют приборы - дериватографы. Прибор включает все основные элементы, присущие приборам и установкам для проведения ДТА и ТГ анализов испытуемых образцов материалов. При проведении испытаний на дериватографах получают дериватограммы.

Методика выполнения работы

После знакомства с устройством микроскопа и правилами работ на нем необходимо:

1.Подготовить микроскоп и все необходимые инструменты и материалы к работе.

2.Приготовить временные препараты образцов материалов.

3.Просмотреть препараты под микроскопом при большом увеличении и зарисовать препараты, предложенные преподавателем.

В отчете дать схему, краткое описание устройства и принципа работы микроскопа; характеристику других физических методов исследования структуры материалов.

Должны быть представлены: 1. Рисунки, отражающие характер лицевой поверхности различных натуральных кож; 2. Рисунки поперечных срезов а) шкуры крупного рогатого скота; б) обувных картонов; в) искусственных кож.

При схематичном изображении срезов образцов искусственных кож по толщине пользоваться рекомендуемыми обозначениями, представленными на рис. 7.

Вопросы для самоподготовки

1.Устройство микроскопа и порядок работы на нем.

2.Какова методика приготовления микросрезов кожи? Принцип работы замораживающего микротома.

3.Какие методы исследования используются при изучении макро и микроструктуры обувных материалов?

4.Дайте определение основных характеристик микроструктуры кожи, опишите их влияние на качество материалов.

5.Назовите методы исследования, используемые при изучении тонкой структуры обувных материалов. Дайте характеристику.

нитей, наличием пустот и воздушных прослоек между волокнами в пряже, зависимостью толщины от степени крутки и плотности укладки волокон в сечении нитей, возможностью сплющивания нитей при использовании для определения толщины приборов.

В связи с этим толщину нитей и швейных ниток оценивают косвенными единицами измерения: линейной плотностью, торговым (условным) номером.

Линейная плотность нитей Т, текс, - косвенная единица измерения толщины волокон или нитей, прямо пропорциональна площади их поперечного сечения, т.е. чем больше числовое значение текса, тем толще нить. Определяется как масса единицы длины и вычисляется по формуле:

где m - масса нити, г, мгм; L - длина нити, км, м.

Единицами измерения линейной плотности, кроме текса, являются миллитекс (мтекс) 1 мтекс = 10-3 текс; децитекс (дтекс) 1 дтекс = 10-1 текс; килотекс (ктекс) = 103 текс.

Линейную плотность крученых и трощенных нитей называют

результирующей линейной плотностью R.

Линейную плотность и результирующую линейную плотность различают номинальную, фактическую и кондиционную.

Номинальная линейная плотность Тн - это линейная плотность одиночной нити, запроектированной к выработке. Для одиночных нитей она обозначается целым числом.

Результирующая номинальная линейная плотность Rн - это линейная плотность крученой или трощенной нити, предназначенной к выработке, которая определяется с учетом укрутки для крученых нитей.

Фактическую линейную плотность Тф и фактическую результирующую линейную плотность Rф определяют опытным путем и рассчитывают по формуле:

где ∑ m - общая масса элементарных проб, г;

l - длина нити в элементарной пробе, м; n - число элементарных проб.

Кондиционная линейная плотность Тк и результирующая кондиционная плотность Rк - это фактическая линейная плотность одиночной или крученой (трощенной) нити, приведенная к нормированной влажности. Эти показатели вычисляют по формуле:

где Wн - нормированная влажность нитей, %; Wф - фактическая влажность нитей, %.

По показателю линейной плотности можно сравнить только толщину нитей одинакового волокнистого состава и строения.

Линейную плотность нитей, составленных скручиванием двух или более нитей одной толщины, обозначают произведением толщины в тексах нитей, составляющих крученую пряжу, на число нитей входящих в нее, (например, Ттекс х 3).

Для характеристики толщины швейных ниток применяют условное обозначение - торговый номер N, который указывают на маркировках каждой единицы продукции. Чем выше числовое значение торгового номера, тем тоньше швейные нитки.

Торговый номер показывает количество метров пряжи, имеющих вес 1 г, т.е.

где l - длина, м; m - масса, г.

Толщину крученых нитей (пряжи) обозначают дробью, числитель которой равен номеру нитей, составляющих крученую пряжу, а знаменатель - число нитей, входящих в нее. Связь между линейной плотностью швейных ниток и их торговым номером выражается выражением

Важным показателем при выборе швейных ниток для пошива изделий является диаметр ниток. Его определяют расчетным и

экспериментальным путем. Расчет диаметра швейных ниток d, мм, ведут по формуле:

где δ - средняя плотность ниток, мг/мм3.

Экспериментально диаметр ниток измеряют с помощью проекционных устройств или микроскопов.

К характеристике структуры нитей относится направление крутки. Пряжа и нитки бывают правой Z и левой крутки S. У нити правой крутки направление витков кручения снизу вверх и слева направо, а у нити левой крутки снизу вверх и справа налево (рис. 1).

У шелковых нитей, наоборот, правую крутку обозначают S, а левую Z. Направление крутки швейных ниток влияет на процесс петлеобразования и потерю прочности ниток при пошиве.

Скрученность нитей характеризуется числом кручений К, которое указывает число витков вокруг оси нити, рассчитанное на единицу длины нити (1 м) до раскручивания, и определяется на приборе круткомере. Фактическое число кручений характеризует степень скрученности нитей одинаковой линейной плотности. Число кручений рассчитывают по формуле:

где n - число испытаний; L0 - зажимная длина, м;

Ki - число кручений в отдельных испытаниях.

Рис. 1 Условное обозначение направления крутки

Угол кручения позволяет характеризовать и сравнивать интенсивность скрученности нити разных толщин и видов. Однако, практически он определяется редко, обычно измеряют крутку и вычисляют коэффициент крутки α . Коэффициент крутки α характеризует интенсивность кручения нити в зависимости от крутки К и линейной плотности нитей Т:

Для нитей разной толщины их скрученность сравнивают по коэффициенту крутки α . Чем больше α , тем сильнее скручена нить.

Величину укорочения нити в процессе скручивания характеризуют укруткой. Укрутка У - разность между длиной крученой нити после раскручивания L1, мм, и зажимной длиной нити L0, мм,

выраженная в % от L1;